董麗麗

摘?要：本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）結(jié)合固相萃取技術(shù)，同時(shí)檢測韭菜中多種農(nóng)藥的殘留量。實(shí)驗(yàn)中，用乙腈和甲苯混合液作為提取劑，Envi-Carb固相萃取，HP-1701石英毛細(xì)管柱進(jìn)行GC-MS測定分析。結(jié)果證明本檢測方法前處理方法簡單，測定結(jié)果的線性范圍、準(zhǔn)確度及最低檢出量都符合國家標(biāo)準(zhǔn)，適合檢測韭菜中的多種農(nóng)藥殘留量。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜法;韭菜;農(nóng)藥殘留

中圖分類號：TB?????文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A??????doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2020.36.071

目前，我國韭菜的種植面積近年來維持在1700萬公頃以上，成為僅次于糧食的第二大農(nóng)作物。并且它含有富厚的營養(yǎng)包括維生素、纖維素、碳水化合物等，利于潤腸通便、行氣理血，深受消費(fèi)者喜愛。但是，影響韭菜質(zhì)量非常重要的一個(gè)因素就是農(nóng)藥殘留量，農(nóng)殘超標(biāo)的韭菜長期食用會(huì)造成食物中毒，危害人民健康，因此，測定韭菜中的農(nóng)藥殘留具有非常重要的意義。本文通過氣相色譜-質(zhì)譜法結(jié)合固相萃取技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了韭菜中多種農(nóng)藥殘留的同時(shí)測定。

1?實(shí)驗(yàn)部分

1.1?試劑與儀器

實(shí)驗(yàn)中所用到的試劑耗材包括乙腈、氯化鈉、無水硫酸鈉、甲苯、乙腈、農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品標(biāo)準(zhǔn)物、Envi-18柱、Envi-Carb活性碳柱等。儀器包括氣相色譜-質(zhì)譜儀、均質(zhì)器、分析天平、移液器等。

1.2?標(biāo)準(zhǔn)溶液制備

采用 100μg/mL的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配置濃度分別為1μg/mL，2μg/mL，4μg/mL，8μg/mL，16μg/mL的17種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)使用液。

1.3?試樣制備

將韭菜切碎并攪拌均勻，制成漿狀。取樣品20g，先加入20mL乙腈，再用均質(zhì)器勻漿提取，提取后加入大約5g的氯化鈉，在勻漿提取1min。沖洗均質(zhì)器，將溶液與勻漿提取后的溶液混合，在3000r/min離心5min。將提取后的上清液20ml，注入Envi-18柱中進(jìn)行過濾，之后用15ml乙腈清洗柱并收集。提取液和洗滌液的混合溶液放在40攝氏度左右的水浴中，使其回轉(zhuǎn)蒸餾使其濃縮至1mL左右。將無水硫酸鈉加入Envi-Carb柱中，用乙腈-甲苯溶液（3：1混合液）清洗柱子，重復(fù)三次收集流出物。流出物經(jīng)回轉(zhuǎn)濃縮至蒸干后進(jìn)行定容待測。

1.4?氣相色譜-質(zhì)譜參數(shù)

氣相色譜采用HP-1701石英毛細(xì)管柱，初始溫度100℃保溫0.5min，以40℃/min的升溫速度升至220℃保溫0.5min，再以5℃/min的升溫速度升至240℃保溫5min。載氣為高純氮?dú)?，采用面積歸一化法進(jìn)行定量分析。質(zhì)譜采用EI離子源，電離能70eV，離子源溫度220℃，進(jìn)樣口溫度290℃。

2?結(jié)果與討論

2.1?標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

對17種不同濃度的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別在上述實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行測試，以濃度以及出峰的面積關(guān)系，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)曲線，其回歸方程及相關(guān)系數(shù)如表1所示，各農(nóng)藥測定的線性范圍為0.4-6.4μg/mL?？梢钥闯觯鞣N農(nóng)藥回歸方程所對應(yīng)的相關(guān)系數(shù)均在0.99左右，滿足線性關(guān)系。

2.2?方法的檢出限及回收率

向不含農(nóng)殘的韭菜試樣中添加17種農(nóng)藥濃度為6.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，合并空白試樣樣品進(jìn)行上機(jī)測定，利用公式來計(jì)算出各類農(nóng)殘的檢出限，數(shù)據(jù)同樣列于表1中。由表1可以看出，利用氣相色譜質(zhì)譜法測定的17種農(nóng)殘組分的檢出限都符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，大部分農(nóng)殘的檢出限遠(yuǎn)低于國標(biāo)檢出限，說明本方法可以用來同時(shí)檢測韭菜中的多種農(nóng)藥殘留量。

進(jìn)一步對不含農(nóng)殘的韭菜試樣進(jìn)行了1μg/mL、3μg/mL和5μg/mL三種不同濃度的加標(biāo)回收試驗(yàn)，加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)也列于表1中。由表1可以看出，韭菜中農(nóng)藥殘留的加標(biāo)回收率均在92.1%-107.6%范圍內(nèi)，同樣滿足檢測實(shí)驗(yàn)室的要求。

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