董麗麗

摘?要：本文采用氣相色譜-質譜法（GC-MS）結合固相萃取技術，同時檢測韭菜中多種農藥的殘留量。實驗中，用乙腈和甲苯混合液作為提取劑，Envi-Carb固相萃取，HP-1701石英毛細管柱進行GC-MS測定分析。結果證明本檢測方法前處理方法簡單，測定結果的線性范圍、準確度及最低檢出量都符合國家標準，適合檢測韭菜中的多種農藥殘留量。

關鍵詞：氣相色譜-質譜法;韭菜;農藥殘留

中圖分類號：TB?????文獻標識碼：A??????doi：10.19311/j.cnki.1672-3198.2020.36.071

目前，我國韭菜的種植面積近年來維持在1700萬公頃以上，成為僅次于糧食的第二大農作物。并且它含有富厚的營養(yǎng)包括維生素、纖維素、碳水化合物等，利于潤腸通便、行氣理血，深受消費者喜愛。但是，影響韭菜質量非常重要的一個因素就是農藥殘留量，農殘超標的韭菜長期食用會造成食物中毒，危害人民健康，因此，測定韭菜中的農藥殘留具有非常重要的意義。本文通過氣相色譜-質譜法結合固相萃取技術，實現了韭菜中多種農藥殘留的同時測定。

1?實驗部分

1.1?試劑與儀器

實驗中所用到的試劑耗材包括乙腈、氯化鈉、無水硫酸鈉、甲苯、乙腈、農藥及相關化學品標準物、Envi-18柱、Envi-Carb活性碳柱等。儀器包括氣相色譜-質譜儀、均質器、分析天平、移液器等。

1.2?標準溶液制備

采用 100μg/mL的農藥標準儲備液，配置濃度分別為1μg/mL，2μg/mL，4μg/mL，8μg/mL，16μg/mL的17種農藥的標準使用液。

1.3?試樣制備

將韭菜切碎并攪拌均勻，制成漿狀。取樣品20g，先加入20mL乙腈，再用均質器勻漿提取，提取后加入大約5g的氯化鈉，在勻漿提取1min。沖洗均質器，將溶液與勻漿提取后的溶液混合，在3000r/min離心5min。將提取后的上清液20ml，注入Envi-18柱中進行過濾，之后用15ml乙腈清洗柱并收集。提取液和洗滌液的混合溶液放在40攝氏度左右的水浴中，使其回轉蒸餾使其濃縮至1mL左右。將無水硫酸鈉加入Envi-Carb柱中，用乙腈-甲苯溶液（3：1混合液）清洗柱子，重復三次收集流出物。流出物經回轉濃縮至蒸干后進行定容待測。

1.4?氣相色譜-質譜參數

氣相色譜采用HP-1701石英毛細管柱，初始溫度100℃保溫0.5min，以40℃/min的升溫速度升至220℃保溫0.5min，再以5℃/min的升溫速度升至240℃保溫5min。載氣為高純氮氣，采用面積歸一化法進行定量分析。質譜采用EI離子源，電離能70eV，離子源溫度220℃，進樣口溫度290℃。

2?結果與討論

2.1?標準工作曲線

對17種不同濃度的農藥標準使用液，分別在上述實驗條件下進行測試，以濃度以及出峰的面積關系，計算出標準曲線，其回歸方程及相關系數如表1所示，各農藥測定的線性范圍為0.4-6.4μg/mL?？梢钥闯?，各種農藥回歸方程所對應的相關系數均在0.99左右，滿足線性關系。

2.2?方法的檢出限及回收率

向不含農殘的韭菜試樣中添加17種農藥濃度為6.0μg/mL的標準溶液，合并空白試樣樣品進行上機測定，利用公式來計算出各類農殘的檢出限，數據同樣列于表1中。由表1可以看出，利用氣相色譜質譜法測定的17種農殘組分的檢出限都符合國家標準的規(guī)定，大部分農殘的檢出限遠低于國標檢出限，說明本方法可以用來同時檢測韭菜中的多種農藥殘留量。

進一步對不含農殘的韭菜試樣進行了1μg/mL、3μg/mL和5μg/mL三種不同濃度的加標回收試驗，加標回收率數據也列于表1中。由表1可以看出，韭菜中農藥殘留的加標回收率均在92.1%-107.6%范圍內，同樣滿足檢測實驗室的要求。

參考文獻

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