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        銅冶煉中間廢料中鉛的測定方法探討

        2020-12-18 01:47:02藍(lán)
        海峽科技與產(chǎn)業(yè) 2020年10期
        關(guān)鍵詞:硫酸鉛氫溴酸鉛含量

        藍(lán) 麗

        福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司,福建 上杭 364200

        通過對現(xiàn)有的標(biāo)準(zhǔn)方法查新,傳統(tǒng)的EDTA 滴定法可靠穩(wěn)定,方法有以下幾種:

        (A)GB/T 8152.1-2006,鉛精礦化學(xué)分析方法 鉛量的測定——酸溶解-EDTA 滴定法;范圍 Pb% 50%-80%

        (B)GB/T 8152.2-2006,鉛精礦化學(xué)分析方法 鉛量的測定——硫酸鉛沉淀-EDTA 返滴定法;范圍 Pb% 10%-80%

        (C)YS/T 775.1-2011,鉛陽極泥化學(xué)分析方法 第1 部分:鉛量的測定——Na2EDTA 滴定法;范圍 Pb% 5%-15%

        (D)YS/T 248.1-2007,粗鉛化學(xué)分析方法 鉛量的測定——Na2EDTA 滴定法;范圍 Pb%>90%

        以上方法測定范圍不同,物料不同,適用性較差,對日常生產(chǎn)監(jiān)控效果不好。銅冶煉中間廢料中鉛含量在5%-50%不等,現(xiàn)為經(jīng)過一系列的實驗,選擇合適的條件處理,消除干擾后,再采用傳統(tǒng)的EDTA 滴定法進(jìn)行測定,能得到準(zhǔn)確可靠且穩(wěn)定的檢測結(jié)果。

        1 方法原理

        樣品用氟化氫銨、鹽酸、硝酸和硫酸進(jìn)行溶解,用氫溴酸除去錫、銻和砷的干擾,因殘留的氫溴酸干擾滴定終點,需補(bǔ)加硫酸除去殘留的氫溴酸,再用硫酸沉淀鉛,過濾洗滌沉淀,使鉛與其他共存元素分離,硫酸鉛溶解于乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中(PH5.5-6.0),以巰基乙酸為掩蔽鉍,抗壞血酸掩蔽鐵,二甲酚橙做指示劑,用Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試液中鉛含量。

        2 實驗過程

        試樣粒度應(yīng)不大于160 目

        2.1 樣品測定

        準(zhǔn)確稱取試料0.2000-0.5000克,置于250mL的燒杯中,用5mL 水潤濕,加入0.2g 氟化氫銨和10mL 濃鹽酸,蓋上表面皿,置于電熱板上低溫加熱3min ~5min,取下,稍冷。加入10mL 濃硝酸,于電熱板上繼續(xù)微沸溶解3min ~5min,取下,稍冷。加入5mL 濃硫酸,于電熱板上繼續(xù)高溫加熱至冒濃白煙并蒸發(fā)至試液體積約5mL 左右,如仍有黑色殘渣,冷卻后向溶液中緩慢加入少量硝硫混酸(7+3)至黑色殘渣溶解,然后再繼續(xù)加熱至冒濃白煙1min ~2min,取下,冷卻。小心加入5mL 水和5mL 氫溴酸,搖勻,低溫加熱至冒濃白煙,取下,冷卻。加入5mL 硫酸和5mL氫溴酸,搖勻,再次低溫加熱至冒濃白煙1min~2min,取下,冷卻,重復(fù)此操作共3 次。再加入5mL 濃硫酸繼續(xù)加熱溶解至試液體積約1mL,取下,冷卻。

        沿杯壁緩慢加入10mL 酒石酸溶液100g/L 和50mL硫酸(4+96),煮沸3min ~5min,使可溶性鹽類溶解,取下,流水冷卻至室溫,加入10mL 無水乙醇,搖勻,靜置2h 以上。

        用傾瀉法將沉淀全部轉(zhuǎn)移至慢速定量濾紙上,用硫酸(2+98)洗滌燒杯3 次,沉淀數(shù)次,至用硫氰酸鉀溶液(5%)檢查濾液不出現(xiàn)紅色為止,最后用水洗滌燒杯3 次和沉淀4 次。濾液收集于500mL 燒杯,在電爐濃縮定容于200mL 容量瓶進(jìn)行原子吸收上機(jī)補(bǔ)正。

        用水將沉淀連轉(zhuǎn)入原燒杯中,加入30mL 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(PH5.5),蓋上表面皿低溫煮至微沸,待硫酸鉛完全溶解后,取下,將濾紙浸入溶液中,攪拌搗碎,置于電熱板上繼續(xù)煮沸3min ~5min,取下,冷卻。洗滌表面皿及杯壁,用水稀釋溶液體積至100mL左右,冷卻。加入0.1g 抗壞血酸,2 滴二甲酚橙溶液(5g/L),攪勻,邊攪拌邊加入1mL ~2mL 巰基乙酸溶液(1%),立即用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.015-0.02mol/L)滴定,溶液由紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色即為終點。

        2.2 空白實驗

        空白實驗從2.1 開始的步驟跟樣品同時測定兩份。

        2.3 結(jié)果的計算

        ω 鉛的含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wpb/10-2表示,按(1)公式計算:

        式中:

        c—Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

        V4—滴定空白樣品時所消耗的Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位毫升(mL);

        V3—滴定試樣時所消耗的Na2EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位毫升(mL);

        (AAS)--濾液于原子吸收測定值(%)

        緩沖液及Na2EDTA的配制與標(biāo)定[c(Na2EDTA)≈0.02mol/L]參照YS/T 775.1-2011 進(jìn)行。

        3 實驗結(jié)果

        取兩份有代表性樣品,1 號樣品:鉛含量為5.79%,2 號樣品:鉛含量為51.82%,進(jìn)行條件與干擾消除實驗,主要干擾雜質(zhì)元素如下:

        3.1 氫溴酸用量進(jìn)行實驗比對

        對1 號樣品按鉛量15mg,2 號樣品按鉛量100mg 進(jìn)行準(zhǔn)確稱量實驗,各四個樣品分別加入不同量的氫溴酸,各加入2、5、10、20mL 進(jìn)行處理,實驗室證明,加入氫溴酸10mL 時,檢測結(jié)果穩(wěn)定,均已除去大部分的干擾元素,所以選擇分3 次加氫溴酸,每次加5mL,能保證干擾元素去除干凈。

        3.2 沉淀時硫酸用量實驗比對

        按實驗步驟進(jìn)行操作,對1 號樣品按鉛量15mg,2號樣品按鉛量100mg 進(jìn)行準(zhǔn)確稱量實驗,沉淀時,改變硫酸(4%)的加入量 ,各加入10、20、30、40、50、70mL 進(jìn)行沉淀,過濾,測定鉛含量,硫酸加入量大于50mL 以后,加入量越多滴定測得的鉛越少,少量沉淀被溶解,選擇加入30-50mL 的硫酸。出現(xiàn)返溶是因為:H2SO4+PbSO4=Pb(HSO4)2,由正鹽轉(zhuǎn)化成酸式鹽,提高了溶解度造成。

        3.3 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的用量討論

        對1 號樣品按鉛量15mg,2 號樣品按鉛量100mg 進(jìn)行準(zhǔn)確稱量實驗,對緩沖溶液的不同加入量進(jìn)行實驗,分別加入10、20、30、40、50、70mL,當(dāng)加入緩沖溶液20-50mL時,可以保證pH 值在5.6-5.9 之間,就能保證結(jié)果正確可靠。當(dāng)緩沖溶液加到70mL 以上時,滴定終點滯后,結(jié)果偏高較多,而只加10mL 時達(dá)不到緩沖效果,滴定過程中EDTA會不斷釋放氫離子,溶液pH 值不斷下降,造成滴定時返色嚴(yán)重。本方法選擇加入緩沖溶液30 mL。

        3.4 酒石酸用量

        對1 號樣品按鉛量15mg,2 號樣品按鉛量100mg 進(jìn)行準(zhǔn)確稱量實驗,隨同加入酒石酸溶液(200g/L),并改變其用量,分別加入5、10、20、30、50mL 測定沉淀及濾液中鉛含量,結(jié)果表明當(dāng)含銻、鉍量高時,兩者易水解并夾雜于硫酸鉛沉淀中,影響測定,使結(jié)果偏高,可在酒石酸存在下沉淀硫酸鉛,以消除其影響,加入10mL 酒石酸可以滿足要求。

        3.5 鉍元素對測定鉛含量的干擾實驗

        樣品處理時加入酒石酸可以消除鉍銻干擾,但殘留的鉍在滴定過程中也對滴定結(jié)果影響很大,加入巰基乙酸為掩蔽劑,可使鉍與其反應(yīng)生成穩(wěn)定絡(luò)合物,從而消除其對鉛測定時的干擾,

        對2 號樣品進(jìn)行巰基乙酸消除鉍的干擾實驗,結(jié)果見表1:

        表1 巰基乙酸消除鉍的干擾實驗

        殘留的鉍可以用巰基乙酸來消除鉍的干擾。實驗過程發(fā)現(xiàn),加入大于或等于2mL 巰基乙酸時,溶液變渾濁,對終點影響不大,而加入0.5mL 巰基乙酸達(dá)不到掩蔽效果,當(dāng)加入1mL-2mL 巰基乙酸時,掩蔽完全,本方法選擇加入1mL ~2mL。

        3.6 錫、銻、砷元素對測定鉛含量的干擾

        按實驗方法進(jìn)行測定,以2 號樣品進(jìn)行實驗,在硫酸冒煙時加入氫溴酸,并改變氫溴酸的用量,測定結(jié)果見表2:

        表2 錫、銻、砷元素對測定鉛含量的干擾實驗

        高含量的錫、銻容易水解,并與硫酸鉛共沉淀,影響鉛含量的測定。加氫溴酸2-3 次,消除大部分的錫、銻和砷。

        3.7 對鈣含量對鉛滴定的影響實驗

        按實驗步驟,選擇1 號樣品,鈣含量18%,在沉淀洗滌次數(shù)上對鉛測定結(jié)果進(jìn)行實驗見表3:

        表3 鈣對測定鉛的干擾實驗

        溶液中鈣含量過高時,形成絮狀沉淀,滴定終點顏色不是亮黃色,影響終點判斷。增加清洗沉淀的次數(shù),溶液中的鈣鹽會大部分溶解進(jìn)入濾液中。

        3.8 回收率

        對樣品1 號、2 號加入一定量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,按實驗步驟進(jìn)行鉛的加標(biāo)回收實驗,結(jié)果見表4:

        表4 加標(biāo)回收實驗

        3.9 方法精密度

        按實驗步驟進(jìn)行,對3 個樣品進(jìn)行11 次獨立的測定,結(jié)果見下表5:

        表5 精密度

        4 結(jié)果討論

        銅冶煉過程樣品中共存元素主要有Zn、Cu 、 MgO、Mn、 Al、CaO、Cd、Ag、Se 、Sb、Bi、Fe、 As、Sn,樣品采用多次加入氫溴酸能有效消除銻、砷和錫的干擾,殘留氫溴酸影響終點的判定,加入硫酸蒸至近干趕走剩余氫溴酸,沉淀鉛時保證硫酸酸度在10%左右,保證殘余銻、錫不產(chǎn)生水解影響滴定終點。

        沉淀鉛時采用流水快速冷卻后,加入無水乙醇與稀硫酸共同沉淀硫酸鉛,靜置2h 以上,沉淀達(dá)到穩(wěn)定。無水乙醇是很好的沉淀劑,加入后能加快沉淀速度,流水冷卻能使沉淀粒度增大,便于過濾,提高回收率。

        對于鐵、銅、鈣的存在干擾鉛的測定,特別是溶液中鈣含量過高時,形成絮狀沉淀,影響終點判斷。增加清洗沉淀的次數(shù),溶液中大干擾元素會大部分溶解進(jìn)入濾液中,少量的鐵在滴定時加抗壞血酸掩蔽。此方法鉛的測定范圍在5%-50%是可靠的。

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