于坤 董帥 張彭 李濤

河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院 河北石家莊 255000

塑料給水管是城市集中供水管網(wǎng)中必不可少的，它具有不生銹、不結(jié)垢、水流阻力小、耐壓強(qiáng)度高等優(yōu)勢。加強(qiáng)對給水管衛(wèi)生指標(biāo)的質(zhì)量監(jiān)管尤為重要，是關(guān)乎飲用水衛(wèi)生安全的關(guān)鍵[1]。我國對飲用水給水管的衛(wèi)生性能評價(jià)主要參照GB/T 17219-1998《生活飲用水輸配水設(shè)備及防護(hù)材料的安全性評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》，其中揮發(fā)酚類（以苯酚計(jì)）是必測項(xiàng)目之一。本文依據(jù)CNAS-GL06:2006[2]，對給水管浸泡水中揮發(fā)酚的測定結(jié)果進(jìn)行不確定度的分析和評定，以減少誤差，得到真實(shí)可靠的測定結(jié)果。

1 檢測方法

實(shí)驗(yàn)材料和儀器 給水用聚乙烯（PE）管材；苯酚標(biāo)液（500mg/L，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所）；紫外-可見分光光度計(jì)Evolution 201（Thermo）檢測依據(jù) GB/T 5750．4-2006。

2 數(shù)學(xué)模型

式中：X—水管浸泡水中苯酚含量/(mg/L)

m—水管浸泡水中苯酚質(zhì)量/(μg)

V—水管浸泡水體積/(mL)

3 測量不確定度評定

3.1 測量不確定度來源分析

根據(jù)實(shí)驗(yàn)方法和數(shù)學(xué)模型，檢測水管浸泡水中揮發(fā)酚含量的不確定度主要來源如下：（1）苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不確定度；（2）苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程不確定度；（3）校準(zhǔn)曲線回歸方程不確定度；（4）水管浸泡水體積不確定度；（5）重復(fù)性測定不確定度。

3.2 測量不確定度分量評定

（1）苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不確定度。根據(jù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品證書，苯酚溶液的相對擴(kuò)展不確定度為2%，k=2，則濃度引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度=2%/2=0．01。

（2）苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程不確定度。由JJG 196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》[3]查得玻璃量器的容量允差按三角分布計(jì)算實(shí)驗(yàn)室溫度變化范圍±3℃，水的膨脹系數(shù)為2．1×10-4/℃，溫度變動(dòng)按矩形分布計(jì)算

表1 玻璃器具引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液配制過程產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度合成為：

（3）校準(zhǔn)曲線回歸方程不確定度。

校準(zhǔn)曲線：y=0．0284+0．0322x，r2=0．9998。

根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的殘差的標(biāo)準(zhǔn)偏差：

標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

式中：n—測試標(biāo)準(zhǔn)溶液的次數(shù)，n=8

P—測定樣品的次數(shù)，p=1

b—校準(zhǔn)曲線的斜率，b=0．0322

（4）水管浸泡水體積不確定度。

（5）重復(fù)性測定不確定度。

表2 水管浸泡水體積引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

表3 水管浸泡水中揮發(fā)酚質(zhì)量的測定結(jié)果

3.3 合成相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

4 擴(kuò)展不確定度

當(dāng)置信概率為95%時(shí)，擴(kuò)展因子k=2，則擴(kuò)展不確定度U=2×0．4904/250×0．1376=0．0005mg/L。

5 結(jié)論分析

分光光度法測定給水管浸泡水中揮發(fā)酚類（以苯酚計(jì)）的不確定度主要來源于標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度。因此，在實(shí)驗(yàn)中要注意標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制過程，增加測量次數(shù)，提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確度；定期對儀器進(jìn)行維護(hù)，提高檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度。