劉玉華

雞西市石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江雞西 158100

近幾年來(lái)，隨著人們對(duì)環(huán)境的關(guān)注，重金屬尤其是鉛含量越來(lái)越引起人們的重視，鉛是對(duì)人體毒性最強(qiáng)的重金屬之一，隨著工業(yè)的發(fā)展，鉛的攝入已經(jīng)成為危害人類(lèi)健康不可忽視的社會(huì)問(wèn)題[1-7]。

鉛的檢驗(yàn)方法很多，使用的前處理也各異，密閉容器微波消解技術(shù)[8-11]，具有樣品分解快速，試劑消耗量少，對(duì)環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)，筆者選擇了合適的消解方法和試劑，研究基體改進(jìn)劑對(duì)分析結(jié)果的影響，優(yōu)化了測(cè)定鉛的工作條件。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀：PET900，珀金埃爾默；

天平：CPA2250D 型，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司；

微波消解儀：ETHOS A 型，意大利 Milestone 公司；

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：1000mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；

鹽酸、硝酸、硫酸、過(guò)氧化氫：優(yōu)級(jí)純；

苯羥乙酸、氯酸鉀：優(yōu)級(jí)純；

實(shí)驗(yàn)中所用器皿均經(jīng)15%HNO3 溶液浸泡24h，用超純水沖干凈，涼干備用。

實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1.2.1 方法一：樣品預(yù)處理

試樣在105-110℃干燥2-3h，置于干燥器中冷卻至室溫。稱(chēng)取0．2g 試樣置于鉑坩堝中，用水潤(rùn)濕，加入0．5mL 高氯酸、10-15mL 氫氟酸，在電熱板上加熱分解至白煙冒盡，取下冷卻。加入0．5mL 高氯酸，在電熱板上加熱至白煙冒盡，取下冷卻，加入4mL 鹽酸和10-15mL 水，加熱使可溶性鹽類(lèi)溶解，冷卻后移入100mL 容量，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

1.2.2 方法二：微波法樣品前處理

稱(chēng)取0．2g 經(jīng)過(guò)灰化的樣品，加入一定量的8mL 濃硝酸和2mL 過(guò)氧化氫混合后，用微波消解儀溶解10min（功率500W，溫度控制在180℃），冷卻至室溫，過(guò)濾定容50mL。

1.2.3 測(cè)定

按照1．2．1 的前處理方法一按表1 分取試液于50mL 高型燒杯中，1．2．2 微波前處理方法二分取10mL，加硫酸（1+1）1．0mL，加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加硫酸（1+1）1．0mL，加水10mL，加熱溶解。取下冷卻，移入25mL 容量瓶中。加混合底液（稱(chēng)取苯羥乙酸2．4g，氯酸鉀18g，加水300mL，溶解，混勻，現(xiàn)配現(xiàn)用。）10．0mL，用水稀釋至刻度，混勻。室溫下放置30min 后進(jìn)行測(cè)定。

表1 分取試液

2 結(jié)果與討論

2.1 微波消解前處理使用溶液量

石墨的主要成分是C，含量一般都高達(dá)90% 以上，如果是高純石墨類(lèi)產(chǎn)品則高達(dá)99．9% 以上。石墨含有其他微量的金屬元素，需用HNO3、HCl、H2O2 等進(jìn)行消解。通過(guò)各種酸匹配消解同一樣品試驗(yàn)，觀察消解完全程度。我們選取2mLH2O2 和8mL 濃HNO3 的混合溶液進(jìn)行消解。

2.2 對(duì)照試驗(yàn)

對(duì)于4 個(gè)不同含量的樣品，分別采取2 種不同前處理方法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。表2 可知，2 種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差1%-4%，說(shuō)明微波處理方法的前處理是推廣使用的。

表2 二種前處理方法的結(jié)果比較（mg/kg）

2.3 方法檢出限

微波前處理法以試劑空白溶液10 次測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍作為的檢出限，檢出限為0．08mg/kg，線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0．9996。

2.4 精密度

分別對(duì)2 個(gè)樣品測(cè)定6 次，結(jié)果見(jiàn)表3。由表3 中可知，測(cè)定結(jié)果的RSD 為2%-5%，說(shuō)明此方法有較高的精密度。

表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果（mg/kg）

2.5 回收試驗(yàn)

對(duì)于2 個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。由表4 可以看出，鉛的回收率在97%-98% 之間，表明此方法具有較高的準(zhǔn)確度。

表4 回收試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

采用二種前處理方法都可以測(cè)定石墨類(lèi)產(chǎn)品的鉛含量，然而采用傳統(tǒng)處理方法需要較多的樣品，前處理消化方法復(fù)雜耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)。而微波前處理方法，樣品需要量少，大大縮短前處理時(shí)間，減少工作量，所需試劑量較少，試劑空白值低，也可以避免傳統(tǒng)開(kāi)放式消解的損失和交叉污染。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，檢出限較低，回收率相對(duì)較好，提高了分析效率，石墨爐原子吸收光譜儀價(jià)格低廉，適用于在石墨企業(yè)推廣使用。