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        微波消解- 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定石墨中鉛含量

        2020-12-16 07:23:28劉玉華
        商品與質(zhì)量 2020年49期
        關(guān)鍵詞:鉛含量精密度檢出限

        劉玉華

        雞西市石墨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江雞西 158100

        近幾年來,隨著人們對(duì)環(huán)境的關(guān)注,重金屬尤其是鉛含量越來越引起人們的重視,鉛是對(duì)人體毒性最強(qiáng)的重金屬之一,隨著工業(yè)的發(fā)展,鉛的攝入已經(jīng)成為危害人類健康不可忽視的社會(huì)問題[1-7]。

        鉛的檢驗(yàn)方法很多,使用的前處理也各異,密閉容器微波消解技術(shù)[8-11],具有樣品分解快速,試劑消耗量少,對(duì)環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn),筆者選擇了合適的消解方法和試劑,研究基體改進(jìn)劑對(duì)分析結(jié)果的影響,優(yōu)化了測(cè)定鉛的工作條件。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        石墨爐原子吸收光譜儀:PET900,珀金埃爾默;

        天平:CPA2250D 型,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;

        微波消解儀:ETHOS A 型,意大利 Milestone 公司;

        鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:1000mg/L,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;

        鹽酸、硝酸、硫酸、過氧化氫:優(yōu)級(jí)純;

        苯羥乙酸、氯酸鉀:優(yōu)級(jí)純;

        實(shí)驗(yàn)中所用器皿均經(jīng)15%HNO3 溶液浸泡24h,用超純水沖干凈,涼干備用。

        實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 實(shí)驗(yàn)步驟

        1.2.1 方法一:樣品預(yù)處理

        試樣在105-110℃干燥2-3h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2g 試樣置于鉑坩堝中,用水潤(rùn)濕,加入0.5mL 高氯酸、10-15mL 氫氟酸,在電熱板上加熱分解至白煙冒盡,取下冷卻。加入0.5mL 高氯酸,在電熱板上加熱至白煙冒盡,取下冷卻,加入4mL 鹽酸和10-15mL 水,加熱使可溶性鹽類溶解,冷卻后移入100mL 容量,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。

        1.2.2 方法二:微波法樣品前處理

        稱取0.2g 經(jīng)過灰化的樣品,加入一定量的8mL 濃硝酸和2mL 過氧化氫混合后,用微波消解儀溶解10min(功率500W,溫度控制在180℃),冷卻至室溫,過濾定容50mL。

        1.2.3 測(cè)定

        按照1.2.1 的前處理方法一按表1 分取試液于50mL 高型燒杯中,1.2.2 微波前處理方法二分取10mL,加硫酸(1+1)1.0mL,加熱至白煙冒盡,取下冷卻。加硫酸(1+1)1.0mL,加水10mL,加熱溶解。取下冷卻,移入25mL 容量瓶中。加混合底液(稱取苯羥乙酸2.4g,氯酸鉀18g,加水300mL,溶解,混勻,現(xiàn)配現(xiàn)用。)10.0mL,用水稀釋至刻度,混勻。室溫下放置30min 后進(jìn)行測(cè)定。

        表1 分取試液

        2 結(jié)果與討論

        2.1 微波消解前處理使用溶液量

        石墨的主要成分是C,含量一般都高達(dá)90% 以上,如果是高純石墨類產(chǎn)品則高達(dá)99.9% 以上。石墨含有其他微量的金屬元素,需用HNO3、HCl、H2O2 等進(jìn)行消解。通過各種酸匹配消解同一樣品試驗(yàn),觀察消解完全程度。我們選取2mLH2O2 和8mL 濃HNO3 的混合溶液進(jìn)行消解。

        2.2 對(duì)照試驗(yàn)

        對(duì)于4 個(gè)不同含量的樣品,分別采取2 種不同前處理方法進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定結(jié)果見表2。表2 可知,2 種方法測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差1%-4%,說明微波處理方法的前處理是推廣使用的。

        表2 二種前處理方法的結(jié)果比較(mg/kg)

        2.3 方法檢出限

        微波前處理法以試劑空白溶液10 次測(cè)定結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差的3 倍作為的檢出限,檢出限為0.08mg/kg,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9996。

        2.4 精密度

        分別對(duì)2 個(gè)樣品測(cè)定6 次,結(jié)果見表3。由表3 中可知,測(cè)定結(jié)果的RSD 為2%-5%,說明此方法有較高的精密度。

        表3 精密度試驗(yàn)結(jié)果(mg/kg)

        2.5 回收試驗(yàn)

        對(duì)于2 個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果見表4。由表4 可以看出,鉛的回收率在97%-98% 之間,表明此方法具有較高的準(zhǔn)確度。

        表4 回收試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)語

        采用二種前處理方法都可以測(cè)定石墨類產(chǎn)品的鉛含量,然而采用傳統(tǒng)處理方法需要較多的樣品,前處理消化方法復(fù)雜耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)。而微波前處理方法,樣品需要量少,大大縮短前處理時(shí)間,減少工作量,所需試劑量較少,試劑空白值低,也可以避免傳統(tǒng)開放式消解的損失和交叉污染。該方法具有良好的精密度和準(zhǔn)確度,檢出限較低,回收率相對(duì)較好,提高了分析效率,石墨爐原子吸收光譜儀價(jià)格低廉,適用于在石墨企業(yè)推廣使用。

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