陳麗麗 金榮 鄭超 王月秋

雞西市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)中心 黑龍江雞西 158100

蒲公英別名谷谷丁、婆婆丁、黃花苗、黃花地丁、奶汁草等，為菊科蒲公英屬多年生草本植物。蒲公英茶使用的是切細(xì)且干燥的根或葉子，含有豐富的維生素和礦物質(zhì)，具有減肥、預(yù)防慢性疾病、強(qiáng)壯的骨頭等功效[1]。目前，蒲公英茶的執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)是GH/T1091-2014 代用茶的標(biāo)準(zhǔn)，并沒(méi)有相關(guān)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，而在GH/T1091-2014代用茶標(biāo)準(zhǔn)中并沒(méi)有相關(guān)的茶葉中微量元素含量的檢測(cè)方法。利用電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定蒲公英茶葉中微量元素含量彌補(bǔ)了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)空白，同時(shí)為其它代用茶中微量元素檢測(cè)奠定了基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（美國(guó)賽默飛世爾）微波消解儀MARS6（ 美 國(guó)CEM 公 司）； 氦氣99．999% 氬 氣99．9995%；Milli-Q Advantage A10 超純水機(jī)制備超純水； 硝酸優(yōu)級(jí)純NaAlCrMnFeCuZnAsSeSrPbCdHg 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 微波消解

稱取固體樣品0．2g 于微波消解內(nèi)罐中，加入10mL 硝酸，加蓋放置過(guò)夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出，緩慢打開(kāi)罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上，于100℃加熱30min，用水定容至50mL，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表1 微波消解升溫程序

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素分析譜線的強(qiáng)度信號(hào)響應(yīng)值，以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo)，其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.3 儀器工作條件

1.2.3.1 循環(huán)水的要求為

Flow=5L/Min．；溫度：15-20 度；壓力：230-350Kpa（33-51PSI）循環(huán)水中加入一定量 IPA（500ml），防止生菌。

1.2.3.2 排風(fēng)量要求為

儀器端口的風(fēng)速在7m/s 左右

1.2.3.3 ICP-ms 工作條件

射頻功率1500W；等離子體氣流量15L / min；載氣流量0．80L / min；采樣深度10mm；輔助氣流量0．40L / min；氦氣流量5mL / min；霧化室溫度2℃；每峰測(cè)定點(diǎn)數(shù)3；樣品重復(fù)次數(shù)3。

1.2.4 試樣溶液的測(cè)定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中，測(cè)定待測(cè)元素分析譜線強(qiáng)度的信號(hào)響應(yīng)值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度[2]。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、回收率、適應(yīng)性

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、回收率、適應(yīng)性

2.2 樣品測(cè)定結(jié)果

按照實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行檢測(cè)，蒲公英茶連續(xù)測(cè)定3 次結(jié)果平均值見(jiàn)

表3 樣品測(cè)定結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

蒲公英茶葉含有的微量元素較豐富，重金屬含量檢測(cè)是食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的重點(diǎn)內(nèi)容，所以利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀建立一種測(cè)定蒲公英茶葉中多種微量元素含量的分析方法具有重要的意義。該方法靈敏度高、快速、準(zhǔn)確、便于推廣，適用于蒲公英茶葉等代用茶中多種微量元素含量的測(cè)定。該方法為檢測(cè)其他茶葉中微量元素奠定了基礎(chǔ)[3]。