摘 要:原子吸收光譜法可用于糧食果蔬等多種農(nóng)產(chǎn)品的檢測,保證重金屬含量得到有效測定。基于此,本文對原子吸收光譜法應(yīng)用原理展開了分析,然后對該方法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的實(shí)踐應(yīng)用情況進(jìn)行了探究。從分析結(jié)果來看,采用原子吸收光譜法可以對大米等糧食中的鉛含量進(jìn)行高效、準(zhǔn)確檢測,能夠?yàn)樘岣咿r(nóng)產(chǎn)品安全性提供技術(shù)保障。
關(guān)鍵詞:原子吸收光譜法;農(nóng)產(chǎn)品;重金屬檢測
中圖分類號:S-3
文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A
DOI:10.19754/j.nyyjs.20201115013
收稿日期:2020-10-10
作者簡介:代學(xué)城(1985-),男,本科,農(nóng)藝師。研究方向:農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測。
引言
受污水灌溉、工業(yè)污染排放等各種因素的影響,各類農(nóng)產(chǎn)品中可能存在大量重金屬元素,一旦通過食物鏈進(jìn)入人體,將給人體生理健康帶來嚴(yán)重干擾。如鉛、汞等元素在人體內(nèi)堆積,會導(dǎo)致人出現(xiàn)頭疼、失眠等不良癥狀,甚至造成嚴(yán)重神經(jīng)破壞。采用原子吸收光譜法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品檢測,能夠?qū)崿F(xiàn)對多種重金屬元素的高效檢測,為農(nóng)產(chǎn)品安全提供保障,因此還應(yīng)加強(qiáng)方法的應(yīng)用研究。
1?原子吸收光譜法的應(yīng)用原理
應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行待測元素定量分析和檢測,主要根據(jù)元素基礎(chǔ)形態(tài)原子對蒸汽譜線吸收程度和特征進(jìn)行元素測定[1]。按照基本要素進(jìn)行區(qū)分,可以劃分為石墨爐原子(FAAS)、氫化物原子(GFAAS)、火焰原子等不同的吸收光譜法。其中,F(xiàn)AAS常用于在線分析,受到的干擾較少,同時(shí)精密度較高,在農(nóng)產(chǎn)品檢測方面運(yùn)用可以降低成本;對含量較高的重金屬元素進(jìn)行檢測,可以一次進(jìn)行批量檢測,但檢出限較高,無法直接用于低含量樣品測定。采用GFAAS方法,檢出限可以達(dá)到10-12g,具有較高靈敏度,能夠?qū)崿F(xiàn)超微量金屬元素檢測;但在實(shí)踐應(yīng)用中,容易受復(fù)雜背景吸收干擾,分析范圍較窄,通常一次只能進(jìn)行1個(gè)元素檢測。氫化物發(fā)生法具有較高靈敏度,在容易轉(zhuǎn)化的不穩(wěn)定重金屬元素檢測方面可以取得較好效果。從總體上來看,原子吸收光譜法在應(yīng)用時(shí)需要建立檢測體系,包含原子化器、光學(xué)系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)工作站等主要部分[2]。借助原子化器,能夠得到待測物質(zhì)的自由型原子。借助光學(xué)系統(tǒng),能夠利用光源展現(xiàn)被測物質(zhì)特征性光譜,并采用特殊共振譜線實(shí)施分離。采用檢測系統(tǒng)進(jìn)行電信號與光信號轉(zhuǎn)化,可以完成光度吸收。在數(shù)據(jù)工作站中,可以利用軟件對光譜儀器進(jìn)行檢測控制,完成結(jié)果處理。在體系運(yùn)行的過程中,光源波長在近紫外區(qū)域,能夠?qū)Υ郎y物質(zhì)進(jìn)行特征性輻射發(fā)射,使物質(zhì)在蒸汽環(huán)境中以基態(tài)原子形式從譜線中吸收能量,根據(jù)光譜衰減情況,可以完成元素含量測定。
2?原子吸收光譜法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中的應(yīng)用
2.1?應(yīng)用步驟
2.1.1?樣品前處理
在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測中,需要認(rèn)識到樣品介質(zhì)復(fù)雜,容易受到強(qiáng)烈背景干擾,直接進(jìn)樣檢測將導(dǎo)致原子吸收光譜法優(yōu)勢無法充分發(fā)揮的問題。為解決這一問題,需要實(shí)現(xiàn)樣品前處理,對干擾物質(zhì)進(jìn)行清除的同時(shí),使被測組分得到保留或濃縮。在實(shí)際操作中,需要先將樣品表面土壤顆粒、塵埃等去除,按規(guī)范取樣后在4℃條件下保存,然后采用適合消解法進(jìn)行處理。酸消解法、干石灰法均屬于傳統(tǒng)樣品處理方法,前者利用鹽酸等對樣品進(jìn)行分解,后者通過碳化、灰化等步驟實(shí)現(xiàn)樣品處理。相比較而言,酸消解法成本較低,并且操作簡單,因此常運(yùn)用此法。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,目前也可以采用微波消解法等溶樣技術(shù),利用電磁場將樣品和酸中極性分子重新排列,使分子間發(fā)生強(qiáng)烈碰撞和摩擦,取得迅速溶解效果。具體采用哪種方法,需要結(jié)合具體需求確認(rèn)。通常重金屬元素在農(nóng)產(chǎn)品中的含量不高,需要通過分離富集實(shí)現(xiàn)樣品處理,如液-液萃取、色譜分離等。
2.1.2?樣品檢測
經(jīng)過樣品前處理后,可以運(yùn)用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測。對農(nóng)產(chǎn)品中的多種重金屬元素進(jìn)行檢測,通常采用火焰原子吸收光譜法,如對飼料中的鉛、鎘等元素進(jìn)行檢測,能夠通過直接測定獲得準(zhǔn)確結(jié)果。對蔬菜、大米等農(nóng)產(chǎn)品中的微量鉛等元素進(jìn)行檢測,可以采用石墨爐原子吸收光譜法。在確認(rèn)檢測過程后,可以完成系列標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制,然后進(jìn)行樣品溶液配制。對不同濃度標(biāo)液吸光度進(jìn)行測定后,可以獲得參考值,然后根據(jù)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品吸光度測定,通過對比完成濃度判定。采用該檢測體系可以獲得較高精準(zhǔn)度、選擇性和靈敏度,但因檢測范圍廣而存在較強(qiáng)干擾性。在檢測活動開展過程中,人員應(yīng)根據(jù)檢測元素進(jìn)行光源更換,以便使檢測的精準(zhǔn)性得到提高。
2.2?應(yīng)用實(shí)踐
2.2.1?檢測對象
鉛元素由于帶有蓄積性和神經(jīng)毒性,會給人體帶來不可逆損傷,所以在糧食、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品檢測中屬于重點(diǎn)檢測項(xiàng)目。水稻、玉米、小麥作為國內(nèi)主要糧食作物,質(zhì)量問題長期受到關(guān)注,按國家規(guī)定,鉛含量不超0.2mg·kg-1。以3種糧食作物中鉛元素測定為例,嘗試運(yùn)用原子吸收光譜法對鉛元素進(jìn)行準(zhǔn)確、快速測定。
2.2.2?檢測操作
在檢測實(shí)踐中,農(nóng)產(chǎn)品中重金屬元素含量較低,按照國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求,需要采用石墨爐原子吸收法提高檢測靈敏度。結(jié)合儀器特性,可以采用酸消解法和微波消解法2種樣品前處理方法,并在樣品中添加基體改進(jìn)劑,確保不同樣品得到快速、準(zhǔn)確測定。儀器選用HGA800石墨爐原子吸收分光光度計(jì),配有PE鉛元素陰極管、石墨管、密閉消化罐等。為創(chuàng)造良好儀器條件,波長設(shè)定為283.3nm,狹縫為0.7nm,燈電流為8mA。原子化溫度達(dá)到1800℃,時(shí)間為5s,采用氘燈進(jìn)行背景校正。采用的試劑包含濃硝酸、過氧化氫、磷酸二氫銨等均為分析純,另外配備1.000mg·mL-1鉛標(biāo)準(zhǔn)液。在濕法消解處理中,按照規(guī)范要求采用硝酸和過氧化氫混合液體對樣品進(jìn)行多次消解處理。在微波消解中,將樣品粉碎過40目篩,然后在微波消化罐中先后添加硝酸、過氧化氫進(jìn)行中火、中高火和再高火消解處理。樣品經(jīng)過前處理后定容,然后注入到石墨爐中,添加0.2mg磷酸二氫銨基體改進(jìn)劑。原子化后采用283.3nm共振線進(jìn)行能量吸收,然后與標(biāo)準(zhǔn)系列檢測結(jié)果進(jìn)行定量比較分析。
2.2.3?檢測結(jié)果
在標(biāo)準(zhǔn)系列檢測中,鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋濃度分別為0μg·L-1、10μg·L-1、20μg·L-1、40μg·L-1、80μg·L-1和100μg·L-1,利用峰面積和溶液濃度進(jìn)行線性回歸分析,可以得到鉛在該濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方程為Y=0.00396X+0.00158,r=0.9996,最低檢出限為0.010mg·L-1。完成20次標(biāo)準(zhǔn)空白值檢測,可以得到方法檢出限為3.7μg·L-1。如表1所示,2種消解方法測得鉛含量比較結(jié)果,從統(tǒng)計(jì)學(xué)角度來看差別無意義。
從樣品加標(biāo)回收測量結(jié)果來看,如表2所示,在不同鉛含量濃度下進(jìn)行測試,最終樣品元素回收率可以控制在86.4%~105.3%,平均能夠達(dá)到98.0%,效果較好。在精密度測試中,采用20μg·L-1標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對不同樣品進(jìn)行測定,重復(fù)測定5次對結(jié)果進(jìn)行比較,能夠得到RSD%在3.73~4.57。添加濃度為100μg·L-1的銅、鎘等溶液,檢測結(jié)果不受干擾。因此根據(jù)檢測結(jié)果可知,原子吸收光譜法能夠用于對農(nóng)產(chǎn)品重金屬進(jìn)行檢測。
3?結(jié)論
采用原子吸收光譜法,能夠?qū)Z食果蔬等農(nóng)產(chǎn)品中常見的鉛、汞、鎘等重金屬元素進(jìn)行有效檢測,通過確定是否達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)判斷農(nóng)產(chǎn)品的安全性。而實(shí)際在農(nóng)產(chǎn)品檢測中應(yīng)用該方法,還要把握方法原理和運(yùn)用步驟,通過科學(xué)操作保證檢測結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,能夠?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品規(guī)范經(jīng)營提供保障,繼而使農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益得到統(tǒng)一管理。
參考文獻(xiàn)
[1] 白玉玲.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的應(yīng)用[J].食品安全導(dǎo)刊,2020(24):157.
[2]陳曉毅.原子吸收光譜法在食品重金屬檢測中的實(shí)踐分析[J].食品安全導(dǎo)刊,2020(18):119.
(責(zé)任編輯?李媛媛)