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        氣相色譜法同時(shí)測定蔬菜及水果中多種農(nóng)藥殘留量

        2020-12-14 04:21:17吳曉東
        食品安全導(dǎo)刊·下旬刊 2020年10期
        關(guān)鍵詞:氣相色譜法蔬菜水果

        吳曉東

        摘 要:蔬菜水果的安全問題已經(jīng)成為重大食品安全問題,特別是農(nóng)藥殘留,對(duì)食品安全的影響非常大。此次研究主要是應(yīng)用氣相色譜法檢測蔬菜及水果中的多種農(nóng)藥殘留量,詳細(xì)介紹檢測試驗(yàn)所用儀器試劑,闡述試驗(yàn)操作方法,包括配制工作液、制備樣品、凈化處理和色譜條件等,同時(shí)詳細(xì)分析試驗(yàn)結(jié)果。著重優(yōu)化選擇吸附劑粉末后檢測甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、環(huán)氟菌胺5種農(nóng)藥在不同水平添加量下的保留時(shí)間、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及方法回收率、精密度等。結(jié)果表明,5種農(nóng)藥的檢出限范圍為0.01~0.09 mg/kg,6次進(jìn)樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.8%,回收率范圍為79.8%~98.2%。試驗(yàn)證明該方法前處理操作簡單、快速,可用于蔬菜水果中多種農(nóng)藥殘留的檢測。

        關(guān)鍵詞:氣相色譜法;同時(shí)測定;蔬菜水果;農(nóng)藥殘留量

        在檢測技術(shù)快速發(fā)展過程中,優(yōu)化蔬菜水果的農(nóng)藥殘留量檢測方法與步驟,能夠全面提升檢測效率和準(zhǔn)確性,確保食品安全。當(dāng)前,在檢測蔬菜水果的農(nóng)藥殘留量時(shí),多采用氣相色譜法,以此獲取高準(zhǔn)確度的檢查結(jié)果。此次研究添加吸附劑粉末進(jìn)行凈化處理,以此測定蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留,全面優(yōu)化前處理效果,減少雜質(zhì)干擾。

        1 儀器與試劑

        1.1 儀器

        氣相色譜儀(7890A、ECD):安捷倫(中國)科技有限公司;色譜柱(HP-5,0.25 μm,30 m×0.32 mm):安捷倫(中國)公司;旋蒸儀(MTN型):北京華瑞博遠(yuǎn)科技發(fā)展有限公司;電子天平(ME204E,0.01 mg):梅特勒托利多(中國)科技有限公司;漩渦混合器(JOANLAB):群安儀器設(shè)備有限公司;數(shù)控超聲波清洗機(jī)(SK3300LH型):廣州滬瑞明儀器有限公司;離心機(jī):sigma 3k15。

        1.2 試劑

        色譜純乙腈、正己烷,優(yōu)級(jí)純冰醋酸,分析純無水乙酸鈉、無水硫酸鎂,PSA粉末,石墨碳黑粉,C18粉,甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯標(biāo)準(zhǔn)品:上海市農(nóng)藥研究所;環(huán)氟菌胺標(biāo)準(zhǔn)品:德國Dr.Ehrenstorfer。

        2 試驗(yàn)操作方法

        2.1 配制工作液

        甲草胺、乙草胺、多效唑、苯氧菊酯、環(huán)氟菌胺農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:稱取農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品各10 mg,分別用正己烷溶解之后放置到100 mL棕色容量瓶中準(zhǔn)確定容,即得各標(biāo)準(zhǔn)品單標(biāo)儲(chǔ)備液,所有單標(biāo)溶液濃度均為100 mg/L。利用各個(gè)單標(biāo)確定出峰時(shí)間,以峰分離度最佳為原則,將上述溶液劃分為A、B兩組。A組包含苯氧菊酯、乙草胺和甲草胺。B組包含多效唑、環(huán)氟菌胺。按分組準(zhǔn)確移取上述單標(biāo)溶液各10 mL,置入A、B兩個(gè)100 mL容量瓶中,用正己烷將上述溶液稀釋到標(biāo)準(zhǔn)刻度,得到的兩組混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度均為10 mg/L。

        2.2 制備樣品、凈化處理

        稱取5 g樣品,置入50 mL塑料離心管內(nèi),添加10 mL乙腈溶液(含0.1%醋酸)、5 mL正己烷、2 g無水乙酸鈉、5 g無水硫酸鎂。用玻璃棒攪拌均勻,放置在超聲波上超聲提取10 min后,用離心機(jī)以3 000 r/min離心8 min。將上清液置入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶內(nèi),旋蒸至近干后加入1 mL乙腈溶液(含0.1%醋酸),再次旋蒸至近干,用正己烷準(zhǔn)確溶解到1 mL震勻后用0.22 μm有機(jī)系濾膜進(jìn)行過濾處理,供氣相色譜法上機(jī)測定使用。針對(duì)蒜薹和蔥,可以切段或者切塊,之后使用微波爐加熱,時(shí)間為30 s,之后打碎所有樣品,稱取標(biāo)準(zhǔn)量后按以上步驟進(jìn)行凈化處理。

        2.3 色譜條件

        毛細(xì)管柱為0.25 μm,30 m×0.32 mm;載氣為純度大于99.998%的高純氮?dú)?柱溫為60 ℃;進(jìn)樣口溫度為250 ℃,檢測器采用電子俘獲檢測器,溫度為300 ℃,進(jìn)樣量為1 μL。

        3 結(jié)果與討論

        3.1 優(yōu)化選擇吸附劑粉末

        在研究期間,在同等混標(biāo)溶液內(nèi)添加不同的吸附劑粉末,對(duì)反應(yīng)結(jié)果進(jìn)行觀察。每組均設(shè)置6個(gè)平行,研究實(shí)踐顯示,石墨碳黑粉吸附劑的除色效果顯著。PSA和氨基酚吸附劑凈化效果基本相同,但是相比來說,氨基酚能夠吸附多種不同的農(nóng)藥,PSA與C18對(duì)于農(nóng)藥回收的影響較小。所以決定采用PSA、石墨碳黑粉吸附劑、C18作為試驗(yàn)吸附劑。

        3.2 不同種類農(nóng)藥在基質(zhì)的回收率

        吸附劑使用劑量可能會(huì)對(duì)前處理效果造成影響,所以必須按照樣品實(shí)況、目標(biāo)物性質(zhì),基于試驗(yàn)分析合理控制吸附劑使用量[1]。針對(duì)蔬菜樣品來說,吸附劑使用量如下:石墨碳黑50 mg、PSA粉末為100~200 mg、C18粉末為100~200 mg。樣品種類為胡蘿卜、黃桃和菠菜,樣品色素含量比較高,如果只是采用PSA粉末作為吸附劑,將會(huì)受到色素及干擾物的影響,從而降低凈化效果,且凈化液顏色比較重,存在多個(gè)干擾峰,基線比較高,定量及結(jié)果判斷難度大[2-4]。

        因此試驗(yàn)操作時(shí),選擇石墨碳黑50 mg、PSA粉末150 mg、C18粉末150 mg,以此可獲得良好的凈化效果,目標(biāo)峰周邊無干擾峰,凈化液顏色淺,目標(biāo)峰周邊無大干擾峰。

        3.3 不同種類農(nóng)藥的保留時(shí)間、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限

        選擇系列濃度混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,做好進(jìn)樣處理,將色譜峰面積比值作為縱坐標(biāo),溶液濃度作為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以此獲得不同農(nóng)藥的保留時(shí)間、線性范圍、相關(guān)系數(shù)與檢出限,結(jié)果顯示,苯氧菊酯、多效唑、環(huán)氟菌胺的保留時(shí)間較長;農(nóng)藥在0.05~10 mg/L范圍內(nèi)具備良好的線性關(guān)系;相關(guān)系數(shù)范圍在0.999 16~0.999 76,檢出限范圍為0.01~0.09。如表1所示。

        3.4 方法回收率、精密度

        在不含有農(nóng)藥的蔬菜樣品中,添加0.002~0.05 mg/kg的混標(biāo)溶液,添加水平Ⅰ:0.004 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.01 mg/kg多效唑;0.002 mg/kg環(huán)氟菌胺。添加水平Ⅱ:0.008 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.02 mg/kg多效唑;0.004 mg/kg環(huán)氟菌胺。添加水平Ⅲ:0.02 mg/kg苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺;0.05 mg/kg多效唑;0.01 mg/kg環(huán)氟菌胺。采用上述方法進(jìn)行提取,凈化與檢測,計(jì)算農(nóng)藥回收率。以此獲得不同種類農(nóng)藥的平均回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,如表2所示。在添加水平Ⅰ中,環(huán)氟菌胺的回收率最高,達(dá)到92.2%,其次為苯氧菊酯和乙草胺;在添加水平Ⅱ中,環(huán)氟菌胺的回收率最高,達(dá)到98.2%,其次為甲草胺和多硝唑;在添加水平Ⅲ中,環(huán)氟菌胺的回收率最高,達(dá)到92.4%;其次為苯氧菊酯和乙草胺。

        4 結(jié)語

        綜上所述,采用氣相色譜法對(duì)蔬菜及水果的農(nóng)藥多殘留量進(jìn)行同時(shí)檢測是一種常規(guī)且有效的檢測手段,但在前處理過程中色素雜質(zhì)的干擾一直是影響檢測效果的一個(gè)重要因素[5]。因此,前處理的凈化效果直接影響檢測結(jié)果。此次根據(jù)蔬菜樣品實(shí)況選擇適宜的多種吸附劑聯(lián)合使用,通過以上數(shù)據(jù)分析,證明了此試驗(yàn)獲得良好的凈化效果,且整個(gè)試驗(yàn)操作過程沒有受到其他雜質(zhì)影響,具備較高分離度,可為農(nóng)藥多殘留檢測提供一定的參考。

        參考文獻(xiàn)

        [1]張媛媛,李延升,韓曉鷗,等.溶劑吸收氣相色譜-質(zhì)譜法測定蔬菜與水果中二硫代氨基甲酸鹽(酯)類農(nóng)藥殘留[J].分析試驗(yàn)室,2019,38(2):217-221.

        [2]許天鈞,蘇建峰.陽離子交換凈化/氣相色譜-質(zhì)譜法與氣相色譜法測定蔬菜水果中15種三唑類農(nóng)藥殘留[J].分析測試學(xué)報(bào),2017,36(12):1469-1475.

        [3]洪澤淳,熊含鴻,劉瑩瑩,等.氣相色譜法測定蔬菜中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測量不確定度評(píng)定[J].食品工業(yè)科技,2020,41(3):239-245.

        [4]黃偉,劉天潔,廖青.毛細(xì)管柱氣相色譜法同時(shí)測定蔬菜和水果中16種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量方法的建立與應(yīng)用[J].職業(yè)衛(wèi)生與病傷,2019,34(4):224-229.

        [5]楊坤,龍姜柳,周曦曦,等.改良QuEChERS/氣相色譜法測定蔬菜中35種有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留量[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2019,10(5):1311-1317.

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