李曉萌 朱禹澎 袁迪 張鶴

【摘要】 為改良硝基呋喃類藥物檢測(cè)方法，本研究對(duì)前處理的衍生化過(guò)程和儀器檢測(cè)條件進(jìn)行了調(diào)整，最終結(jié)果分離度較好，回收率在82%-104%之間，最低檢出限可達(dá)到0.25 μg/kg具有應(yīng)用推廣的價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】 水產(chǎn)品;硝基呋喃類藥物;衍生化

【DOI編碼】 10.3969/j.issn.1674-4977.2020.05.017

Study on Improvement of Detection Method for Nitrofurans

in Aquatic Products

LI Xiao-meng，ZHU Yu-peng，YUAN Di，ZHANG He

（Liaoyang Institute of Food Inspection，Liaoyang 111000，China）

Abstract： In order to improve the detection method of nitrofurans，the derivatization process of pretreatment and instrument detection conditions were adjusted. The final results showed that the separation was good，the recovery was between 82% and 104%，and the minimum detection limit was 0.25 μg/kg.

Key words： laser measuring device;length measuring;weighing

硝基呋喃類藥物是一種廣譜抗生素，曾廣泛應(yīng)用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)治療革蘭氏菌、真菌引起的疾病。但由于硝基呋喃類藥物及其代謝物對(duì)人體有致癌副作用，中國(guó)衛(wèi)生部于2010年3月22日將硝基呋喃類藥物列入可能違法添加的非食用物質(zhì)黑名單。為了確保人們?cè)谑秤盟a(chǎn)品時(shí)的安全，準(zhǔn)確檢測(cè)硝基呋喃類藥物在水產(chǎn)品中的含量尤為重要。本研究針對(duì)前處理的衍生化過(guò)程和儀器檢測(cè)條件進(jìn)行改良，意在更準(zhǔn)確的檢測(cè)出水產(chǎn)品中硝基呋喃類藥物的含量。具體研究情況如下。

1 材料和方法

1.1 試劑與儀器

采用一級(jí)水，色譜級(jí)試劑：甲醇，乙腈，乙酸乙酯，甲酸。分析純?cè)噭簼恹}酸，鄰硝基苯甲醛，磷酸氫二鉀。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：呋喃妥因、呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃西林。儀器：安捷倫6420液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀。

1.2 方法與儀器條件

方法：稱取樣品2 g于50 mL塑料離心管中，加入5 mL0.5 mol/L鹽酸和0.1 mL0.15 mol/L鄰硝基苯甲醛溶液，充分混合后震蕩半小時(shí)，在38 ℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱中衍生16小時(shí)。衍生完成后用磷酸氫二鉀溶液調(diào)節(jié)pH至7.5，用乙酸乙酯提取兩次，合并乙酸乙酯層用氮吹儀吹干，用1 mL0.1%甲酸水溶液溶解，過(guò)膜后待測(cè)定。

儀器條件：色譜柱使用ACQUITY UPLC BEH C18，100 mm×2.1 mm，1.7 μm;流速設(shè)為0.2 mL/min;柱溫設(shè)為30 ℃;進(jìn)樣量為10 μL。

2 結(jié)果

2.1 衍生化過(guò)程的改良

在掌握基本要求基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)用37 ℃恒溫水浴的方式進(jìn)行16小時(shí)的衍生化過(guò)程的衍生效果不佳，無(wú)法完全完成衍生化，因此選擇在38 ℃的恒溫鼓風(fēng)干燥箱中密閉條件下進(jìn)行16小時(shí)的衍生化過(guò)程。結(jié)果證明，衍生完成度接近百分之百，為最后的上機(jī)含量檢測(cè)的準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)。

2.2 儀器條件的改良

經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)操作發(fā)現(xiàn)，將流動(dòng)相從乙酸銨溶液改換甲酸水溶液后出峰效果較好，增加了甲酸水溶液的比例，并改用小粒徑的色譜柱，可以改善峰的分離效果，可以更好的定量分析。

3 結(jié)論

通過(guò)方法改良，可以使硝基呋喃類藥物藥物的衍生程度提升，有助于提高最后上機(jī)檢測(cè)的定量的準(zhǔn)確性，出峰效果更好，分離度高，易識(shí)別，減少臨近峰之間的相互干擾，檢測(cè)結(jié)果更加直觀、準(zhǔn)確，回收率高且降低了檢出限，能夠更大程度上監(jiān)測(cè)硝基呋喃類藥物的使用情況，具有應(yīng)用和推廣的價(jià)值。

【參考文獻(xiàn)】

[1] 祝偉霞，劉亞風(fēng)，梁煒.動(dòng)物性食品中硝基呋喃類藥物殘留檢測(cè)研究進(jìn)展[J].動(dòng)物醫(yī)學(xué)進(jìn)展，2010（2）：99-102.

[2] 丘建華.高效液相色譜—串連質(zhì)譜法測(cè)定鰻魚中硝基呋喃類代謝物殘留研究[D].揚(yáng)州大學(xué)，2006.

[3] 王玉堂.禁用漁藥——硝基呋喃類藥物的毒性及危害[J].中國(guó)水產(chǎn)，2017（4）：85-86.

【作者簡(jiǎn)介】

李曉萌（1992-），女，助理工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称窓z驗(yàn)檢測(cè)。

朱禹澎（1984-），男，副主任中藥師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称匪幤窓z驗(yàn)檢測(cè)。

袁迪（1980-），男，工程師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称窓z驗(yàn)。

張鶴（1982-），男，副主任中藥師，學(xué)士，研究方向?yàn)槭称匪幤窓z驗(yàn)。