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        氣相色譜法測定中藥材中菊酯類農藥殘留的研究

        2020-12-14 20:12:40
        新農民 2020年7期
        關鍵詞:除蟲菊萃取柱菊酯

        雷 燕

        (浙江省麗水市農業(yè)農村局,浙江 麗水 323000)

        擬除蟲菊酯農藥是一種殘留期短的有機污染物,廣泛應用于蔬菜和中草藥的生產。近年來,由于擬除蟲菊酯類農藥的不科學和過量使用,害蟲對該類藥物的抗性不斷增強,藥物濃度不斷增加,殘留量也不斷增加,對人體的危害越來越大,已成為農業(yè)殘留檢測中較為常見的農藥。除蟲菊酯殘留檢測雖然較為常規(guī),但由于樣品基質不同、凈化復雜等因素,在日常檢測中仍存在許多問題。

        1 現(xiàn)階段我國農藥檢測技術的發(fā)展狀況

        農藥殘留檢測技術,目前常采用生化法和色譜法對農藥殘留進行檢測。其檢測效率極高,同時還能相對減少需要支持的技術資金。由于科技不斷進步,人們對科學技術的需求越來越強。各行各業(yè)也都在合理的利用新技術來推動自己領悟的發(fā)展。不同領域的技術人員也在不斷的研究學習,將自己的創(chuàng)新理念融合到技術中,在農藥殘留檢測技術的發(fā)展來看,近年來也有了一定的進步。目前出現(xiàn)了通過酶進行檢測工作,但是現(xiàn)階段該技術還不足夠成熟,需要再通過一定時間的研究分析及實驗后才能投入應用。

        2 關鍵限值的認定

        一是樣品的抽?。–CP1)。樣品的抽取按照我國食品安全部門制定的檢驗方法進行,在樣品實際的種植區(qū)域主要采用五點梅花、棋盤式或者對角線等方式進行,樣品點不少于5個位置,采樣要充足,目的是確保每種樣品具有廣泛性。二是試樣品的準備。把獲得的樣品帶回實驗室快速做樣,并合理混合,然后取混合后的樣品。除此之外,隨機將樣品打碎,用四分法各取對角兩組樣品,混勻后稱樣,制成待測樣后放進兩個同種容器,在-20~-16℃保存,以備后續(xù)使用。三是提取農藥殘留物?;瘜W試劑選用適當濃度正已烷和丙酮等試劑,將樣品裝入盛有試劑的燒杯內進行劇烈震蕩,時間應保持在1min以上,然后再靜止30min以上。四是凈化。把氮吹氣流設置到適中強度,用氣流帶走揮發(fā)性的溶劑。水溫應控制是80℃左右,讓樣品溶液完全蒸發(fā),且不傷害樣品。五是氣相測定。使用純度為99.999%載氣與燃氣,進樣在40針左右時,換掉玻璃毛、密封墊,間隔10個進1針標準樣品;在會遇到出風不正常的情況下就從色譜柱進樣端切下15cm,烘烤色譜柱。

        3 中藥材樣品農藥殘留的含量

        分析前,繪制標準曲線,準確稱量樣品。設置好好濃度剃度,然后進行混合。之后進行標準回收試驗。每種濃度取5個平行樣品,根據(jù)國際上的標準,可以通過對比歐盟的相關標準對農藥殘留進行對比。正己烷更適合提取,不相關雜質較少??偟膩碚f,floisil固相萃取柱是純化中藥中擬除蟲菊酯農藥殘留的首選。比較了floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱的凈化效果。分別用floisil固相萃取柱和TPH固相萃取柱對一批中草藥樣品進行純化,確保能夠滿足對農藥殘留試驗的條件。但是兩種萃取柱的凈化效果不同,前者相對來說差一些。因此在試驗過程中選擇TPH復合填料固相萃取小柱。6種擬除蟲菊酯類成分均有檢出,檢出率為34.51%,農藥的殘留含量主要在0.01~0.05mg/kg之間,合格率為85.23%。其中甲氰菊酯的超標率最高,氟氯氰菊酯次之。氯菊酯A、B未超標,在正常檢測范圍內。涉及研究過程中的農藥藥效較小,體內殘留少,在農業(yè)生產中應用廣泛。

        4 結語

        總之,化學農藥的使用對中藥病蟲害的防治起著重要作用,但在保證其對蟲害的防治效果在外,保障其保留在植物上的農藥不超標。摘要擬除蟲菊酯農藥的不合理使用,使中藥材質量達到標準,非常不利于中藥領域的發(fā)展。因此,要促進中藥綠色生產,應參照種植過程中農藥使用標準,結合各類中藥生長過程中病蟲害的發(fā)生發(fā)展特點,總結出有效、合理、綠色的科學種植方案,保證中藥材的質量。

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