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        超重力強(qiáng)化堿液氧化吸收脫除NO的研究

        2020-12-10 06:01:02李秋瑾楊鑫李瑞賈麗娟常玉劉天成
        應(yīng)用化工 2020年11期
        關(guān)鍵詞:煙氣效率實(shí)驗(yàn)

        李秋瑾,楊鑫,李瑞,賈麗娟,常玉,劉天成

        (1.云南民族大學(xué) 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院 云南省高校民族地區(qū)資源清潔轉(zhuǎn)化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 昆明 650500;2.云南技師學(xué)院 化學(xué)與制藥系,云南 昆明 650500)

        中國(guó)NOx排放有近70%來(lái)自于煤炭的直接燃燒[1-3],其中燃煤鍋爐排放的NOx占90%以上,NOx的大量排放對(duì)環(huán)境造成壓力的同時(shí),也危害動(dòng)植物健康,因而NOx控制問(wèn)題日趨嚴(yán)峻[4-7]。

        目前,燃煤鍋爐成為固定源大氣污染控制重點(diǎn)[8]。Wang等[9-10]對(duì)O3氧化NO研究表明,O3對(duì)NO的氧化效果好,但是運(yùn)行成本高,同時(shí)考慮到O3對(duì)環(huán)境會(huì)造成一定負(fù)擔(dān),限制O3氧化技術(shù)進(jìn)一步發(fā)展。

        本實(shí)驗(yàn)首先探究H2O2和Ca(OH)2的最佳脫除濃度,H2O2作為氧化劑、Ca(OH)2作為吸收劑協(xié)同旋轉(zhuǎn)填充床(RPB)強(qiáng)化吸收脫除NO。實(shí)驗(yàn)原理為雙組分吸收液中H2O2分解出HO·,將煙氣中水溶性極低的NO氧化為溶解性更強(qiáng)的高價(jià)態(tài)NOx,再用 Ca(OH)2溶液進(jìn)行吸收,從而實(shí)現(xiàn)煙氣脫硝[11]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        雙氧水(H2O2)、氫氧化鈣、高錳酸鉀等均為分析純;NO(濃度,1.001%);O2(濃度,99.2%);N2(濃度,99.999%)。

        超重力旋轉(zhuǎn)填充床(RPB),自制;KANE9506煙氣分析儀;D08-4F質(zhì)量流量計(jì);BT100-1J蠕動(dòng)泵。

        1.2 實(shí)驗(yàn)原理

        實(shí)驗(yàn)中模擬煙氣由NO、O2和N2組成,NO不易溶于水,但是因?yàn)镹O帶有自由基,這使它的化學(xué)性質(zhì)非?;顫?,與模擬煙氣中的O2發(fā)生反應(yīng),被氧化成NO2。雙氧水具有強(qiáng)氧化性也會(huì)將NO氧化,盡可能地提高了NO的氧化率。最后用Ca(OH)2溶液進(jìn)一步吸收NO2、N2O4等NOx,達(dá)到NO有效脫除。反應(yīng)機(jī)理如下:

        2NO+O2=2NO2

        (1)

        2NO2=N2O4

        (2)

        NO+NO2=N2O3

        (3)

        H2O2+NO=NO2+H2O

        (4)

        N2O3+H2O=2HNO2

        (5)

        N2O4+H2O=HNO2+HNO3

        (6)

        NO+NO2+H2O=2HNO2

        (7)

        2NO2+H2O=HNO2+ HNO3

        (8)

        Ca(OH)2+2H+=Ca2++H2O

        (9)

        2HNO2+Ca(OH)2=Ca(NO2)2+ 2H2O

        (10)

        由上述機(jī)理可以看出,NO被氧化成NO2后較易去除,要提高NOx的脫除率,主要是提高NO氣體的氧化率,其次是提高NO2在吸收液的吸附能力。NOx在水中的存在形態(tài)較為復(fù)雜,溶于水中的NOx可以被液相中的氧化劑氧化成鈣鹽。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1,主要由四個(gè)部分組成,模擬煙氣裝置、RPB反應(yīng)裝置、煙氣檢測(cè)裝置和尾氣處理裝置。實(shí)驗(yàn)中模擬煙氣NO、O2和N2的混合氣體通過(guò)質(zhì)量流量計(jì),在混合罐混合均勻后,通過(guò)RPB上端的氣體入口進(jìn)入反應(yīng)腔內(nèi),而吸收劑由蠕動(dòng)泵帶入到RPB下端,吸收劑與氣體逆流接觸,電機(jī)帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)填充床高速旋轉(zhuǎn),吸收劑在高速旋轉(zhuǎn)的反應(yīng)器內(nèi)被分散、破碎形成不斷更新的表面積,吸收液與逆流進(jìn)入的模擬煙氣充分接觸,強(qiáng)化了傳質(zhì)的過(guò)程。進(jìn)出口煙氣由煙氣分析儀檢測(cè)。經(jīng)過(guò)充分吸收后,煙氣進(jìn)入盛有高錳酸鉀的尾氣處理系統(tǒng)進(jìn)行尾氣處理。

        模擬煙氣流量為0.3 L/min,液相流量為 0.1 L/min,O2的體積分?jǐn)?shù)為4%,NO的體積分?jǐn)?shù)為0.05%,N2作為平衡氣體。旋轉(zhuǎn)填充床的最佳轉(zhuǎn)速900 r/min[12],配制不同吸收劑,探究NO的脫除效率的最佳實(shí)驗(yàn)條件。NO脫除率(η,%)的計(jì)算公式如下:

        式中Cin——入口NO的濃度,mg/m3;

        C——出口NO的濃度,mg/m3。

        圖1 實(shí)驗(yàn)裝置流程圖Fig.1 Experimental device flow chart1.N2;2.O2;3.NO;4.質(zhì)量流量計(jì);5.緩沖罐;6.RPB氣體入口;7.旋轉(zhuǎn)填充床;8.氣體出口;9.電機(jī);10.吸收液入口;11.蠕動(dòng)泵;12.吸收液;13.吸收液出口;14.煙氣分析儀;15.尾氣吸收裝置

        2 結(jié)果與討論

        2.1 H2O2濃度對(duì)NO脫除率的影響

        模擬煙氣流量為0.30 L/min,液相流量為0.10 L/min,O2體積分?jǐn)?shù)4%,旋轉(zhuǎn)填充床轉(zhuǎn)速900 r/min,考察H2O2溶液濃度對(duì)NO脫除率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

        圖2 H2O2濃度對(duì)脫硝率的影響Fig.2 Effect of H2O2 concentration on denitration rate

        由圖2可知,在超重力強(qiáng)化作用下水吸收NO,NO的脫除率為25.80%,說(shuō)明混合氣體在氣路管道直至混合罐的過(guò)程中,一部分不易溶于水的NO氣體已經(jīng)被O2氧化成易溶于水的NO2,部分水分解出羥基自由基HO·,也能對(duì)NO起到氧化作用,氧化產(chǎn)物最后溶于水形成HNO3和HNO2。RPB加強(qiáng)氣體與水的接觸,使NO的脫除效率高于用水作為吸收液的,但是水單獨(dú)吸收NO的能力有限,隨著H2O2的濃度的逐漸升高,H2O2溶液更容易分解出HO·,能夠提高NO的氧化效率。NO的脫除率隨著H2O2溶液濃度的增加而升高,達(dá)到一定值后呈現(xiàn)平緩趨勢(shì)。H2O2對(duì)NO的氧化效率有限的主要原因是高濃度的H2O2溶液容易發(fā)生副反應(yīng),消耗掉一部分HO·自由基,降低了體系的氧化能力[13],不利于NO的吸收。

        2.2 Ca(OH)2濃度對(duì)脫硝效率的影響

        氫氧化鈣作為堿性吸收液時(shí),以相同的實(shí)驗(yàn)條件,考察不同Ca(OH)2的濃度對(duì)NO脫除效率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

        由圖3可知,NO的脫除率隨Ca(OH)2濃度增加而升高,濃度0.03 mol/L時(shí)NO的脫除率最高,均保持在70%以上。這是因?yàn)椴灰兹苡谒腘O被氧化成易溶于水的NO2,且NO2溶于水后形成HNO2和HNO3,這些酸類(lèi)物質(zhì)可以和Ca(OH)2溶液發(fā)生中和反應(yīng),NO2溶于水的量增加,使NO的脫除效率升高。當(dāng)Ca(OH)2溶液濃度達(dá)到0.05 mol/L時(shí),NO脫除效率反而呈現(xiàn)下降趨勢(shì),NO的脫除率在50%左右。在化學(xué)吸收過(guò)程,因?yàn)镹O的轉(zhuǎn)化率有限,所以當(dāng)吸收劑濃度升高也不會(huì)提高NO的脫除率,反而對(duì)NO脫除有抑制作用。

        圖3 Ca(OH)2濃度對(duì)脫硝效率的影響Fig.3 Effect of Ca(OH)2 concentration ondenitration efficiency

        2.3 單一吸收液與復(fù)合吸收液對(duì)比實(shí)驗(yàn)

        將最佳條件下的0.03 mol/L Ca(OH)2單一吸收液、0.80 mol/L H2O2單一吸收液和體積比為1∶1的0.03 mol/L Ca(OH)2+0.80 mol/L H2O2雙組分吸收液進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖4。

        圖4 單一吸收液與復(fù)合吸收液對(duì)NOx脫除效率的影響Fig.4 Effect of single absorption liquid and compositeabsorption liquid on NOx denitrification efficiency

        由圖4可知,Ca(OH)2+H2O2吸收液體系脫硝率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其單組分吸收液。雙氧水濃度為0.80 mol/L 時(shí),NO脫除率在40%~30%;氫氧化鈣濃度為0.03 mol/L時(shí),NO脫除率在60%~80%;而雙組分吸收劑的NO脫除率維持在90%以上。主要是因?yàn)樵陔p組分吸收劑中Ca(OH)2的加入促進(jìn)了雙氧水分解出大量的羥基自由基HO·,提高了NO的氧化率。

        2.4 含氧量對(duì)Ca(OH)2+H2O2脫除NO的影響

        O2濃度是影響NO脫除率的關(guān)鍵因素,雙組分吸收劑的濃度0.03 mol/L Ca(OH)2+0.80 mol/L H2O2,并且以體積比為1∶1配制于500 mL錐形瓶中,RPB轉(zhuǎn)速為900 r/min,考察不同含氧量對(duì)NO脫除的影響,結(jié)果見(jiàn)圖5。

        圖5 不同含氧量對(duì)NO脫除效率的影響Fig.5 Effect of different oxygen content on NO removal

        2.5 氣液比對(duì)NO脫除效果的影響

        雙組分吸收劑濃度0.03 mol/L Ca(OH)2+0.80 mol/L H2O2,并且以體積比為1∶1配制于 500 mL 錐形瓶中,RPB轉(zhuǎn)速為900 r/min,含氧量為4%,氣體流量0.3 L/min時(shí),改變液體流量的值,考察氣液比對(duì)NO脫除效率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖6。

        圖6 氣液比對(duì)NO脫除效率的影響Fig.6 Effect of gas-liquid ratio on NO removal

        由圖6可知,氣液比為2∶1時(shí),NO的脫除率最大,為98.25%,NO的整體脫除效率隨著氣液比的增大而降低,氣液比增大,進(jìn)入RPB反應(yīng)腔內(nèi)的液體流速減慢,傳質(zhì)表面更新速度降低,導(dǎo)致同等氣量下氣液的接觸減小,弱化了氣體與液體的傳質(zhì)過(guò)程,降低了NO的脫除效率。

        2.6 Ca(OH)2+H2O2脫除NO的穩(wěn)定性探究

        循環(huán)時(shí)間是考察復(fù)合吸收液穩(wěn)定性的重要依據(jù),O2體積分?jǐn)?shù)4%,旋轉(zhuǎn)床轉(zhuǎn)速900 r/min,氣體流量0.3 L/min,液體流量0.15 L/min,考察Ca(OH)2+H2O2組合吸收液在不同反應(yīng)時(shí)間點(diǎn)下NO的脫除效果,結(jié)果見(jiàn)圖7。

        由圖7可知,本次實(shí)驗(yàn)的雙組分吸收液的最佳活性時(shí)間范圍是0~70 min。反應(yīng)開(kāi)始進(jìn)行時(shí),脫除效果最佳,反應(yīng)前70 min,NO脫除效率均能在90%以上,NO脫除率隨時(shí)間呈現(xiàn)下降趨勢(shì),時(shí)間越長(zhǎng),趨勢(shì)越來(lái)越明顯。NO脫除效率降低的主要原因是Ca(OH)2+H2O2吸收液是漿液狀態(tài),長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng),生成的鈣鹽隨時(shí)間積累,NO2的吸收受到抑制,并且鈣鹽也會(huì)附著在錐形瓶和硅膠管壁上,最終降低NO的脫除率。說(shuō)明吸收液活性和穩(wěn)定性并不是很理想,后期目標(biāo)是能保證及時(shí)更換吸收液和設(shè)計(jì)自動(dòng)清洗裝置,保證NO脫除率達(dá)到最佳狀態(tài)。

        圖7 Ca(OH)2+H2O2的循環(huán)時(shí)間對(duì)NO脫除率的影響Fig.7 Effect of cycle time of Ca(OH)2+H2O2on NO denitration rate

        本次使用的吸收劑成本低廉、綠色環(huán)保,鈣鹽可以進(jìn)一步回收利用。H2O2廉價(jià)易得,反應(yīng)產(chǎn)物無(wú)二次污染,屬于綠色強(qiáng)氧化劑。RPB在強(qiáng)化相間傳質(zhì)以及微觀混合方面具有更加高效、穩(wěn)定、低能耗等優(yōu)點(diǎn)[14-15]。

        2.7 Ca(OH)2+H2O2吸收液的pH值變化

        采用pH計(jì)檢測(cè)每5 min下的吸收液的pH值,其值與吸收液循環(huán)時(shí)間的變化關(guān)系見(jiàn)圖8。

        圖8 復(fù)合吸收液的pH值變化Fig.8 pH change of composite absorbent

        由圖8可知,隨著吸收液循環(huán)時(shí)間的增加,60 min 內(nèi)吸收體系Ca(OH)2+H2O2的pH值維持在11.00~12.00之間。主要是因?yàn)?.03 mol/L Ca(OH)2溶液本身就屬于堿性物質(zhì),反應(yīng)前測(cè)量其pH為13.00,加入250 mL濃度0.80 mol/L H2O2時(shí),溶液pH發(fā)生改變,因?yàn)殡p氧水溶液略顯酸性。NO2等酸性氣體的吸收也可以使Ca(OH)2溶液的pH降低。

        3 結(jié)論

        (1)單組分吸收劑在氣體流量為0.30 L/min,液體流量為0.10 L/min,O2的體積分?jǐn)?shù)為4%,旋轉(zhuǎn)填充床轉(zhuǎn)速為900 r/min的實(shí)驗(yàn)條件下,H2O2溶液脫除NO最佳濃度為0.80 mol/L,脫除效率為36.00%;在相同的實(shí)驗(yàn)條件下,Ca(OH)2溶液脫除NO最佳濃度為0.03 mol/L,脫除效率為78.00%。

        (2)將0.80 mol/L H2O2溶液和0.03 mol/L Ca(OH)2溶液以體積比1∶1于500 mL的錐形瓶中混合均勻?yàn)殡p組分吸收液,控制氣體流量、旋轉(zhuǎn)填充床轉(zhuǎn)速不變,NO脫除效率最佳時(shí),含氧量為4%,氣液比為2∶1,采用超重力技術(shù)強(qiáng)化氣液兩相吸收,雙組分脫硝率均能達(dá)到90%以上,并維持一定的時(shí)間,吸收劑的pH維持在11~12之間。雙組分吸收液較單一吸收劑對(duì)于NO的有效脫除更具優(yōu)勢(shì)。

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