何麗媛 倪樹(shù)標(biāo) 劉科勇 劉日威 盧雅琳

摘 要：對(duì)傳統(tǒng)農(nóng)殘速測(cè)卡法進(jìn)行改良，針對(duì)蔬菜中的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留研制一種新型農(nóng)藥殘留檢測(cè)層析卡，其檢出限達(dá)到快速檢測(cè)規(guī)范KJ 201710的要求，RSD≤7.7%，重現(xiàn)性好，樣品檢測(cè)結(jié)果與酶抑制率法（分光光度法）有良好的一致性，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。該方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果以抑制率顯示，數(shù)據(jù)清晰可自動(dòng)保存，在農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)工作中有良好的應(yīng)用前景。

關(guān)鍵詞：農(nóng)藥殘留;層析卡;有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi);快速檢測(cè);蔬菜

Abstract：By improving the traditional pesticide residue rapid detection card method， a new pesticide residue detection chromatography card was developed for detecting organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables. The detection limit of this method met the requirements of rapid detection specification kJ 201710， RSD ≤ 7.7%. The detection results of the samples were consistent with the enzyme inhibition rate method （spectrophotometry method）， which means the results were accurate and reliable. Besides， they were several advantages could be seen in this method， for example， the method could be operated easily， the detection results were displayed by inhibition rate as well， and the data were clear and it could be saved automatically. It has a good application prospect in the rapid detection of pesticide residues.

Key words：Pesticide residue; Chromatographic card; Organophosphorus and carbamates; Rapid detection; Vegetables

中圖分類(lèi)號(hào)：S481.8

隨著生活水平的不斷提高，餐桌上的安全日益受到人們的關(guān)注。蔬菜是人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚氖称罚滟|(zhì)量安全問(wèn)題卻頻頻發(fā)生，其中最嚴(yán)重的是農(nóng)藥殘留問(wèn)題。據(jù)報(bào)道，2018年廣東省農(nóng)貿(mào)市場(chǎng)蔬菜總體合格率為91.1%，其中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥污染較為嚴(yán)重[1]。目前，有機(jī)磷類(lèi)和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥仍然是我國(guó)使用量最大的農(nóng)藥品種，氧化樂(lè)果、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷和克百威等高毒禁用農(nóng)藥檢出率非常高[2]，嚴(yán)重危害人民的健康安全。

高效氣相色譜法、高效液相色譜法等實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)方法能準(zhǔn)確檢測(cè)蔬菜中的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留，但操作繁瑣、檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高、抽檢范圍小且批次量少，難以滿(mǎn)足大范圍日常及時(shí)監(jiān)管的要求。蔬菜的保鮮時(shí)間短，因此需建立快速、操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠的快速檢測(cè)方法。我國(guó)頒布了《蔬菜上有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)方法》（NY/T 448-2001）[3]、《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)》（GB/T 5009.199-2003）[4]和《蔬菜中敵百蟲(chóng)、丙溴磷、滅多威、克百威、敵敵畏殘留的快速檢測(cè)》（KJ 201710）[5]等快速檢測(cè)方法規(guī)范，其中包括了速測(cè)卡法（紙片法）和酶抑制率法（分光光度法）。速測(cè)卡法以顏色變化來(lái)判定蔬菜中是否有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥超標(biāo)，而酶抑制率法以具體的抑制率數(shù)據(jù)來(lái)判定陰陽(yáng)性，結(jié)果更準(zhǔn)確可靠，但酶抑制率法操作比速測(cè)卡法復(fù)雜，需要添加4種檢測(cè)試劑進(jìn)行檢測(cè)，容易造成試劑污染或試劑漏加等操作失誤。本文研制的新型農(nóng)藥殘留檢測(cè)層析卡對(duì)傳統(tǒng)速測(cè)卡法進(jìn)行了改良，能快速檢測(cè)蔬菜中的有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留，檢測(cè)結(jié)果以抑制率報(bào)出，無(wú)需添加檢測(cè)試劑，操作簡(jiǎn)單，不受基質(zhì)干擾，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

農(nóng)殘殘留檢測(cè)層析卡（以下簡(jiǎn)稱(chēng)層析卡）、農(nóng)藥殘毒速測(cè)試劑：中國(guó)廣州分析測(cè)試中心;敵敵畏標(biāo)準(zhǔn)樣品、滅多威標(biāo)準(zhǔn)溶液、敵百蟲(chóng)標(biāo)準(zhǔn)溶液、丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)溶液、克百威標(biāo)準(zhǔn)溶液：均為1 000 μg·mL-1，農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所;丙酮（分析純）：廣州化學(xué)試劑廠(chǎng)。

1.2 儀器與設(shè)備

NC-6200農(nóng)藥殘留層析快速檢測(cè)儀、NC-820農(nóng)藥殘留測(cè)定儀：中國(guó)廣州分析測(cè)試中心;XW-80A漩渦混勻器：上海琪特分析儀器有限公司;DNP-9052-1A型電熱恒溫培養(yǎng)箱：常州普天儀器制造有限公司。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

（1）克百威、敵百蟲(chóng)、敵敵畏、滅多威和丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 000 μg·mL-1）：此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（2）克百威、敵百蟲(chóng)、敵敵畏、滅多威、丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 μg·mL-1）：精確移取1 000 μg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各1 mL至10 mL容量瓶中，用丙酮稀釋至刻線(xiàn)，搖勻，得濃度為100 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)液A。此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（3）克百威、滅多威、敵敵畏、敵百蟲(chóng)、丙溴磷標(biāo)準(zhǔn)中間液B（10 μg·mL-1）：精密移取標(biāo)準(zhǔn)中間液A各1 mL，分別置于10 mL容量瓶中，用緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻，得濃度為10 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)中間液B。