□ 王 震 滿洲里海關(guān)
作為色譜法中的重要技術(shù),高效液相色譜法能夠有效檢測黃瓜中的膠霉毒素殘留量,從而判斷黃瓜品質(zhì)是否符合人體健康要求。同時,經(jīng)由高效液相色譜法對黃瓜中殘留的膠霉毒素加以檢測時還具有易于操作等優(yōu)勢,故而是當前檢測工作中的重要方法之一。
高效液相色譜法主要是在高壓下完成樣品的分離,并分析出待測目標物質(zhì)的含量。它具有以下特點。
高壓性,高效液相色譜法的高壓條件提高了流動相順利通過色譜柱的速度,從而提高了樣品分析檢測速度。
高效化,高效液相色譜法在實際操作期間具有效率高等優(yōu)勢,且分離結(jié)果更加清晰。
高靈敏度,高效液相色譜法的靈敏度較高,應(yīng)用紫外檢測器進行檢測,可以達到μg/mL。
廣泛性,有超過70%的有機物質(zhì)適用于高效液相色譜法,高沸點的大分子有機化合物同樣能夠得出準確的分析結(jié)果。
速度快,在運用高效液相色譜法開展檢測工作時相比常規(guī)檢測法速度更快,最短可達到5 min,且大部分檢測時間不超過1 h。
在應(yīng)用高效液相色譜法對黃瓜中的膠霉毒素進行檢測時,應(yīng)當先行選擇適合的檢測儀器與樣品。而在制取樣品時,應(yīng)將0.5 kg黃瓜置于研磨機中,之后將研磨樣品分成若干組,便于后期分析黃瓜膠霉毒素含量。
首先,為了確保檢測數(shù)據(jù)更具參考價值,還應(yīng)配制濃度為10 μg/mL的膠霉毒素對照溶液,將其作為標準溶液對多組檢測結(jié)果進行分類處理;其次,應(yīng)將容量為0.5 mL的樣品放在5 mL的離心管中,之后再向其加入84%的乙腈水溶液,用量為2 mL;最后,按照9 000 r/s的轉(zhuǎn)速對其進行離心分析處理,以此獲取上清溶液,用于后期膠霉毒素的檢測。
其一,確定流動相,高效液相色譜法應(yīng)依靠加壓方法對待測物質(zhì)進行檢測。此時應(yīng)借助乙腈、甲醇等流動相帶動待測物的流動,并實現(xiàn)分離。
其二,確定流速,在不同流速下膠霉毒素分離效果有所差異。一般應(yīng)將流速控制在每分鐘0.5~1.2 mL范圍內(nèi)。
其三,確定最佳波長,高效液相色譜法需依靠紫外吸收檢測器進行檢測,通過波長吸收率判斷樣品中膠霉毒素含量,并與標準樣品形成的曲線圖進行對比,最后獲得膠霉毒素檢測結(jié)果。
在應(yīng)用高效液相色譜法對黃瓜中的膠霉毒素進行檢測時需要借助適合的溶劑將待測物質(zhì)提取出來,這樣才能保證檢測結(jié)果更具可信性。
其中主要用到的溶劑包括84%乙腈水溶液、70%甲醇與20%正己烷的混合溶劑,在投放溶劑時應(yīng)添加同樣劑量的溶劑,以順利提取出膠霉毒素[1]。
從相關(guān)檢測數(shù)據(jù)分析期間既能驗證高效液相色譜法的實用性,精準得出黃瓜膠霉毒素含量。通常情況下,可從線性關(guān)系、穩(wěn)定性、精密性等部分驗證高效液。
在判斷黃瓜膠霉毒素濃度時,可分別配制不同濃度的標準溶液,然后對其進行分析。將橫向標設(shè)為膠霉毒素濃度,縱坐標則為峰面積數(shù)值,繪制標準溶液曲線,從而得出該曲線是否具有線性關(guān)系,然后檢測樣品黃瓜,根據(jù)回歸曲線檢測樣品黃瓜中的膠霉毒素是否超標。
至于精密性,至少應(yīng)選取5組樣品進行實驗探究,進而明確該方法是否具備良好的精密性。
計算 0.101、0.202、10.1 μg/L 濃度下的相對標準偏差值,得出標準偏差值在3.3%左右,由此得出該檢測方法的穩(wěn)定性較強。
由于膠霉毒素的超量殘留會對黃瓜質(zhì)量帶來隱患,一旦人體誤食將危及健康。所以,運用高效液相色譜法對其進行檢測是當前快速獲取檢測結(jié)果的重要途徑,值得積極推廣。
綜上所述,膠霉毒素的殘留量一旦超標將損害人體健康。所以,借助高效液相色譜法對黃瓜上的殘留量進行確定具有一定的現(xiàn)實意義。檢測黃瓜上的膠霉毒素含量,可為后續(xù)黃瓜殘留物研究工作起到協(xié)助作用。因此,高效液相色譜法值得推廣。