黎 慧，鞠 野，代磊陽，王 楠，劉豐鋼，劉光普，俞 爽

（1.中海石油（中國）有限公司 天津分公司，天津300457；2.中海油田服務股份有限公司，天津300457；3.河南省資源環(huán)境調查四院，河南 鄭州450000）

目前，各大油田已經進入注水開發(fā)的中后期，為了控水、堵水，提高水驅后的采收率，各種化學驅，如聚合物驅、堿-表面活性劑-聚合物驅、泡沫驅、凝膠調剖等方法已被廣泛使用[1-4]。其中微球作為預成型凝膠的一種，擁有耐溫耐鹽性好，易分散，顆粒直徑小，溶液黏度低等眾多優(yōu)點[5]。因此，微球在井口注入壓力小，能夠向地層深部運移，并且在地層深部吸水膨脹后，能夠形成堵塞而改變原有的水流方向，提高儲層的波及系數。已經在中國的渤海、勝利、大港、長慶、新疆等油田應用[6-8]。

有學者的研究表明，微球顆粒在地層深部可以通過架橋形成封堵[9,10]，但在高滲、強非均質的地層微球的封堵性和耐沖刷性能較差。因此，提出了將微球和凝膠復合的調驅體系，來提高對強非均質地層的調剖和驅油效果。

1 實驗部分

1.1 材料和儀器

疏水締合聚合物AP-P4，（相對分子質量1300×104，固含量90%，水解度18%四川光亞科技有限公司）；乙酸鉻交聯劑（上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；微球（愛森（中國）絮凝劑有限公司）。

將脫水原油混合煤油，制備60℃下黏度為96.5mPa·s的模擬油樣。采用去離子水和鹽配制礦化度為9047.65mg·L-1模擬地層水，離子組成見表1。

德國徠卡熒光顯微鏡；英國MS2000型激光粒度分析儀；美國Brookfield DV-III型黏度儀；德國美墨爾特HPP750型電熱鼓風恒溫干燥箱；JJ-1型增力電動攪拌器；LDY40-180高溫高壓多功能巖心驅替裝置。

1.2 復合體系的制備與優(yōu)化

（1）制備5000mg·L-1微球、5000mg·L-1聚合物和500mg·L-1乙酸鉻的母液若干；

（2）將裝瓶密封后的微球溶液放置于60℃的恒溫干燥箱內加熱老化一段時間，使微球吸水膨脹；

（3）將經過充分吸水膨脹的微球、聚合物AP-P4和乙酸鉻3種母液以一定比例混合，將所獲的一系列不同濃度的復合溶液在60℃環(huán)境下老化，每隔一段時間觀察其成膠情況。

1.3 體系性能評價

（1）顯微鏡觀察微球的微觀結構形態(tài)；

（2）激光粒度分析儀測定60℃下老化不同時間后微球的粒度，以研究微球在水溶液中的膨脹性能；

（3）黏度儀測量復合溶液在初始時刻的黏度，采用目測代碼法[11]評價復合溶液的成膠強度，成膠時間定義為復合體系從代碼A到C的時間；

（4）研究單一微球以及微球與凝膠的復合體系在單巖心中的運移和封堵特性；

（5）研究微球與凝膠復合體系在非均質巖心中的調剖和驅油性能。

2 結果與討論

2.1 微球的物理性質及結構

微球呈淡黃色，透明澄清，密度約為1.0g·cm-3。微球黏度約為1.25mPa·s。圖1為微球在水溶液中的光學顯微照片，顯示了微球是球形顆粒。微球的粒徑分布見圖2，可以看出，微球的粒徑為0.3～0.9μm，平均粒徑為0.6μm。

表1 模擬地層水參數Tab.1 Simulated formation water parameters

圖1 微球在水溶液中的微觀形態(tài)圖像Fig.1 Microsphere morphology in aqueous solution

圖2 微球的粒徑分布曲線Fig.2 Particle size distribution curve of microspheres

2.2 微球在水溶液中的膨脹性能

微球可以通過吸水膨脹，圖3所示微球的膨脹倍數隨時間增加而增大，在10d左右達到最大值，約為12倍。膨脹倍數計算公式：n=（d1-d0）/d0，其中d0為微球初始直徑，d1為膨脹后直徑。

圖3 微球的膨脹倍數隨時間的變化曲線Fig.3 Curve of expansion multiple of microspheres over time

事實上，微球是一種具有三維網狀結構的交聯顆粒，微球內部含有許多容易與極性水分子結合的自由親水基團（-CONH2），因此，微球的尺寸因易吸水而膨脹[12]。

2.3 微球與凝膠復合體系優(yōu)化

采用單因素變量法，分別改變聚合物AP-P4、乙酸鉻、微球的濃度，優(yōu)選出最適宜的復合體系配方。

2.3.1 聚合物AP-P4濃度優(yōu)選 在交聯劑濃度為100mg·L-1、微球濃度為2000mg·L-1時，聚合物AP-P4濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響見表2。

表2 聚合物AP-P4濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響Tab.2 Effects of the concentration of polymer AP-P4 on the gelation time and strength of the composite system

由表2可見，隨著AP-P4濃度的增加，成膠時間縮短。AP-P4加量小于1000mg·L-1時不成膠，APP4加量為2000mg·L-1時，成膠時間較長且強度較低，AP-P4加量為4000mg·L-1時，復合溶液初始黏度較大，且成膠時間過快，不利于體系注入。綜合考慮，AP-P4溶液適宜的加量為3000mg·L-1。

2.3.2 乙酸鉻濃度優(yōu)選 在聚合物質量濃度為3000mg·L-1、微球濃度為2000mg·L-1時，交聯劑乙酸鉻濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響見表3。

乙酸鉻濃度越高，成膠越快，強度越大。但乙酸鉻加量在150mg·L-1以上時的體系在60d后容易脫水失效。考慮到過高的交聯劑濃度會降低復合體系的穩(wěn)定性，且需要控制復合體系的成膠時間，因此，優(yōu)選的乙酸鉻濃度為100mg·L-1。

表3 交聯劑乙酸鉻濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響Tab.3 Effects of chromium acetate concentration of crosslinking agent on time and strength of the composite system

2.3.3 微球濃度優(yōu)選 在聚合物質量濃度為3000mg·L-1、乙酸鉻濃度為100mg·L-1時，微球的濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響見表4。

由表4可見，微球加量在1000mg·L-1以下時，體系成膠強度較低，高于3000mg·L-1時，復合體系成膠后會出現脫水現象。因此，優(yōu)選的微球濃度為2000mg·L-1。

表4 微球濃度對復合體系成膠時間和成膠強度的影響Tab.4 Effects of microsphere concentration on gelation time and strength of composite system

綜合可得，復合體系的優(yōu)化配方為：3000mg·L-1聚合物AP-P4＋100mg·L-1乙酸鉻＋2000mg·L-1微球。

2.4 單巖心模型注入與封堵實驗

兩組對比實驗的巖心參數見表5。實驗溫度為60℃，注入速度為0.5mL·min-1，實驗過程如下：

（1）注入1PV礦化度為9047.65mg·L-1的模擬地層水；

（2）注入1PV上述經過充分膨脹的微球溶液（5000mg·L-1）。

（3）注入5PV模擬地層水。

（4）對比實驗在第（2）步注入1PV優(yōu)選的微球與凝膠的復合體系，經過12h以上的老化成膠后，再進行后續(xù)水驅5PV。驅替過程中壓力變化情況見圖4、5。

表5 單巖心驅替實驗參數表Tab.5 Parameters of single core displacement experiment

注微球時，壓力先小幅波動變化，后續(xù)水驅時降低，突破壓力為0.01MPa，持續(xù)注水發(fā)現，封堵率從50%下降為20%，說明微球在巖心當中的封堵效果并不理想。而在注入復合體系的巖心中，壓力迅速上升，后續(xù)水驅發(fā)現突破壓力達到3.70MPa，封堵率始終維持在99%以上，說明復合體系比微球具有更佳封堵能力和耐沖刷能力。

圖4 單巖心模型中注入微球的壓力變化曲線Fig.4 Pressure variation curve of injected microspheres in single core

圖5 單巖心模型中注入復合體系的壓力變化曲線Fig.5 Pressure change curve of injected composite system in single core

2.5 非均質巖心模型調剖與驅油實驗

調剖與驅油實驗巖心參數見表6。實驗溫度為60℃，注入速度為0.5mL·min-1，實驗過程如下：

（1）水驅雙并聯巖心模型，直至含水率達到98%以上；

（2）注入1PV微球與凝膠復合體系；

（3）注入模擬地層水，直到產出液含水達到98%以上；

（4）實驗期間用量筒分別測量油、水的產出體積。

由表6可知，注水采收率可達20.42%，低滲巖心未產出。

由圖6、7可知，注入復合體系進行調剖過程中，壓力急劇上升，調剖劑分別進入高低滲巖心，改變了二者流度比，使得采收率提高31.19%。經過12h的老化，后續(xù)水驅突破壓力達到3.97MPa，持續(xù)注水發(fā)現壓力小幅下降，且高低滲巖心分流率維持在13∶1～20∶1之間，說明復合體系具有持久有效的剖面控制能力。

圖6 非均質巖心模型中注入復合體系的壓力、含水率和采收率變化曲線Fig.6 Curves of pressure,water content and recovery of injected composite system in heterogeneous cores

表6 雙并聯非均質巖心驅替實驗參數表Tab.6 Parameters of double-parallel heterogeneous cores displacement experiment

圖7 非均質巖心模型中注入復合體系的分流率變化曲線Fig.7 Fractional rate curves of composite system injected into heterogeneous cores

3 結論

（1）微球初始粒徑分布在0.3～0.9μm，在60℃下10d后可水化膨脹12倍，單巖心實驗表明微球溶液的注入壓力低，但封堵能力有限，耐沖刷性差。

（2）優(yōu)選出配方為3000mg·L-1聚合物AP-P4+100mg·L-1乙酸鉻+2000mg·L-1微球的復合體系，8h成膠，強度可達D級；

（3）復合體系封堵性良好，突破壓力可達3.7MPa；在級差為10.6的雙并聯巖心中，注入的復合體系可封堵高滲透層，改善非均質巖心的吸水剖面，提高原油采收率31.19%。