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        固體超強(qiáng)酸催化劑的研究

        2020-12-02 07:38:48張孔遠(yuǎn)張朋偉劉晨光
        石油煉制與化工 2020年12期
        關(guān)鍵詞:晶相異構(gòu)化正己烷

        張孔遠(yuǎn),張朋偉,楊 光,劉晨光

        (中國石油大學(xué)(華東)化工學(xué)院,山東 青島 266580)

        異構(gòu)化汽油具有辛烷值高、低硫、低烯烴和低芳烴的特點(diǎn),是一種高質(zhì)量的汽油調(diào)合組分,輕質(zhì)烷烴異構(gòu)化是提高汽油質(zhì)量的重要方法。目前異構(gòu)化催化劑主要有低溫型異構(gòu)化催化劑、中溫型異構(gòu)化催化劑和固體超強(qiáng)酸催化劑。固體超強(qiáng)酸催化劑一般為貴金屬固體超強(qiáng)酸型,具有反應(yīng)溫度低、異構(gòu)化活性高、環(huán)境友好等特點(diǎn)[1]。

        1 實(shí) 驗(yàn)

        1.1 試劑與材料

        ZrOCl2·8H2O、Al(NO3)3·9H2O,均為分析純,上海阿拉丁生化科技公司產(chǎn)品;氯鉑酸、H2SO4、氨水、正己烷,均為分析純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

        1.2 催化劑制備

        1.3 催化劑分析表征

        X射線熒光(XRF)分析:采用荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的Axios 型波長色散X射線熒光光譜儀進(jìn)行熒光分析,儀器功率為4 kW,最大電流為180 mA。將待測催化劑樣品研磨成粉,與硼酸混合壓片制樣,測定樣品中的元素Pt含量,其定量誤差不大于0.3%。

        X射線衍射(XRD)表征:采用荷蘭帕納科公司生產(chǎn)的 X′Pert PRO MPD 衍射儀,Cu靶Kα射線作為光源,管電壓為40 kV,管電流為 40 mA,掃描速率為 10(°)min,掃描范圍2θ為10°~70°,測定催化劑的晶相結(jié)構(gòu)及相對結(jié)晶度。

        吡啶吸附紅外光譜(Py-IR)表征:采用美國Thermo Nicolet公司制造的Nexus傅里葉變換紅外光譜儀,通過吡啶吸附紅外光譜法表征樣品的表面酸性。

        氨氣程序升溫脫附(NH3-TPD)表征:采用美國Quantachrome 公司生產(chǎn)的CHEMBET-3000型TPDTPR分析儀,通過NH3程序升溫脫附法測定樣品酸量和酸強(qiáng)度。

        1.4 催化劑活性評價(jià)

        以正己烷為原料,在固定床小型反應(yīng)裝置上評價(jià)催化劑的臨氫異構(gòu)化性能。評價(jià)方法為:在反應(yīng)壓力2.0 MPa、體積空速1.0 h-1、氫油體積比700的條件下,依次調(diào)溫至180,200,220,240 ℃進(jìn)行催化劑的活性評價(jià)。在每個反應(yīng)溫度下穩(wěn)定2 h后放空,再穩(wěn)定2 h后取樣分析。

        以正己烷轉(zhuǎn)化率、異構(gòu)化率作為評價(jià)指標(biāo),計(jì)算式如下:

        正己烷轉(zhuǎn)化率=(1-產(chǎn)物中正己烷的質(zhì)量
        進(jìn)料中正己烷的質(zhì)量)×100%

        (1)

        異構(gòu)化率=(產(chǎn)物中異構(gòu)己烷的質(zhì)量
        進(jìn)料中正己烷的質(zhì)量)×100%

        (2)

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Al2O3含量對催化劑性能的影響

        表1 不同Al2O3含量催化劑的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)和硫含量

        圖1 不同Al2O3含量催化劑的XRD圖譜▲—單斜晶相ZrO2; ●—四方晶相ZrO2。圖6和圖11同

        圖2 不同Al2O3含量催化劑的NH3-TPD曲線

        表2 不同Al2O3含量催化劑的酸強(qiáng)度分布

        圖3 不同Al2O3含量催化劑的Py-IR圖譜

        圖4 不同Al2O3含量催化劑上正己烷轉(zhuǎn)化率反應(yīng)溫度,℃:■—180; ●—200; ▲—220; 圖5同

        圖5 不同Al2O3含量催化劑上正己烷異構(gòu)化率

        表3 不同焙燒溫度下制備的ZrO2-Al2O3催化劑的孔結(jié)構(gòu)性質(zhì)

        圖6 不同焙燒溫度下制備的催化劑的XRD圖譜

        圖7 不同焙燒溫度下制備的催化劑的NH3-TPD曲線

        圖8 不同焙燒溫度下制備的催化劑的Py-IR圖譜

        圖9 不同焙燒溫度下制備的催化劑上正己烷轉(zhuǎn)化率反應(yīng)溫度,℃:■—180; ●—200; ▲—220; 圖10同

        圖10 不同焙燒溫度下制備的催化劑上正己烷異構(gòu)化率

        2.3 硫酸加入量對催化劑性能的影響

        表4 不同硫酸加入量下制備的ZrO2-Al2O3催化劑的硫含量

        圖11 不同硫酸加入量下制備的催化劑的XRD圖譜

        圖12 不同硫酸加入量下制備的催化劑的NH3-TPD曲線

        圖13 不同硫酸加入量下制備的催化劑的Py-IR圖譜

        圖14 不同硫酸加入量下制備的催化劑上正己烷轉(zhuǎn)化率反應(yīng)溫度,℃:■—180; ●—200; ▲—220; 圖15同

        圖15 不同硫酸加入量下制備的催化劑上正己烷異構(gòu)化率

        從圖14和圖15可以看出,隨著硫酸加入量的升高,正己烷轉(zhuǎn)化率和異構(gòu)化率先升高后降低,硫酸加入量(w)為15.0%的催化劑在各溫度下的轉(zhuǎn)化率和異構(gòu)化率最高,其在反應(yīng)溫度為240 ℃時正己烷轉(zhuǎn)化率達(dá)88.72%,異構(gòu)化率達(dá)80.07%。結(jié)合催化劑表征結(jié)果,硫酸加入量(w)為15.0%時,催化劑四方晶相ZrO2含量最高,中強(qiáng)酸酸量和強(qiáng)酸酸量最大,B酸酸量最多,評價(jià)結(jié)果與表征結(jié)果相一致。

        3 結(jié) 論

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