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        運(yùn)用固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀測定銅精礦中汞含量的研究與應(yīng)用

        2020-11-30 08:38:02章超屠卡濱李英華張杰
        中國新技術(shù)新產(chǎn)品 2020年17期
        關(guān)鍵詞:銅精礦

        章超 屠卡濱 李英華 張杰

        摘? 要:采用固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀方法測定進(jìn)口銅精礦中汞含量的方法,檢出限為0.7 ng/g,測試不同樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在1.01%~2.77%,回收率在92.04%~97.26%。用該方法對銅精礦有害元素能力驗(yàn)證樣品進(jìn)行測定,結(jié)果與指定值相符。與電感耦合等離子原子發(fā)射光譜儀法相比,該方法在低含量汞元素測定中的效果更好,且快速、準(zhǔn)確、操作簡便。

        關(guān)鍵詞:固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀;銅精礦;汞含量測定

        中圖分類號:O657? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A

        進(jìn)口銅精礦含有有害元素汞,冶煉過程中可轉(zhuǎn)化為劇毒物質(zhì)甲基汞,隨廢水流入江河湖泊中,對環(huán)境造成巨大污染,嚴(yán)重危害人類健康,根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20424[1]規(guī)定,進(jìn)口銅精礦汞含量應(yīng)≤0.010%。運(yùn)用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法(以下簡稱ICP-AES)可同時(shí)測定汞等多種有害元素,但由于汞元素不穩(wěn)定,在樣品預(yù)處理環(huán)節(jié)易損失,且較易吸附在儀器的炬管、霧化器等部件表面,在空白測試過程中釋放出來,導(dǎo)致本底值偏高,存在記憶效應(yīng)[2],導(dǎo)致低濃度汞含量測試精密度和準(zhǔn)確性欠佳。固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀操作簡單、檢出限低、重復(fù)性好,可快速、準(zhǔn)確測定銅精礦微量汞元素。

        1 實(shí)驗(yàn)原理、儀器工作參數(shù)和試劑

        1.1 原理

        利曼公司Hydra IIC型號全自動(dòng)測汞儀。實(shí)驗(yàn)采用固體進(jìn)樣直接進(jìn)行測定,試樣經(jīng)干燥后,在高純氧氣(13 psi~17 psi)條件下燃燒,釋放出汞,經(jīng)催化管除去硫氧化物等雜質(zhì),汞蒸氣進(jìn)入金汞齊管(負(fù)荷為1 000 ng)富集,經(jīng)過高溫解析后進(jìn)入吸收池,于波長253.7 nm處用原子吸收光譜法測定汞含量。

        1.2 儀器工作參數(shù)

        根據(jù)儀器操作手冊,對于銅精礦試樣,儀器的工作參數(shù)見表1。

        1.3 主要試劑

        去離子水(符合GB/T 6682規(guī)定的一級水要求)、5%稀硝酸、10 g/L重鉻酸鉀溶液、濃度為1 000 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(證書號:GSB G 62069-90)、高純氧氣、碳酸鈉、30 μm粒徑硅藻土(需要在800 ℃下焙燒30 min)。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 開機(jī)檢查

        打開氧氣閥門,開機(jī)預(yù)熱,按照表1輸入工作參數(shù),氧氣壓力維持在13 psi~17 psi,待升溫后,穩(wěn)定15 min,檢查自動(dòng)進(jìn)樣組件的動(dòng)作是否正常。測試試樣前,先檢測空白值,測定吸光度應(yīng)<0.003 Abs。

        2.2 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線

        分別移取一定量的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入1 mL重鉻酸鉀溶液[3](10 g/L),并用5%稀硝酸定容于100 mL容量瓶,配制成以下標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,見表2。

        2.3 測試樣品

        樣品粒度應(yīng)在100 μm以下,測試前需要在60 ℃下烘干2 h后冷卻至室溫。稱取0.05 g~0.10 g試樣,放入試樣舟中,按照表1參數(shù)進(jìn)行測試。每次測定前,需要空白測試1~2次,消除可能存在的污染。

        3 結(jié)論

        3.1 方法檢出限測算

        按試樣方法,連續(xù)測定空白11次,以3倍空白測定值絕對值的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限約為0.7 ng/g(0.7 ppb),計(jì)算數(shù)據(jù)見表4。

        3.2 方法精密度評估

        選取3個(gè)銅精礦能力驗(yàn)證樣品和3個(gè)進(jìn)口銅精礦試樣,每個(gè)樣品進(jìn)行6次平行測定[4],檢測信號高時(shí),需要運(yùn)行自動(dòng)清洗并測試1~2次空白。測算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見表5。

        3.3 準(zhǔn)確度評估

        3.3.1 測定能力驗(yàn)證樣品

        按試驗(yàn)方法對上述3個(gè)銅精礦能力驗(yàn)證樣品進(jìn)行檢測,結(jié)果見表6。

        3.3.2 方法回收率評估

        對銅精礦試樣進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)[4],回收率=(測定值-本底值)/加標(biāo)量×100%,測定總量、樣品本底值、加標(biāo)量均為儀器測算汞含量絕對值(ng),結(jié)果見表7。

        3.4 方法比較

        傳統(tǒng)的ICP-AES檢測方法,檢出限稍高(經(jīng)測算為12 ng/g),且樣品前處理步驟煩瑣,汞元素不穩(wěn)定、易揮發(fā)、存在記憶效應(yīng),導(dǎo)致低汞含量樣品測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度不理想。固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀采取全封閉設(shè)計(jì),試樣不需要預(yù)處理,可避免汞元素?fù)p失,抽取以往分析樣品進(jìn)行比較,結(jié)果見表8。

        4 結(jié)語

        運(yùn)用固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀方法,可快速、準(zhǔn)確測定進(jìn)口銅精礦中的汞元素。相較于ICP-AES方法,固體進(jìn)樣-自動(dòng)測汞儀方法操作簡便、檢出限低,具有較理想的精密度和準(zhǔn)確度,在低含量汞元素測定中具有一定優(yōu)勢。

        參考文獻(xiàn)

        [1]國家市場監(jiān)督管理總局,國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).重金屬精礦產(chǎn)品中有害元素的限量規(guī)范:GB/T 20424-2006[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2006:4-5.

        [2]李耀磊,金紅宇,韓笑,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜測定法中汞元素記憶效應(yīng)與穩(wěn)定性研究[J].中國藥學(xué)雜志,2019(1):53-57.

        [3]姚麗,李培蓮.汞標(biāo)準(zhǔn)使用液的一種保存方法:硝酸-重酪酸鉀法[J].旅行醫(yī)學(xué)科學(xué),1998(2):155-156.

        [4]楊金坤,曲雯,呂哲楠.直接測汞儀測定重金屬精礦產(chǎn)品中汞的含量[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2017(10):1220-1222.

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