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        金相法測量連鑄坯純凈度的不確定度評定

        2020-11-30 04:58:42
        理化檢驗(物理分冊) 2020年11期
        關(guān)鍵詞:純凈度連鑄重復(fù)性

        (振石集團東方特鋼有限公司, 嘉興 314000)

        連鑄坯的純凈度是指鋼中的氣體(N2,H2,O2)、元素(硫、磷)及非金屬夾雜物的含量和形態(tài)[1]。通過測量連鑄坯的純凈度可以判斷該連鑄坯能否進行軋制、退火、酸洗等工藝處理。純凈度一旦超過某個指標(biāo),連鑄坯就要回爐重?zé)挘荒苓M行后續(xù)處理,判為不合格品,以提升產(chǎn)品整體的質(zhì)量水平。

        借助金相顯微鏡,可以觀察到鋼試樣表面夾雜物的形態(tài)、大小、分布、數(shù)量等細節(jié)[2]。周萌等[3]在超低碳鋼連鑄坯寬度1/4處取樣,發(fā)現(xiàn)夾雜物在厚度1/4處明顯地聚集,而連鑄坯中夾雜物的集中分布會導(dǎo)致鋼材中夾雜物的集中分布[4],所以正確進行非金屬夾雜物檢驗關(guān)系到材料的質(zhì)量[5]。

        筆者采用金相法,選取連鑄坯中夾雜物分布嚴重的區(qū)域,測量了其夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量,分別建立了相關(guān)的數(shù)學(xué)模型,并對測量過程中的不確定度進行評定,以期提高連鑄坯純凈度測量結(jié)果的準確性。

        1 試樣制備和試驗方法

        試驗選擇直弧型連鑄機澆鑄的316L鋼連鑄坯。夾雜物在直弧型連鑄機澆鑄板坯中呈對稱分布[6],在連鑄坯寬度的1/4處含量最高[7],因此在板寬的1/4處取垂直于內(nèi)、外弧的縱截面,再切取縱截面的任意區(qū)域制備試樣,區(qū)域面積不超過(20×20) mm2。將此截面研磨、拋光,再用數(shù)顯卡尺測量該截面的長度、寬度,計算出測量面積,然后將試樣放置在Imager A2m型金相顯微鏡下觀察,通過目鏡測微尺測量夾雜物尺寸,并人工計數(shù)夾雜物數(shù)量,以夾雜物個數(shù)除以測量面積得出夾雜物彌散分布量。將以上測量過程重復(fù)7次,最后取最大值作為夾雜物的尺寸結(jié)果,取夾雜物分布量的平均值作為夾雜物彌散分布量的結(jié)果。

        2 建立數(shù)學(xué)模型

        夾雜物尺寸直接通過金相顯微鏡測量,選取其中最大值作為測量結(jié)果,其數(shù)學(xué)模型為

        D=d

        (1)

        式中:D為夾雜物最大尺寸;d為通過金相顯微鏡讀出的夾雜物尺寸。

        夾雜物彌散分布量測量的數(shù)學(xué)模型為

        (2)

        S=ab

        (3)

        式中:Y為夾雜物彌散分布量;C為夾雜物數(shù)量;S為測量面積;a,b分別為觀察面的長度、寬度。

        式(1)為綜合評定法的數(shù)學(xué)模型之一,適用于金相法[8];式(2)和式(3)為直接評定法的數(shù)學(xué)模型,各輸入量彼此獨立不相關(guān)。

        3 不確定度來源分析

        對測量過程和數(shù)學(xué)模型進行分析,試驗中的不確定度來源主要有以下6方面:重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準不確定度分量u(d1);金相顯微鏡計量性能引入的標(biāo)準不確定度分量u(d2);重復(fù)性測量Y引入的標(biāo)準不確定度分量u(Y);數(shù)顯卡尺計量性能引入的標(biāo)準不確定度分量u(a)和u(b);人工計數(shù)夾雜物數(shù)量引入的標(biāo)準不確定度分量u(c);數(shù)值修約引入的標(biāo)準不確定度分量u(off)。

        4 標(biāo)準不確定度分量的評定

        4.1 重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準不確定度分量u(d1)

        在同一臺經(jīng)校準合格的金相顯微鏡上觀察連鑄坯試樣的夾雜物,找出尺寸最大的夾雜物,測量其直徑。測量7次,結(jié)果如表1所示。

        表1 夾雜物尺寸重復(fù)測量結(jié)果Tab.1 Repeated measurement results of inclusion size μm

        實際測量中,以最大值19 μm作為測量結(jié)果,則試驗重復(fù)性測量輸入量d引入的標(biāo)準不確定度分量u(d1)=S(d)=0.83 μm。

        4.2 金相顯微鏡計量性能引入的標(biāo)準不確定度分量u(d2)

        測量結(jié)果是直接通過目鏡中測微尺測量的,金相顯微鏡計量性能主要包括放大倍率偏差和測微尺分辨力。

        王立輝[9]得出由物鏡引入的不確定度分量u(Mow)為0.029,由目鏡引入的不確定度分量u(Moc)為0.029,由鏡筒系數(shù)引入的不確定度分量u(q)為0.012,試驗中沒有進行攝影不考慮攝影系數(shù)。

        金相顯微鏡總放大率為

        Mtc=Mow×Moc×q

        (4)

        式中:Mow為物鏡放大倍率;Moc為目鏡放大倍率;q為鏡筒系數(shù)。

        4.3 重復(fù)性測量Y引入的標(biāo)準不確定度分量u(Y)

        先用數(shù)顯卡尺測量連鑄坯試樣觀察面長度a和寬度b,然后在金相顯微鏡下統(tǒng)計夾雜物的數(shù)量,重復(fù)測量7次,結(jié)果如表2所示。

        表2 試樣觀察面長度、寬度的測量結(jié)果和彌散分布量的計算結(jié)果Tab.2 Measurement results of length and width of observationsurface and calculation results of dispersion distribution of sample

        4.4 數(shù)顯卡尺計量性能引入的標(biāo)準不確定度分量u(a)和u(b)

        4.5 人工計數(shù)夾雜物數(shù)量引入的標(biāo)準不確定度分量u(c)

        4.6 數(shù)值修約引入的標(biāo)準不確定度分量u(off)

        5 合成標(biāo)準不確定度的評定

        夾雜物尺寸、夾雜物彌散分布量的標(biāo)準不確定度匯總?cè)绫?和表4所示。

        表3 夾雜物尺寸的標(biāo)準不確定度評定情況Tab.3 Evaluation of standard uncertainty of inclusion size

        表4 夾雜物彌散分布量的相對標(biāo)準不確定度評定情況Tab.4 Evaluation of relative standard uncertaintiy ofdispersion distribution of inclusion

        6 擴展不確定度的評定

        取包含概率p=95%,包含因子k=2,所以擴展不確定度為Urel(D)=k·uc,rel(D)=2×4.66%=9.3%,Urel(Y)=k·uc,rel(Y)=2×3.80%=7.6%。

        7 測量結(jié)果的不確定度報告

        夾雜物最大尺寸取7次測量中的最大值,測量結(jié)果為19 μm,相對擴展不確定度為9.3%;夾雜物彌散分布量取7次測量的平均值,測量結(jié)果為0.068 6個·mm-2,相對擴展不確定度為7.6%。

        8 結(jié)論

        夾雜物最大尺寸為19 μm,相對擴展不確定度為9.3%;夾雜物彌散分布量為0.068 6個·mm-2,相對擴展不確定度為7.6%,包含因子k=2。

        連鑄坯純凈度的測量結(jié)果不確定度主要來自試驗重復(fù)性、金相顯微鏡計量性能、人工計數(shù)、數(shù)顯卡尺計量性能、數(shù)值修約等,其中以人工計數(shù)、測量重復(fù)性對結(jié)果不確定度的影響最大,因此要對設(shè)備、量具進行定期的期間核查和檢定校準,確保設(shè)備、量具保持良好的狀態(tài),并且嚴格按照操作規(guī)程測量,增加測量次數(shù),減小人工計數(shù)誤差,使得測量結(jié)果更接近真實值。

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