陳彩霞

(青海鹽湖佛照藍(lán)科鋰業(yè)股份有限公司，青海 格爾木 816000)

隨著新能源的快速發(fā)展,鹵水電池級碳酸鋰的應(yīng)用已經(jīng)十分廣泛，市場需求量日益增長,伴隨著鹵水電池級碳酸鋰產(chǎn)量快速提高。原有電池級碳酸鋰產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量檢測均依據(jù)國標(biāo)GB/T11064的化學(xué)分析方法，采用火焰原子吸收光譜法檢測Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量，ICP-OES法在礦石制備電池級碳酸鋰成分分析方面已有應(yīng)用，在此基礎(chǔ)上，經(jīng)過多次試驗(yàn)研究，建立了ICP-OES法測定鹵水電池級碳酸鋰中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量的方法。通過對照試驗(yàn)和加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，確定準(zhǔn)確度均在允許誤差范圍內(nèi)，與國標(biāo)GBT11064檢測結(jié)果相符。此方法操作簡單，快速準(zhǔn)確，無需添加電離緩沖劑或釋放劑能夠更好地滿足現(xiàn)在生產(chǎn)需求和新能源市場需求。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及工作條件

美國PerkinElmer-Aivo200電感耦合等離子發(fā)射光譜儀，儀器參數(shù)：等離子體流量15.0 L/min、輔助氣流量0.2 L/min、霧化器流量0.8 l/min、身頻功率1 300 W、試樣流量1.5 mL/min；分析天平：精確至0.000 1 g；原子吸收分光光度計(jì)(北京海光儀器GGX-810)。

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

碳酸鋰(光譜純，國藥化學(xué)試劑公司) ；優(yōu)級純硝酸；一級純水；混合標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液為國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院研制。其質(zhì)量濃度均為500 μg/mL。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

(1)混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

移取5 mL 500 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于50 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度搖勻，溶液濃度為50 μg/mL，此溶液為A溶液。分別移取A溶液0.00 mL、1.00 mL、2 mL、4 mL、8 mL、16 mL于100 mL容量瓶中，配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別是0 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、8 mg/L、20 mg/L、30 mg/L。調(diào)出已經(jīng)設(shè)置好的檢測方法繪制工作曲線，相關(guān)系數(shù)均大于0.999 0。得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列1(見表1)

表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列1測定結(jié)果

1.4 樣品的溶解及測定

(1)樣品的溶解。分別準(zhǔn)確稱取3份10 g 1#、2#試樣，加少量的水濕潤，加蓋表面皿，用硝酸溶液溶解完全后，全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量中，加水至刻度搖勻。

(2)同時采用ICP-OES法和國標(biāo)GBT11064AAS法測定試樣1#，2#中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 對比試驗(yàn)

同時采用ICP-OES法和國標(biāo)GBT11064AAS法測定1#、2#式樣結(jié)果見表2。

結(jié)果表明，采用該方法測定Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni與國標(biāo)GB/T11064原子吸收法檢測的結(jié)果均在要求范圍內(nèi)。

表2 不同儀器檢測值對比

2.2 干擾試驗(yàn)

為了考查共存元素間的干擾，模擬鹵水電池級碳酸鋰組成配制混合離子溶液，加入已知量的待測元素，采用ICP-OES法加標(biāo)實(shí)驗(yàn)，計(jì)算其回收率，結(jié)果見表3。

表3 ICP-OES法回收率

續(xù)表3 (Continue)

結(jié)果表明,使用ICP-OES檢測鹵水電池級碳酸鋰中的雜質(zhì)含量時，待測元素的加標(biāo)回收率在97.92%～100.92%之間，其結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)，共存元素之間的干擾可以忽略不計(jì)。

2.3 方法檢測限

選擇K=3，在擬定的試驗(yàn)條件下，對標(biāo)準(zhǔn)空白溶液進(jìn)行10次連續(xù)測定，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差S，所得結(jié)果按DL=KS/σ計(jì)算檢出限。各待測元素檢出限如表4所示。

2.4 方法精密度

選擇兩個樣品采用該方法對鹵水電池級碳酸中的Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni的含量進(jìn)行6次平行試驗(yàn)，計(jì)算方法的精密度，結(jié)果見表5。

表4 待測元素檢出限

表5 計(jì)算方法的精密度

結(jié)果表明，所有檢測離子方法精密度均小于3%，該方法的精密度較好。

3 結(jié)論

對ICP-OES檢測鹵水電池級碳酸鋰中Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Ni方法，經(jīng)過與國標(biāo)GB/T60114法對比試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn)驗(yàn)證，ICP法檢測速度快，準(zhǔn)確度高，節(jié)省了人員，能及時提供分析結(jié)果指導(dǎo)生產(chǎn)。