薛 蓉,潘家斌,王鵬飛,李寶成

(陜西未來能源化工有限公司煤制油分公司，陜西 榆林 719000)

石蠟作為煤制油過程中的主要產(chǎn)品，在生產(chǎn)和生活中有著廣泛的應(yīng)用。石蠟的色度是衡量石蠟性能的重要指標(biāo)，其影響石蠟的使用性能。目前脫色技術(shù)主要包括化學(xué)精制脫色、加氫精制脫色和吸附脫色[1-3]，根據(jù)加工精制程度不同，可分為全精煉石蠟、半精煉石蠟和粗石蠟3種。化學(xué)精制工藝十分復(fù)雜，而加氫精制設(shè)備投資大，成本較高[4]。從經(jīng)濟可行性的角度考慮不適合石蠟脫色，相比較而言，吸附脫色雖然精制損失略高，但設(shè)備投資小，操作費用低。因此，吸附脫色是目前中小型企業(yè)廣泛采用的工藝技術(shù)。

為探索煤制油費托合成石蠟脫色精制方法，本試驗主要是根據(jù)硅藻土、活性白土和活性炭的吸附能力的不同，將反應(yīng)器漿液溶解后與各吸附劑通過不同配比進行吸附脫色，對比其脫色效果，確定吸附劑對漿液的吸附效果，降低漿液固含量從而降低過濾裝置的運行負(fù)荷，得到合格的石蠟產(chǎn)品，解決費托合成裝置反應(yīng)器內(nèi)部漿液在運行一定周期后，催化劑顆粒發(fā)生不同程度的破碎粉化，過濾系統(tǒng)不能有效攔截細(xì)顆粒導(dǎo)致石蠟產(chǎn)品固含量較高、濾液發(fā)黑等生產(chǎn)中存在的實際問題，進而降低生產(chǎn)運行成本，提高企業(yè)經(jīng)濟效益。

1 試驗主要步驟

低溫費托蠟脫色試驗主要步驟有：

(1)首先用電子天平稱取一定量的反應(yīng)器漿液放入1000mL的燒杯中，然后放置在加熱套中加熱至溶解；

(2)稱取一定比例的活性炭、硅藻土或活性白土等吸附劑緩慢加入溶解好的燒杯中，在一定溫度下用電磁攪拌器均勻攪拌；

(3)攪拌均勻后，取出燒杯放置于恒溫烘箱內(nèi)靜置沉降；

(4)定時觀察恒溫烘箱內(nèi)漿液顏色的變化，用光照進行觀察并記錄試驗現(xiàn)象；

(5)在恒溫箱內(nèi)靜置沉降一定時間后取出冷卻降溫。

2 性能測試

2.1 吸附劑的粒度分析測試

采用粒度分析儀對脫色后的費托蠟進行粒度分析測試。

2.2 固含量測試

經(jīng)過不同吸附劑吸附脫色后的費托蠟，待冷卻凝固后，采用殘燒法對其固含量進行計算測試。

2.3 透光性

將經(jīng)過吸附脫色后的試驗樣品，用手電筒從背面打光，觀察樣品顏色變化及光線穿透程度，即費托蠟的透光性。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同吸附劑對費托蠟吸附脫色效果的影響

將相同批次的費托蠟取樣四份，在相同環(huán)境下分別加入等量的活性白土、硅藻土、活性炭和一組空白對照樣(按照吸附劑∶費托蠟=1∶10的比例)，不同吸附劑對費托蠟吸附脫色后的固含量及透光性影響如表1 所示。

表1 不同吸附劑對費托蠟吸附脫色后固含量及透光率影響

從表中粒度及透光性可以看出，反應(yīng)器漿液在不添加任何吸附劑時脫色效果不佳，在配比相同的情況下，通過活性白土、硅藻土、活性炭對費托蠟脫色效果對比，初步得出活性白土的脫色效果較活性炭和硅藻土的脫色效果好。

3.2 復(fù)配吸附劑對費托蠟的吸附脫色影響

采用單個吸附劑對漿液進行脫色吸附效果白土與硅藻土的吸附效果比活性炭吸附效果好些，但配比較大，消耗較高，不利于低成本經(jīng)濟運行，所以嘗試將三種吸附劑按不同比例進行復(fù)配，復(fù)合吸附劑如表2所示，在復(fù)合吸附劑與費托蠟配比均為1∶50的前提下，對比不同復(fù)合吸附劑對費托蠟的吸附脫色效果如圖1 所示。

圖1 復(fù)合吸附劑對費托蠟吸附效果圖

表2 復(fù)合吸附劑復(fù)配類型及復(fù)配比

從透光性可以明顯看出，復(fù)合吸附劑吸附效果比單個吸附效果要好，復(fù)合吸附劑1效果最好，復(fù)合吸附劑2效果僅次于復(fù)合吸附劑1，復(fù)合吸附劑3效果次于復(fù)合吸附劑2。

通過對比復(fù)合吸附劑1與復(fù)合吸附劑3試驗，可以得出，在復(fù)合吸附劑配比相同的情況下(配比均為1∶1)，硅藻土與白土的復(fù)合效果比硅藻土與活性炭的復(fù)合效果好，驗證了白土的脫色效果好于活性炭的效果。

通過對比復(fù)合吸附劑2與復(fù)合吸附劑3試驗，可以得出，硅藻土與活性炭的復(fù)合比為5∶1的吸附效果比硅藻土與活性炭的復(fù)合比為1∶1的吸附效果要好，說明硅藻土的吸附效果優(yōu)于活性炭的吸附效果。

4 結(jié)論與建議

(1)在不添加任何吸附劑的情況下，靜置反應(yīng)器漿液對漿液的顏色基本無影響，整體呈現(xiàn)黑色。

(2)硅藻土、白土、活性炭與費托蠟液均按1∶10配比，靜置8h后費托蠟液均能透光，效果較為明顯，固含量由17331ppm降低至181.79ppm，活性白土和活性炭吸附脫色后費托蠟呈現(xiàn)白色，而硅藻土為黃白色，三者吸附脫色效果中活性白土最佳。

(3)復(fù)合后的吸附劑吸附效果要優(yōu)于單個吸附劑的吸附效果，硅藻土與白土按1∶1復(fù)配后按照復(fù)合吸附劑與費托蠟1∶50比例進行吸附脫色時其效果最好。

(4)建議后續(xù)考慮分級靜置試驗，進一步降低費托蠟固含量，探索解決費托合成裝置反應(yīng)器內(nèi)部漿液在運行一定周期后，催化劑顆粒發(fā)生不同程度的破碎粉化，過濾系統(tǒng)運行負(fù)荷高、濾液發(fā)黑等生產(chǎn)中存在的實際問題。