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        電子級(jí)多晶硅生產(chǎn)中硅芯雜質(zhì)的來源

        2020-11-19 11:50:26張才剛俞朝陳叮琳李宏盼李有斌青海黃河水電公司新能源分公司青海西寧810007
        化工管理 2020年31期
        關(guān)鍵詞:還原爐沉積層多晶硅

        張才剛 俞朝 陳叮琳 李宏盼 李有斌(1.青海黃河水電公司新能源分公司,青海 西寧 810007;

        2.青海省新能源材料與儲(chǔ)能技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,青海 西寧 810007)

        0 引言

        改良西門子CVD 法[1]是在還原爐內(nèi)通入高純的三氯氫硅(TCS)和氫氣(H2),使其通過化學(xué)氣相沉積反應(yīng)將多晶硅沉積在熱載體上(即硅芯),但在實(shí)際生產(chǎn)過程中,硅芯在制造過程中和在還原爐初期沉積過程中不同程度受到雜質(zhì)的污染,質(zhì)量等級(jí)由半導(dǎo)體級(jí)降至太陽(yáng)能特級(jí),污染問題未能得到有效解決,使多晶硅成品雜質(zhì)分布不均勻,嚴(yán)重制約電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的提升,也是當(dāng)前制約國(guó)內(nèi)多晶硅用于大尺寸英寸硅片的瓶頸問題,所以解決硅芯雜質(zhì)污染問題是提升電子級(jí)多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。本文重點(diǎn)從石墨部件、惰性氣體、硅芯制備、潔凈操作幾方面研究多晶硅生產(chǎn)過程中硅芯雜質(zhì)來源[2]。

        1 石墨部件影響

        某多晶硅廠還原爐采用的石墨部件包括石墨卡座、石墨卡瓣等,若石墨部件凈化純度未達(dá)到要求,在還原爐高溫運(yùn)行條件下,爐內(nèi)部分雜質(zhì)易揮發(fā)附著于硅芯表面,導(dǎo)致硅芯樣雜質(zhì)升高,而硅芯導(dǎo)通后石墨部件在整個(gè)硅棒生產(chǎn)過程中一直處于通電高溫狀態(tài)下,且隨硅棒直徑的增大,卡座通過的電流越大,溫度越高,若石墨部件揮發(fā)大量雜質(zhì),則硅棒沉積層的雜質(zhì)至少不低于硅芯樣雜質(zhì)。

        保持其他條件不變,對(duì)新石墨部件和重復(fù)利用的石墨部件進(jìn)行試驗(yàn),生產(chǎn)完成后對(duì)硅棒取硅芯樣、沉積層樣和使用的硅芯質(zhì)量進(jìn)行對(duì)比分析(見表1)。

        從試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出:硅芯、成品硅芯樣、成品沉積層中受主雜質(zhì)偏差不大,硅芯、成品硅芯樣、沉積層樣施主雜質(zhì)無(wú)規(guī)律性變化,但成品硅芯樣較硅芯As 雜質(zhì)仍然出現(xiàn)了成倍增長(zhǎng),且新石墨部件和重復(fù)利用的石墨部件無(wú)明顯差異,所以石墨部件并非是硅芯樣雜質(zhì)升高的主要來源。

        表1 石墨部件對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)

        2 無(wú)定型硅的影響

        通過還原爐運(yùn)行處方及爐內(nèi)溫度調(diào)整,控制無(wú)定型硅產(chǎn)生,分析還原爐內(nèi)無(wú)定型硅對(duì)硅芯質(zhì)量的影響,具體試驗(yàn)數(shù)據(jù)見表2。

        由表中數(shù)據(jù)可知,若運(yùn)行過程中只有微量無(wú)定型硅產(chǎn)生,硅芯樣施主雜質(zhì)較產(chǎn)生大量無(wú)定型硅時(shí)有所降低。這是因?yàn)樵谶€原爐內(nèi)在SiHCl3與氫氣化學(xué)氣相沉積反應(yīng)初期,若進(jìn)料組分SiHCl3不穩(wěn)定或爐內(nèi)溫度未在控制范圍內(nèi),還原爐內(nèi)容易出現(xiàn)霧化現(xiàn)象產(chǎn)生大量無(wú)定型硅粉,大量無(wú)定型硅隨氣體進(jìn)入后續(xù)尾氣回收系統(tǒng),少量的無(wú)定型硅易隨著爐內(nèi)反應(yīng)沉積在硅芯上,造成硅芯受到污染,進(jìn)而影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量。所以需要嚴(yán)格控制還原爐進(jìn)料組分SiHCl3和爐內(nèi)溫度穩(wěn)定,減少無(wú)定型硅的產(chǎn)生。

        表2 無(wú)定型硅對(duì)硅芯影響試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表

        3 硅芯制備方式影響

        圓硅芯是作為多晶硅生產(chǎn)早期使用的氣相沉積載體,主要是利用多晶硅還原爐內(nèi)專門生長(zhǎng)的硅芯原料棒在區(qū)熔硅芯爐內(nèi)拉制而成,圓硅芯在拉制過程中不同程度受到雜質(zhì)的污染,進(jìn)而影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量[3];而方硅芯一種新型氣相沉積載體,其加工主要通過方硅芯切割機(jī)來實(shí)現(xiàn),方硅芯是對(duì)原生多晶硅棒采用線切的方式加工而成,減少了硅芯雜質(zhì)引入,同時(shí)硅芯截面積大,強(qiáng)度高,垂直度好,承載能力大,安裝過程中容易與石墨卡瓣契合,使得還原爐的倒?fàn)t率大大的降低。

        圖1 硅芯與石墨卡瓣接觸方式對(duì)比

        4 潔凈操作影響

        (1)硅芯安裝過程中的人、機(jī)、料、法、環(huán)都是硅芯表面產(chǎn)生污染的重要因素。硅芯安裝在還原潔凈廠房?jī)?nèi)進(jìn)行,某多晶硅廠對(duì)還原廠房環(huán)境中進(jìn)行了檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見表3。

        由表中數(shù)據(jù)可以看出,還原廠房環(huán)境中灰塵及有機(jī)粒子主要附著在硅芯表面的最外層,而金屬顆粒如Fe、Cr、Ni、Zn、Cu、Na、Al、K 等在接觸硅芯表面后,將會(huì)以一定的速度將擴(kuò)散到晶體表面一定的深度,從而影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量,這也是成品中硅芯周圍雜質(zhì)較多晶硅產(chǎn)品沉積層雜質(zhì)高的原因。

        (2)某多晶硅廠對(duì)還原操作使用的潔凈手套、無(wú)塵紙等潔凈用品進(jìn)行了檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果見表4。

        表3 還原廠房環(huán)境檢測(cè)數(shù)據(jù) 單位:ppm

        表4 潔凈用品檢測(cè)數(shù)據(jù)

        由表中數(shù)據(jù)可以看出,潔凈用品中存在的Na、Mg、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn 等金屬顆粒附著于硅芯表面,對(duì)硅芯也會(huì)造成一定污染,隨著還原爐內(nèi)反應(yīng)這些金屬顆粒同時(shí)擴(kuò)散到硅棒表面,從而影響多晶硅成品質(zhì)量。

        5 結(jié)語(yǔ)

        通過以上電子級(jí)多晶硅硅芯金屬雜質(zhì)的來源分析,石墨部件對(duì)硅芯雜質(zhì)影響不大,而無(wú)定型硅、硅芯制備、潔凈操作等對(duì)硅芯雜質(zhì)均有不同程度影響,所以還原運(yùn)行需穩(wěn)定爐內(nèi)進(jìn)料組分和溫度的穩(wěn)定,減少無(wú)定型硅的產(chǎn)生,硅芯從制備工藝使用上都要做到精心管控,同時(shí)加強(qiáng)硅芯安裝過程潔凈操作管控,這樣才能滿足半導(dǎo)體行業(yè)中的晶圓生產(chǎn)用高純電子級(jí)多晶硅純度要求。

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