劉亞丹 張景香

（力鴻檢驗(yàn)集團(tuán)有限公司唐山分公司 河北唐山 063601）

1 前言

煤的發(fā)熱量測(cè)定是煤質(zhì)分析的重要指標(biāo)之一，也是動(dòng)力用煤結(jié)算的依據(jù)[1]。 因此，煤的發(fā)熱量測(cè)定準(zhǔn)確度與否直接影響其在生產(chǎn)中的應(yīng)用。 本文主要從煤的發(fā)熱量質(zhì)量控制方法、環(huán)境控制、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)這3 個(gè)方面展開(kāi)分析，以提高發(fā)熱量測(cè)定的準(zhǔn)確性。

2 煤的發(fā)熱量測(cè)定方法和測(cè)定原理

目前，國(guó)內(nèi)采用GB/T 213—2008《煤的發(fā)熱量測(cè)定方法》[2]進(jìn)行發(fā)熱量的測(cè)定，GB/T 213—2008 中介紹了恒溫式量熱計(jì)法、絕熱式量熱計(jì)法、自動(dòng)量熱計(jì)法。 目前，實(shí)驗(yàn)室采用最多的是恒溫式自動(dòng)量熱計(jì)法。

測(cè)定原理：將一定量的試樣放在充有過(guò)量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，放出的熱量被一定量的水吸收，根據(jù)水溫計(jì)算試樣的發(fā)熱量[3]。

3 質(zhì)控方法

3.1 定期使用苯甲酸（標(biāo)煤）進(jìn)行監(jiān)控

每天開(kāi)機(jī)先測(cè)廢樣，其次測(cè)苯甲酸（標(biāo)煤），檢查測(cè)試結(jié)果是否在其標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定度范圍內(nèi)，若在不確定度范圍內(nèi)則進(jìn)行下一步，否則檢查設(shè)備是否正常。 苯甲酸（標(biāo)煤）合格后，測(cè)試正常樣品，連續(xù)測(cè)完10 個(gè)樣品，再測(cè)苯甲酸（標(biāo)煤），檢查設(shè)備運(yùn)行情況（主要檢查設(shè)備連續(xù)工作是否會(huì)出現(xiàn)結(jié)果偏高現(xiàn)象）。 每月對(duì)苯甲酸（標(biāo)煤）數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，匯總分析數(shù)據(jù)詳見(jiàn)表1。

3.2 采用質(zhì)控圖法實(shí)時(shí)監(jiān)控設(shè)備的運(yùn)行情況

每天將苯甲酸（標(biāo)煤）測(cè)定值的平均值，點(diǎn)入質(zhì)控圖，并檢查質(zhì)控圖的走向，看是否有失控情況發(fā)生，質(zhì)控圖失控示例詳見(jiàn)圖1～圖5。

3.3 采用不同實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)（包括能力驗(yàn)證、兩兩實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)）

定期參加有能力機(jī)構(gòu)組織的能力驗(yàn)證活動(dòng)，根據(jù)能力驗(yàn)證結(jié)果，驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力，定期組織不同實(shí)驗(yàn)室間發(fā)熱量的比對(duì)工作， 檢驗(yàn)日常結(jié)果的準(zhǔn)確性，詳見(jiàn)表2、圖6、圖7。

表1 苯甲酸數(shù)據(jù)匯總及分析

圖1 質(zhì)控圖失控（測(cè)試點(diǎn)落在控制限外）

圖2 質(zhì)控圖失控（連續(xù)9 個(gè)點(diǎn)在質(zhì)控圖中心線一側(cè)）

圖3 質(zhì)控圖失控（6 個(gè)相連續(xù)點(diǎn)有連續(xù)向下的趨勢(shì)）

圖4 質(zhì)控圖失控（連續(xù)14 個(gè)相鄰的點(diǎn)交替上下）

圖5 合格質(zhì)控圖

圖6 能力驗(yàn)證結(jié)果通知書(shū)

圖7 能力驗(yàn)證評(píng)價(jià)記錄

表2 不同實(shí)驗(yàn)室間發(fā)熱量質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)匯總及分析

3.4 儀器比對(duì)

根據(jù)計(jì)劃每年完成所有量熱儀的儀器比對(duì)工作，儀器比對(duì)數(shù)據(jù)分析示例圖詳見(jiàn)表3。

表3 不同儀器比對(duì)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)匯總及分析

4 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境控制

發(fā)熱量測(cè)定過(guò)程中，溫升直接決定了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，環(huán)境溫度的變化會(huì)對(duì)測(cè)定過(guò)程產(chǎn)生干擾，所以在測(cè)定過(guò)程中應(yīng)盡量保證環(huán)境溫度的穩(wěn)定，測(cè)定環(huán)境規(guī)定如下：（1）發(fā)熱量試驗(yàn)室最好是一個(gè)單獨(dú)房間，以減少其他試驗(yàn)項(xiàng)目的影響[5]。 （2）每次測(cè)定過(guò)程中室內(nèi)溫度變化不超過(guò)1℃，測(cè)定房間內(nèi)溫度在15℃～30℃為宜。（3）室內(nèi)無(wú)強(qiáng)烈的空氣對(duì)流，試驗(yàn)過(guò)程中避免開(kāi)啟門窗，空調(diào)出風(fēng)口避免正對(duì)量熱儀。（4）實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽(yáng)光直射，有陽(yáng)光照射時(shí)，應(yīng)拉下窗簾遮擋。

5 設(shè)備日常維護(hù)

要保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，設(shè)備的正常運(yùn)行是關(guān)鍵，這就需要每天試驗(yàn)前清洗內(nèi)筒過(guò)濾網(wǎng)，檢查氧彈氣密性。每周對(duì)氧彈各個(gè)密封圈進(jìn)行檢查，并對(duì)有損壞密封圈進(jìn)行更換，擦拭量熱儀內(nèi)筒。每3 個(gè)月標(biāo)定一次熱容量，每半年更換一次蒸餾水，每2 年進(jìn)行一次氧彈水壓測(cè)試。

6 結(jié)語(yǔ)

目前，由于量熱儀自動(dòng)化程度較高，故煤的發(fā)熱量測(cè)定較為簡(jiǎn)單。 但是發(fā)熱量在測(cè)定過(guò)程中受到人員、環(huán)境、設(shè)備等因素的影響，導(dǎo)致發(fā)熱量測(cè)定結(jié)果偏差較大。 因此，煤炭發(fā)熱量測(cè)定過(guò)程中采取一系列質(zhì)量控制措施和設(shè)備維護(hù)能夠大大提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確性。