何粟華，甘東斌，劉敏燕，宋星光，魏婧

（1. 福建省纖維檢驗(yàn)中心 福建省紡織產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，福建 福州 350026；2.結(jié)構(gòu)化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所，福建 福州 350002）

1 引言

由于其柔和順滑的體感，優(yōu)良的保暖性，易于染色等特點(diǎn)，綿羊毛/桑蠶絲混紡紗線被用于制作高端服裝材料。然而這種紗線高昂的價(jià)格常常使人望而卻步，在實(shí)際生產(chǎn)當(dāng)中往往摻入人工合成纖維來(lái)降低成本。聚酯纖維是服裝行業(yè)中使用最廣泛的化學(xué)纖維，將其加入綿羊毛/桑蠶絲混紡紗線中，能夠使得紗線的性能更加多功能化，提高面料性能的穩(wěn)定性以及性價(jià)比。

化學(xué)試劑對(duì)于不同纖維可能有一定的修正系數(shù)，因而對(duì)于三組分及以上更多組分的定量分析通常沒(méi)有固定的纖維定量標(biāo)準(zhǔn)，不同的實(shí)驗(yàn)室及檢測(cè)機(jī)構(gòu)選擇的試驗(yàn)方法也有所差異。一般對(duì)于同一面料，用于日常檢驗(yàn)的幾種方法得到的數(shù)值不會(huì)有太大差異，這時(shí)候就要考慮對(duì)比試驗(yàn)效率、操作繁瑣度、試驗(yàn)環(huán)境要求，從中選擇較優(yōu)方法。

對(duì)于綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料的定量分析，檢驗(yàn)中通常先用75%硫酸在常溫下靜置1 h將桑蠶絲溶解，再將綿羊毛溶解，最終得出三種組分各自的量。這種方法有兩個(gè)缺點(diǎn)：一是對(duì)于深色的面料在試驗(yàn)前需要進(jìn)行褪色處理，增加試驗(yàn)流程。二是綿羊毛有吸酸的特性，在硫酸中浸泡太久會(huì)吸酸增重；另一方面構(gòu)成綿羊毛的角朊蛋白在硫酸中可能出現(xiàn)水解，使得質(zhì)量降低（圖1），兩種相反的質(zhì)量變化趨勢(shì)可能使最終試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確[1-2]。

本文參考GB/T 2910.2—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第2部分：三組分纖維混合物》[3]，研究了一種新的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料定量方法，首先用25 ℃濃鹽酸（36%～38%）振蕩20 min將混紡紗線中的桑蠶絲溶解，然后將綿羊毛溶解，最終得到剩余的聚酯纖維的量。本方法不需要將深色面料提前褪色，試驗(yàn)時(shí)間短，降低綿羊毛吸酸和角朊蛋白被溶解的概率，提高了試驗(yàn)效率和準(zhǔn)確性，并且能夠擴(kuò)大面料的適用范圍。

2 試驗(yàn)部分

2.1 試驗(yàn)方法

⑴ 濃鹽酸（25 ℃，20 min）法：選用濃鹽酸把桑蠶絲從已知干燥質(zhì)量的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料中溶解去除，計(jì)算不溶物的質(zhì)量百分比。

⑵ 1 mol/L次氯酸鈉法：參考GB/T 2910.4—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》[4]。

2.2 樣品

修正系數(shù)：綿羊毛貼襯布。

試驗(yàn)：隨機(jī)從日常檢驗(yàn)樣品庫(kù)中尋找5塊不同顏色、不同織法的綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維樣品進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)前將樣品拆散成紗線，每次試驗(yàn)均由不同人員做平行樣。

2.3 試劑

濃鹽酸，稀氨水，1mol/L次氯酸鈉，稀乙酸。

2.4 試驗(yàn)儀器

高低溫水浴振蕩器，快速烘箱，帶變色硅膠的干燥器，分析天平（精度：0.0001g），具塞三角燒瓶（250 mL），砂芯坩堝，生物顯微鏡，通風(fēng)櫥。

2.5 實(shí)驗(yàn)操作

步驟1：將綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料與濃鹽酸，按樣品與試劑1 g∶100 mL迅速放入三角燒瓶，使樣品潤(rùn)濕后，在25 ℃下振蕩20 min。用流動(dòng)的清水和稀氨水清洗殘留物，烘干，冷卻，稱重。

步驟2：同2.1 ⑵。

3 結(jié)果與討論

首先探索了步驟1的溶解時(shí)間，在溶解時(shí)間低于20 min情況下容易出現(xiàn)桑蠶絲不完全溶解的現(xiàn)象（圖2）。由圖2右圖可知，在25 ℃濃鹽酸下振蕩20 min，綿羊毛并沒(méi)有像圖1左圖那樣出現(xiàn)膨脹吸酸的情形，表1為羊毛貼襯布在25 ℃的濃鹽酸振蕩20min的修正系數(shù)，修正系數(shù)平均值為1.00，表示綿羊毛也沒(méi)有出現(xiàn)明顯的溶解現(xiàn)象，為步驟2綿羊毛的準(zhǔn)確定量打下基礎(chǔ)。

表1 綿羊毛在濃鹽酸中的修正系數(shù)

根據(jù)試驗(yàn)步驟，將5個(gè)樣品進(jìn)行試驗(yàn)，所得的結(jié)果如表2。由于實(shí)驗(yàn)室選取的樣品客供投料值為回潮率含量，因此本次試驗(yàn)也將試驗(yàn)結(jié)果轉(zhuǎn)化成回潮率值進(jìn)行比較。通過(guò)對(duì)比表2的數(shù)據(jù)可以看出，本文提出的方案所得的各組分回潮含量與投料含量值接近，偏差范圍在0.2～1.4，硫酸法的偏差范圍在0.1～1.5，兩種試驗(yàn)方法所得的試驗(yàn)結(jié)果均符合GB/T 29862—2013規(guī)定允差范圍，是可行的試驗(yàn)方法，均可用于日常檢驗(yàn)。

表2 不同綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維面料測(cè)試結(jié)果

4 結(jié)論

通過(guò)上述試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比可知，對(duì)于綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料，先用濃鹽酸（25 ℃，20 min）法溶解桑蠶絲，再用1 mol/L次氯酸鈉法溶解綿羊毛得到各組分含量，這種試驗(yàn)方法受人員操作影響小，可以運(yùn)用于日常檢驗(yàn)。

雖然試驗(yàn)結(jié)果均接近于投料值，硫酸法中對(duì)于綿羊毛的修正系數(shù)為0.985[5]，而濃鹽酸法對(duì)于綿羊毛的修正系數(shù)為1.00，硫酸、鹽酸在純醋酸溶液下的PKa值分別是8.2、8.8，PKa值越小酸性越強(qiáng)。因此，在濃鹽酸中由于酸性小，溶解時(shí)間短，綿羊毛沒(méi)有明顯的吸酸和溶解現(xiàn)象，雖然都在誤差范圍內(nèi)，從數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性出發(fā)濃鹽酸法更優(yōu)。并且硫酸法試驗(yàn)前需要對(duì)樣品進(jìn)行褪色預(yù)處理，試驗(yàn)較為繁瑣，因此在檢驗(yàn)中，綿羊毛/桑蠶絲/聚酯纖維混紡面料可優(yōu)先選擇濃鹽酸法進(jìn)行定量試驗(yàn)。

濃鹽酸法試驗(yàn)效率高，但是濃鹽酸非常容易揮發(fā)，遇空氣中水蒸氣形成白霧對(duì)人體呼吸道產(chǎn)生危害，在試驗(yàn)以及洗滌的過(guò)程中均需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，對(duì)試驗(yàn)環(huán)境要求更高，試驗(yàn)人員需要注意防護(hù)。