李明

摘要：ICP-MS法具有靈敏度高、線性范圍寬、分析速度快等優(yōu)勢。本研究根據(jù)中心檢測需求建立了ICP-MS同時測定飲用水中13種金屬元素的方法，在0μg/L～20mg/L范圍內(nèi)線性良好，檢出限低至ng/L級，回收率及精密度均符合相關(guān)標準要求。

關(guān)鍵詞：ICP-MS；生活飲用水；重金屬元素

隨著近年國內(nèi)采礦、冶金、印染等產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，重金屬離子對地表水的污染也愈發(fā)嚴重，從而使得重金屬元素檢測成為飲用水質(zhì)量監(jiān)測的重要指標。目前國內(nèi)基層實驗室多用分光光度法、AFS法、AAS法及ICP-AES法等測定生活飲用水中的重金屬元素，或前處理復(fù)雜、或靈敏度不高，且無法實現(xiàn)多元素同時測定。面對日益增多的檢測任務(wù)，本研究參照GB/T 5750.6-2006標準中1.5 ICP-MS法建立了同時測定飲用水中13種元素的方法，可滿足本中心工作需求。

1. 材料與方法

1.1 主要材料與儀器

7900 ICP-MS（美國Agilent）；多元素混合標準溶液（美國Inorganic Ventures，編號：CHEMLAB-14A）；硝酸（優(yōu)級純）；超純水（≥18MΩ/ cm）。

1.2 標準曲線的配制

準確吸取1.00mL多元素混合標準溶液，用1%硝酸定容至100mL，配制成一定濃度的混合標準使用液。再按照逐級稀釋法用1%硝酸配制成多元素標準系列溶液，各元素濃度值見下表1。

內(nèi)標溶液：準確吸取一定量的Li、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、Bi各單元素標準溶液用1%硝酸配制為10μg/ mL的混合溶液，再稀釋為1μg/mL的內(nèi)標溶液。

1.3 儀器工作條件

射頻功率：1500W；同心霧化器，霧化室溫度：2℃；采樣錐為鎳錐，采樣深度：0.8mm；載氣流量：1.00L/min；等離子體氣體流量：15.00L/min；輔助氣流量：1.00L/min；樣品提升速率：0.5r/s。

1.4 樣品測定

用調(diào)諧液調(diào)節(jié)儀器至最優(yōu)狀態(tài)，編輯測定方法、干擾方程等各項參數(shù)，依次測定空白、標準系列及飲用水試樣。

2. 結(jié)果與分析

2.1 線性關(guān)系及檢出限

測定1.2中配制的標準系列，繪制標準曲線，13種元素在各自線性范圍內(nèi)均線性良好，R值都大于0.9991。各元素的檢出限（單位為μg/L）分別為Na：5；Mg：0.2；Al：0.3；K：2；Cr：0.003；Mn：0.02；Fe：0.3；Cu：0.06；Zn：0.2；As：0.02；Se：0.05；Sr：0.01；Cd：0.003。

2.2 加標回收率及精密度

選取各元素標準曲線范圍內(nèi)的低、中、高三點做三水平加標試驗，計算各元素的加標回收率；配制低、中、高三種濃度的標準工作液各重復(fù)測定6次，計算各濃度水平的精密度。結(jié)果表明，回收率在82.3%-109.3%之間，精密度范圍為1.25%-3.98%，表明該方法的準確度和精密度較好。

2.3實際樣品的測定

采用該方法測定某飲用水中的上述13種重金屬元素，測得Na：1.19mg/ L；Mg：0.044mg/L；K：0.050mg/ L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于檢出限。為驗證本方法的有效性，在期間精密度條件下由本實驗另一位檢驗員對該飲用水進行再次測定，測得Na：1.18mg/L；Mg：0.043mg/L；K：0.048mg/L；Sr：0.0014mg/L；其余均小于檢出限，兩次獨立測定的誤差符合相關(guān)標準要求。

3. 結(jié)論

本研究建立的ICP-MS法能同時測定飲用水中鈉、鎂、鋁、鉀、鉻、錳、鐵、銅、鋅、砷、硒、鍶、鎘等13種重金屬元素，線性范圍較寬，檢出限較低，精密度和準確度較高，分析速度較快，結(jié)果準確可靠，可以滿足本中心檢測生活飲用水中常量和微量金屬元素的需求。