亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        機(jī)械合金化制備CoCrFeNiTiCuMoxVx高熵合金粉末的顯微組織

        2020-11-12 01:56:00樊湘芳李永峭
        機(jī)械工程材料 2020年10期
        關(guān)鍵詞:球磨粉末晶粒

        周 娟,樊湘芳,陳 勇,茍 毅,李永峭

        (南華大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,衡陽(yáng) 421001)

        0 引 言

        自2004年葉均蔚教授[1]首次發(fā)表關(guān)于多組元高熵合金的設(shè)計(jì)概念以來(lái),高熵合金作為一種新型合金受到廣泛關(guān)注。因其獨(dú)特的組成方式和性能可調(diào)的特性,并且在耐腐蝕、熱穩(wěn)定、抗疲勞、抗斷裂、高溫抗軟化等方面表現(xiàn)出的優(yōu)異性能[2-9],高熵合金顯示出了很高的研究?jī)r(jià)值和良好的應(yīng)用前景。目前,研究最多的是AlxCoCrCu0.5FeNi(x為原子比,下同)高熵合金,其研究結(jié)果表明:高熵合金具有的高構(gòu)型熵使其易形成面心立方(FCC)或體心立方(BCC)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單固溶體[1]組織,部分還會(huì)形成金屬間化合物。具有BCC相結(jié)構(gòu)的高熵合金在強(qiáng)度、硬度方面優(yōu)于具有FCC結(jié)構(gòu)的[10-12];而在以FCC相結(jié)構(gòu)為主的高熵合金中可以觀察到更多的滑移系,塑性較為突出,更便于切削加工[7,13-14]。因此,若能形成BCC+FCC雙相結(jié)構(gòu),高熵合金的綜合性能較好[15-18]。為了制備綜合性能良好的高熵合金,需要合理選擇合金元素,調(diào)整其成分,并控制相關(guān)工藝參數(shù)。鉻、鋁、鉬元素為高熵合金中較常見(jiàn)的促進(jìn)BCC相形成的元素[19-20],而釩元素是促進(jìn)FCC相或金屬間化合物形成的元素之一[21-22]。目前,有關(guān)單一添加這兩類元素以獲得不同相結(jié)構(gòu)的研究較多,但關(guān)于復(fù)合添加并采用機(jī)械合金化方法制備高熵合金粉末,分析元素復(fù)合添加量對(duì)合金粉末相結(jié)構(gòu)和顯微組織影響的研究較少。為此,作者采用機(jī)械合金化方法制備CoCrFeNiTiCuMoxVx(x=0.5,1.0,1.5,2.0)高熵合金粉末,研究了鉬和釩含量對(duì)顯微組織的影響。

        圖1 CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末球磨前后的XRD譜Fig.1 XRD patterns of CoCrFeNiTiCuMoxVx powder before and after ball milling

        1 試樣制備與試驗(yàn)方法

        試驗(yàn)材料為鐵、鈷、鉻、鎳、鈦、銅、鉬、釩等金屬粉末,純度均大于99.5%,粒徑不大于45 μm,由北京研邦新材料公司提供。為了使金屬粉末混合球磨后更易形成簡(jiǎn)單固溶體相,根據(jù)文獻(xiàn)[23-24]計(jì)算混合粉末的混合焓、混合熵和原子半徑差,通過(guò)調(diào)整配比將這3個(gè)參數(shù)分別控制在-20~5 kJ·mol-1,12~17 kJ·mol-1·K-1,≤6.6%范圍內(nèi)。最終設(shè)計(jì)的高熵合金成分為CoCrFeNiTiCuMoxVx(x=0.5,1.0,1.5,2.0),其混合焓、混合熵和原子半徑差見(jiàn)表1。

        按照CoCrFeNiTiCuMoxVx(x=0.5,1.0,1.5,2.0)稱取金屬粉末,用V型混料機(jī)混合后,在QM-3P4型高能行星式球磨機(jī)中,高純度氬氣保護(hù)下球磨制備合金粉末,球磨轉(zhuǎn)速為350 r·min-1,球料質(zhì)量比為10…1,球磨時(shí)間為60 h。為防止冷焊,在球磨10 h后加入純度高于99.8%的無(wú)水乙醇作為過(guò)程控制劑,無(wú)水乙醇質(zhì)量為合金粉末的1%。

        表1 CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末的混合熵、混合焓和原子半徑差Table 1 Mixing entropy, mixing enthalpy and atomic radiusdifference for CoCrFeNiTiCuMoxVx powder

        采用epsilon3型X射線衍射儀(XRD)測(cè)定粉末球磨前后的物相組成,采用銅靶,掃描速率為2(°)·min-1,掃描范圍為20°90°,步長(zhǎng)為0.02°;采用附帶能譜儀(EDS)的SU8100型掃描電鏡(SEM)對(duì)球磨前后的粉末進(jìn)行微觀形貌觀察及微區(qū)成分分析;采用F20型透射電鏡(TEM)進(jìn)一步觀察球磨后粉末的微觀形貌。

        2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        2.1 物相組成

        由圖1可知:未球磨CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末中存在明顯的鈷、鉻、鐵、鎳、鈦、銅、鉬、釩等相的衍射峰,且峰形較為尖銳;球磨60 h后,CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末中鈷、鉻、鐵、鎳、鈦、銅、鉬、釩的衍射峰消失,出現(xiàn)了BCC和FCC相的衍射峰,峰強(qiáng)大幅度降低且峰展變寬。峰強(qiáng)降低、峰展變寬主要是由球磨過(guò)程中的粉末不斷破碎,晶粒發(fā)生細(xì)化,以及晶格應(yīng)變?cè)龃笤斐傻摹.?dāng)x=0.5,1.0時(shí),球磨后的粉末中出現(xiàn)了明顯的BCC相(110),(211)晶面和FCC相(111)晶面的衍射峰,呈雙相結(jié)構(gòu),而當(dāng)x=1.5,2.0時(shí)還出現(xiàn)了BCC相(200)晶面的衍射峰。這說(shuō)明鉬和釩元素含量的增加會(huì)促使新相的形成,并且隨著這兩種元素含量的增加,F(xiàn)CC相(111)晶面的衍射峰強(qiáng)度減弱,BCC相(110)晶面的衍射峰強(qiáng)度增強(qiáng),說(shuō)明BCC相逐漸成為主要相,F(xiàn)CC相成為次要相。綜上所述,球磨使混合粉末發(fā)生了原子擴(kuò)散和固態(tài)反應(yīng),形成了合金粉末。

        利用XRD測(cè)試數(shù)據(jù)計(jì)算合金中BCC和FCC相的體積分?jǐn)?shù),計(jì)算公式[16]為

        (1)

        式中:φp為計(jì)算相的體積分?jǐn)?shù);Pp為計(jì)算相的衍射強(qiáng)度;pi為XRD譜中不同相的衍射強(qiáng)度。

        計(jì)算得到合金粉末中各相的體積分?jǐn)?shù)如表2所示。可見(jiàn),BCC相含量隨著鉬和釩含量的增加而增加。這是因?yàn)殂f和釩的原子半徑均大于其他元素的,當(dāng)其含量增加時(shí),晶格畸變?cè)龃?,晶體中會(huì)產(chǎn)生較大的應(yīng)力,從而提高系統(tǒng)的應(yīng)變能和吉布斯自由能;系統(tǒng)能量的提高會(huì)促使原子堆積效率高的FCC結(jié)構(gòu)向原子堆積效率低的BCC結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變,以降低能量[26]。

        利用布拉格方程和Scherrer公式計(jì)算4種合金粉末的晶粒尺寸和晶格應(yīng)變,表達(dá)式分別為

        (2)

        (3)

        式中:λ為X射線波長(zhǎng);θ為掠射角;L為晶粒尺寸;B為衍射峰極大值半高寬;ε為晶格應(yīng)變。

        由表3可知:4種合金粉末的晶粒尺寸在1014 nm,晶格應(yīng)變?cè)?.70.9。隨著鉬和釩含量的增加,晶格應(yīng)變?cè)龃?,這是因?yàn)檫@兩種元素的原子尺寸與其他組元相比差異較大,固溶后會(huì)產(chǎn)生較大的晶格畸變。此外,晶粒細(xì)化、晶界面積增加、位錯(cuò)等缺陷不易釋放也是晶格應(yīng)變?cè)龃蟮脑騕27]。

        表3 CoCrFeNiTiCuMoxVx合金粉末的平均晶粒尺寸和晶格應(yīng)變Table 3 Average grain size and lattice strain ofCoCrFeNiTiCuMoxVx alloy powder

        2.2 微觀形貌

        由圖2可以看出:未球磨CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末的顆粒尺寸大小不一,在幾微米至幾十微米之間,呈球狀和等軸狀;球磨60 h后的合金粉末顆粒發(fā)生極大細(xì)化,且尺寸分布較均勻,在100200 nm之間,納米級(jí)顆粒發(fā)生團(tuán)聚,形成的硬團(tuán)聚顆粒呈片狀。在高能量的球磨中,粉末顆粒受到磨球的撞擊而發(fā)生塑性變形,此時(shí)較大的顆粒發(fā)生斷裂、破碎,尺寸減小,形狀變扁;而較小的顆粒在撞擊后表面能增大,從而團(tuán)聚在一起。因此,球磨后粉末的形狀多為扁平狀。隨著鉬和釩含量的增加,球磨后的合金粉末扁平化趨勢(shì)逐漸明顯,這是由于合金中BCC相增多,導(dǎo)致粉末顆粒硬度增大,球磨過(guò)程中更易細(xì)化而后團(tuán)聚[28]。

        由圖3和表4可以看出:在球磨機(jī)上球磨60 h后,CoCrFeNiTiCuMo0.5V0.5合金粉末位置1處淺灰色區(qū)域各元素含量接近,結(jié)合XRD譜推測(cè)其為BCC+FCC雙相,位置2處深灰色區(qū)域富鉬,主要為BCC相;CoCrFeNiTiCuMo1V1位置3和位置4處都富含鐵元素,結(jié)合鐵原子半徑、晶體結(jié)構(gòu)、電負(fù)性、與其他元素的混合焓等特征參數(shù)及XRD譜可知這兩處都形成了含鐵的BCC相;CoCrFeNi TiCuMo1.5V1.5合金粉末2個(gè)位置處均富含鐵、鉬、釩,形成了BCC相,以及少量FCC結(jié)構(gòu)的固溶體Fe-Ni相;CoCrFeNiTiCuMo2.0V2.0合金粉末中位置7為富鐵、釩相,位置8為富鐵相。

        圖2 CoCrFeNiTiCuMoxVx粉末球磨前后的SEM形貌Fig.2 SEM morphology of CoCrFeNiTiCuMoxVx powder before (a,c,e,g) and after (b,d,f,h) ball milling

        圖3 CoCrFeNiTiCuMoxVx合金粉末的EDS分析位置Fig.3 EDS analysis spots of CoCrFeNiTiCuMoxVx alloy powder

        表4 CoCrFeNiTiCuMoxVx合金粉末不同位置(見(jiàn)圖3)的EDS分析結(jié)果(原子分?jǐn)?shù))

        由圖4可以看出:球磨后CoCrFeNiTiCuMo2V2合金粉末呈扁平的薄片狀;衍射斑顯示其為多晶結(jié)構(gòu),存在明顯的BCC相以及較弱的FCC相,這進(jìn)一步表明當(dāng)鉬釩含量較高時(shí),合金粉末中的主要相為BCC相,次要相為FCC相,與XRD結(jié)果一致。由圖4(b)還可以看出,CoCrFeNiTiCuMo2V2合金粉末的晶粒尺寸在10~20 nm之間,這和Scherrer公式計(jì)算結(jié)果基本一致。

        圖4 CoCrFeNiTiCuMo2V2合金粉末的TEM形貌Fig.4 TEM morphology of CoCrFeNiTiCuMo2V2 alloy powder: (a) at low magnification; (b) at high magnification and (c) diffraction spot

        3 結(jié) 論

        (1) 采用機(jī)械合金化方法,通過(guò)高能球磨60 h制備得到CoCrFeNiTiCuMoxVx(x=0.5,1.0,1.5,2.0)高熵合金粉末;不同鉬、釩含量合金粉末均為BCC+FCC雙相結(jié)構(gòu),并且隨著鉬和釩含量的增加,BCC相含量增加,F(xiàn)CC相減少。

        (2) 與原始混合粉末相比,球磨后合金粉末顆粒得到極大細(xì)化,達(dá)到納米級(jí)且尺寸分布更均勻,納米顆粒形成硬團(tuán)聚體顆粒,并呈現(xiàn)扁平片狀;隨著鉬和釩含量的增加,合金粉末扁平化程度變大,晶粒尺寸減小,晶格應(yīng)變?cè)龃蟆?/p>

        猜你喜歡
        球磨粉末晶粒
        ZrC粉末制備技術(shù)的研究進(jìn)展
        山東陶瓷(2021年5期)2022-01-17 02:35:46
        氮化鋁粉末制備與應(yīng)用研究進(jìn)展
        甘草次酸球晶粒徑與體外溶出行為的關(guān)系
        中成藥(2019年12期)2020-01-04 02:02:26
        超聲波輔助球磨納米MnxMg1—xFe2O4的制備和表征
        白及粉末入藥歷史沿革概述
        中成藥(2018年1期)2018-02-02 07:20:14
        選礦過(guò)程球磨自動(dòng)控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)探討
        漿料的制備工藝對(duì)提高泡沫陶瓷掛漿效果的研究
        超粗晶粒硬質(zhì)合金截齒性能表征參數(shù)的探討
        WC晶粒度對(duì)WC-10% Co 硬質(zhì)合金組織和性能的影響
        上海金屬(2015年1期)2015-11-28 06:01:11
        K+摻雜對(duì)YBO3∶Eu3+粉末發(fā)光性能的影響
        黑人巨大av在线播放无码| 亚洲国产综合精品中久| 天堂8在线新版官网| 亚洲aⅴ天堂av天堂无码麻豆| 亚洲中文欧美日韩在线人| 日本不卡的一区二区三区 | 日韩在线 | 中文| 久久夜色精品国产噜噜麻豆| av无码av在线a∨天堂app| 国产激情在线观看视频网址| 国模gogo无码人体啪啪| a级毛片100部免费看| 国产成人精品麻豆| 日韩精品一区二区亚洲专区| 欧美 日韩 人妻 高清 中文| 国产精品va在线播放我和闺蜜| 色哟哟av网站在线观看| 蜜桃视频羞羞在线观看| 欧美人牲交| 国产鲁鲁视频在线播放| 都市激情亚洲综合一区| 无码国产精成人午夜视频一区二区| 国产高颜值大学生情侣酒店| 国产精品国产三级国产专区5o| 久久精品视频日本免费| 无码aⅴ精品一区二区三区浪潮| 亚洲熟女少妇一区二区| 国产麻豆精品久久一二三| 极品一区二区在线视频观看| 亚洲狠狠婷婷综合久久久久图片 | 国产免费在线观看不卡| 精品少妇人妻av无码专区| 日韩欧美亚洲中字幕在线播放| 最新日本久久中文字幕| 国产午夜精品av一区二区麻豆| 亚洲人成网站免费播放| 国产黄色污一区二区三区| 我和丰满妇女激情视频| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 国产成人自产拍免费视频| 日本在线一区二区三区视频观看 |