房 娃，楊 程，趙鴻飛，李繼光

(1.天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué)，汽車模具智能制造技術(shù)國家地方聯(lián)合工程實驗室，天津 300222;2.天津航天長征火箭制造有限公司，天津 300462)

0 引 言

2219鋁合金因具有強度高、塑性及可加工性好、焊接性好、耐腐蝕性能良好、低溫韌性優(yōu)良等特點而成為航天運載火箭燃料貯存箱的主要應(yīng)用材料[1-3]。運載火箭的燃料貯存箱是一種非常復(fù)雜的構(gòu)件，不僅對材料的強度、剛度、塑性等基本力學(xué)性能具有較高的要求，而且對其加工工藝的要求也很高[4-6]。我國大型運載火箭燃料貯箱采用瓜瓣結(jié)構(gòu)，由板材經(jīng)多道次拉形成形而成。復(fù)雜瓜瓣拉形工藝通常包括中間退火或固溶工藝，這些中間熱處理過程可能導(dǎo)致材料組織異常粗大，使得零件外觀呈現(xiàn)出橘皮狀缺陷，并對材料的強度、塑性和韌性產(chǎn)生不良影響，甚至?xí)绊懏a(chǎn)品的性能。在零件服役時，裂紋通常在晶粒粗大處萌生，進而導(dǎo)致零件的過早破壞[7-9]。在瓜瓣拉形過程中固溶前的預(yù)拉伸變形是導(dǎo)致合金組織出現(xiàn)粗晶的根本原因[10-11]。預(yù)拉伸變形量較小時，固溶處理后鋁合金的晶粒保持原來的狀態(tài)，而當預(yù)拉伸變形量增大到一定程度時，固溶處理后晶粒特別粗大，因此在預(yù)拉伸時應(yīng)盡量控制其變形量[11-12]。目前，國內(nèi)外已對預(yù)拉伸與固溶處理后鋁合金中粗晶的產(chǎn)生機制及影響因素進行了相關(guān)研究。李小強等[12]研究了預(yù)變形量對固溶處理后LY12鋁合金晶粒度的影響，發(fā)現(xiàn)當預(yù)變形量小于4%時，固溶前道次變形量的制定不需考慮粗晶的影響，而當預(yù)變形量大于4%時，則需考慮粗晶影響。SACHTLEBER等[13]通過板材單向拉伸試驗建立了6022-T4鋁合金板預(yù)變形量與晶粒度的關(guān)系。但是上述相關(guān)研究僅局限于部分型號鋁合金，目前缺乏預(yù)拉伸變形量對2219鋁合金晶粒度影響的研究。因此，作者對退火態(tài)2219鋁合金板進行預(yù)拉伸變形，然后進行固溶與時效處理，研究了預(yù)拉伸變形量對鋁合金組織及拉伸性能的影響，探討了預(yù)拉伸變形后晶粒的長大行為，擬為控制粗晶產(chǎn)生工藝的制定提供依據(jù)，并指導(dǎo)實際生產(chǎn)。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為西南鋁業(yè)提供的退火態(tài)2219鋁合金板，厚度為6 mm，其化學(xué)成分如表1所示。在試驗材料上截取平面尺寸為500 mm×1 000 mm的試樣，在FLD-1500型蒙皮拉伸設(shè)備上沿長度方向進行室溫預(yù)拉伸變形，拉伸速度為1 mm·s-1，單道次預(yù)拉伸變形量分別為0，3.0%，3.5%，5.0%。預(yù)拉伸變形后進行固溶處理，溫度為535 ℃[14]，保溫時間為3035 min，水冷，然后進行175 ℃×18 h的時效處理，空冷。

表1 2219鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分數(shù))

在經(jīng)預(yù)拉伸變形與固溶處理的試樣上沿拉伸方向截取金相試樣，經(jīng)打磨、拋光，用Keller試劑腐蝕5 s后，立即用體積分數(shù)20%的硝酸酒精溶液擦拭表面，然后用大量水清洗表面，采用AXIOVERT 200 MAT型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。按照GB/T 6394-2002，在晶粒度統(tǒng)計軟件中采用截線法分析數(shù)量超過500個晶粒的尺寸，獲得晶粒的平均截距，即晶粒平均尺寸。按照GB/T 228.1-2010，在時效處理后的試樣上截取狗骨頭形拉伸試樣，試樣標距部分的尺寸為50 mm×30 mm×6 mm，在Instron-5500型電子萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，應(yīng)變速率為10-3s-1。

為了觀察固溶時鋁合金中晶粒的異常長大現(xiàn)象，將預(yù)拉伸變形量為5.0%的鋁合金板切成0.3 mm薄片，拋光后放置在Zeiss-Axioplan2型高溫光學(xué)顯微鏡的加熱臺上，以10 ℃·min-1的升溫速率加熱到535 ℃，采用原位觀察法研究晶粒大小隨溫度的變化情況。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 預(yù)拉伸變形量對顯微組織的影響

由圖1可以看出：經(jīng)預(yù)拉伸變形與固溶處理后，試驗合金的組織中彌散分布著少量析出相，組織較均勻；當預(yù)拉伸變形量不大于3.5%時，試驗合金的晶粒尺寸變化不大，而當預(yù)拉伸變形量為5.0%時，晶粒尺寸明顯增大。

由圖2可以看出：當預(yù)拉伸變形量不大于3.5%時，經(jīng)固溶處理后試驗合金的平均晶粒尺寸基本不變，約為0.1 mm，這是因為試驗合金板為細晶板，此時雖然板材經(jīng)過預(yù)變形而使晶體內(nèi)產(chǎn)生一定位錯，從而存儲一定的能量，但是這些能量仍不足以使其晶粒明顯長大；當預(yù)拉伸變形量為5.0%時，晶粒明顯長大，其平均晶粒尺寸為1.66 mm，這是因為此時試驗合金晶粒內(nèi)部產(chǎn)生大量的位錯，從而儲存大量的能量，促進了晶粒的長大。

圖1 不同變形量預(yù)拉伸與固溶處理后試驗合金的顯微組織Fig.1 Microstructures of test alloy after pre-tension with different deformation and solution treatment

圖2 不同變形量預(yù)拉伸與固溶處理后試驗合金的平均晶粒尺寸Fig.2 Average grain size of test alloy after pre-tension with different deformation and solution treatment

2.2 預(yù)拉伸變形量對拉伸性能的影響

圖3 不同變形量預(yù)拉伸與固溶時效處理后試驗合金的拉伸 工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線Fig.3 Tensile engineering stress-engineering strain curves of test alloy after pre-tension with different deformation and after solution and aging treatment

圖4 不同變形量預(yù)拉伸與固溶時效處理后試驗合金的拉伸性能Fig.4 Tensile properties of test alloy after pre-tension with different deformation and after solution and aging treatment

不同變形量預(yù)拉伸與固溶時效處理后試驗合金的拉伸工程應(yīng)力-工程應(yīng)變曲線如圖3所示，計算得到試驗合金的拉伸性能如圖4所示。由圖4可以看出：隨著預(yù)拉伸變形量的增加，固溶時效處理后試驗合金的屈服強度和抗拉強度均先增大后減??；預(yù)拉伸變形量為3.0%時試驗合金的屈服強度和抗拉強度最大，分別為320，434 MPa，預(yù)拉伸變形量為5.0%時，試驗合金的屈服強度和抗拉強度最小，分別為295，397 MPa。預(yù)拉伸變形量為5.0%時試驗合金的晶粒突然長大，鋁合金的強度和晶粒尺寸滿足霍爾-佩奇關(guān)系，因此強度明顯降低[15-16]。預(yù)拉伸變形量對試驗合金斷后伸長率的影響并不明顯，這是因為雖然經(jīng)預(yù)拉伸處理與固溶處理后等軸晶粒沿著預(yù)拉伸方向出現(xiàn)較小程度的拉長現(xiàn)象，但晶粒尺寸仍較均勻，因此預(yù)拉伸變形量對斷后伸長率的影響較小[17]。

2.3 預(yù)拉伸變形5.0%時的晶粒長大行為

圖5中選定的A區(qū)為含細小晶粒的區(qū)域，B區(qū)為含粗大晶粒的區(qū)域，C區(qū)為含十分粗大晶粒的區(qū)域。由圖5可以看出：在加熱溫度低于516 ℃時，A,B,C區(qū)域晶粒之間的相對位置變動很小，說明合金的晶粒長大現(xiàn)象不明顯；當加熱溫度為525 ℃時，晶界突然變得模糊，隨著溫度升高到535 ℃，晶界變得更加模糊而難以觀察到單獨晶粒，這表明晶粒從溫度為525 ℃開始瞬時快速長大；在535 ℃保溫3 min和6 min后，晶粒長大現(xiàn)象更加明顯。上述晶粒長大現(xiàn)象可以描述為：在加熱溫度低于525 ℃時，晶粒長大現(xiàn)象不明顯，當溫度高于525 ℃后，晶粒瞬時迅速長大，在535 ℃保溫6 min后，晶?？砷L大到原晶粒尺寸的數(shù)倍，同時晶粒尺寸差別更大。這種晶粒長大現(xiàn)象與2219鋁合金中存在大量θ相粒子及晶界元素偏聚有關(guān)[15]，且前者對晶粒遷移的阻礙作用大于后者的阻礙作用。θ相作為合金的主要強化相，主要分布在晶內(nèi)和晶界。晶界在遷移時會受到θ相粒子的釘扎作用，導(dǎo)致其遷移的阻力很大。隨著溫度的升高，晶界表面能提高，當表面能大于粒子的釘扎作用后，晶粒迅速沖破粒子的束縛，同時擺脫了元素偏聚區(qū)對晶界長大的束縛；在沖破束縛后的晶界遷移過程中，晶界元素偏聚區(qū)并不會阻礙晶界運動，因此晶界快速遷移，小晶粒迅速合并長大為粗大晶粒。

圖5 預(yù)拉伸變形5.0%后試驗合金在升溫過程中及在535 ℃保溫不同時間時的晶粒形貌Fig.5 Grain morphology of test alloy after pre-tension with deformation of 5.0% during heating (a-h) and after holding at 535 ℃ for different times (i-j)

3 結(jié) 論

(1) 當預(yù)拉伸變形量不大于3.5%時，經(jīng)固溶處理后試驗合金的平均晶粒尺寸基本不變，約為0.1 mm，當預(yù)拉伸變形量達到5.0%時，晶粒尺寸明顯增大，平均晶粒尺寸為1.66 mm；當預(yù)拉伸變形量小于3.5%時，在2219鋁合金瓜瓣結(jié)構(gòu)多道次拉形中道次變形量的制定不需考慮粗晶的影響，而預(yù)拉伸變形量大于3.5%時，道次變形量的制定需考慮粗晶的影響。

(2) 隨著預(yù)拉伸變形量由0增加到5.0%，經(jīng)固溶時效處理后試驗合金的屈服強度和抗拉強度均先增大后減小；預(yù)拉伸變形量為3.0%時試驗合金的屈服強度和抗拉強度最大，分別為320，434 MPa，預(yù)拉伸變形量為5.0%時，試驗合金的屈服強度和抗拉強度最小，分別為295，397 MPa。

(3) 經(jīng)過變形量為5.0%的預(yù)拉伸后，在加熱溫度低于525 ℃時，試驗合金中晶粒長大現(xiàn)象不明顯，當溫度高于525 ℃后，晶粒瞬時迅速長大，在535 ℃保溫6 min后，晶?？砷L大到原晶粒尺寸的數(shù)倍，同時晶粒尺寸差別更大。