王娜 狄敬波

【摘 ?要】多種分析方法該方法需要標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)濃度應(yīng)反映標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性直接影響樣品測定結(jié)果。從多年的工作經(jīng)驗作者開發(fā)了標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的生產(chǎn)、儲存和注意事項。環(huán)境監(jiān)測和油品分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液，并傾向于為實驗室測試設(shè)定趨勢。

【關(guān)鍵詞】標(biāo)準(zhǔn)溶液;配制;保存

引言

配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，對方法、尺度、量具、試劑等有嚴(yán)格的要求。農(nóng)業(yè)配制獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑為色譜純），使用標(biāo)準(zhǔn)試劑或其他標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)[1]。

1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和保存

1.1滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備方法有兩種：①直接制備法，例如稱量參比孔，溶解后稀釋至一定體積;然后使用參考或使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)。

1.1.1直接制備法

對照品可按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)方法的要求直接配制成i.h標(biāo)準(zhǔn)溶液。在分析天平上精確稱量許多干標(biāo)準(zhǔn)品并溶解在水中，用水稀釋至所需水平的計算公式如下：

式中：

n—物質(zhì)的量（mol）

c—摩爾濃度（mol·L-1），

m—溶質(zhì)的質(zhì)量（g），

M—溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量（g·mol-1），

V—溶液的體積（L）。

1.1.2校準(zhǔn)方法

許多試劑不符合對照品要求，例如商品鹽酸中的氯化氫具有揮發(fā)性。固體氫氧化鈉容易從空氣中吸收水分和二氧化碳。將這些物質(zhì)制備成接近所需濃度的溶液，然后使用參考物質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確測定。溶液校準(zhǔn)分為直接校準(zhǔn)法。間接校準(zhǔn)法以及如何比較并且大部分直接標(biāo)定方法在實際工作中使用。

1.1.2.1直接校準(zhǔn)法

稱量準(zhǔn)確的參考質(zhì)量。溶于水并用校準(zhǔn)溶液滴定直至反應(yīng)結(jié)束。并根據(jù)被校準(zhǔn)溶液的體積計算出被校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度，參考用量用于校準(zhǔn)無水碳酸鈉的鹽酸溶液或用于該校準(zhǔn)方法的硫酸溶液也是如此。

1.1.2.2間接校準(zhǔn)方法

一些標(biāo)準(zhǔn)溶液沒有合適的校準(zhǔn)參考試劑。并且只能用其他已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。該校準(zhǔn)方法包括例如碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的校準(zhǔn)[2]。

1.1.2.3比較法

標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后直接與對照品進(jìn)行校準(zhǔn)，以確保濃度準(zhǔn)確度。校準(zhǔn)使用兩個或多個參考，以比較和驗證精確的濃度，例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用參考碳酸鈉和參考?xì)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)。然后比較能否正確檢查鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度？或濃縮氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)濃度該解決方案是可靠的。

1.2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的儲存

①標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液常溫（10～30℃）保存，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度為0.02mol·L-1以下，使用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液保質(zhì)期為2個月，應(yīng)稀釋配制使用前。②根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類選擇合適的容器材質(zhì)，標(biāo)準(zhǔn)溶液通常裝在密封的試劑瓶中。輕質(zhì)可生物降解溶液包含在棕色試劑瓶中。遇有揮發(fā)性物質(zhì)和溶液在空氣中分解放出腐蝕性氣體時，應(yīng)將瓶塞擰緊，濃縮堿液應(yīng)裝在塑料瓶中[3]。

1.3注意

①配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的水必須符合標(biāo)準(zhǔn)要求。防止水中的雜質(zhì)影響測試結(jié)果。②稱量要準(zhǔn)確。尤其是在制備滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液時。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重量必須精確到小數(shù)點后四位。稱重的試劑必須無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶中。并且必須準(zhǔn)確確定體積③配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時要干燥的試劑或參考（按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定）使用前必須干燥。④標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽上標(biāo)明名稱、濃度、校準(zhǔn)日期、有效期、校準(zhǔn)品[4]。

2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存

2.1 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)

制備：0.01 mol/l乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.7 g EDTA放入燒杯中，加水約200 ml，加熱溶解，用水稀釋至1 l;校準(zhǔn)：取25ml碳酸鈣溶液于300ml燒杯中，加入約150ml水，滴加氫氧化鉀溶液調(diào)pH值至12以上，加入適量鈣黃綠素混合指示劑，用0.01mol/LEDTA滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至綠色熒光消失，變?yōu)榈t色。.

2.2 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)

制備：83ml濃鹽酸，稀釋至1L。校準(zhǔn)：準(zhǔn)確稱取干燥后的無水碳酸鈉參比試劑m=1.0000g，置于300ml錐形瓶中，加水約150ml，加8-10滴甲基紅-溴甲酚-綠指示劑，用鹽酸滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸1-2min，冷卻，用鹽酸滴定至淺紅色，記錄測定值v。鹽酸的滴度表示為：T（mg/ml）=m/v。

2.3 氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)

制備：稱取24.4 g BaCl2·2H2O溶于水，加2-3滴HCl（1：1）搖勻。校準(zhǔn)：稱取參比試劑硫酸鈉（150°C干燥2小時）精確至m=0.2800 g，加入少量水、3 ml 6 N醋酸、10 ml乙醇和5滴茜素紅S指示劑加入300 ml，用待測標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶，直至溶液終點由黃色變?yōu)榉奂t色V。BaCl2滴度表示為：T（mg/ml）=m/v。

2.4 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和校準(zhǔn)

制備：稱取AgNO33.4g，溶于少許水，稀釋至1L。校準(zhǔn)：精確稱取NaCl參比試劑m=1.1689g，溶于少量水，稀釋至1L，搖勻。準(zhǔn)確移取10ml此溶液至250ml錐形瓶中，加水沖洗，加1-1滴甲基橙，用硝酸變紅，加11.5g無水醋酸鈉，加1ml鉻酸鉀指示劑，使用待校準(zhǔn)的AgNO3 - 滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液，直至溶液中形成磚紅色沉淀，記錄測量值v。AgNO3滴度表示：T（mg/ml）=m/v。

3重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存

3.1元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液

元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液（國家有色金屬與電子材料分析測試中心）：根據(jù)實驗室要求，購買50mL、100mL等不同規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。如果使用20mL玻璃瓶，請使用醫(yī)用砂輪用標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液小心地打破玻璃小瓶。用手打破玻璃燈泡將標(biāo)準(zhǔn)庫存溶液轉(zhuǎn)移到聚丙烯塑料瓶中并貼上標(biāo)簽。標(biāo)簽包含標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的名稱。質(zhì)量濃度、介質(zhì)、制造商和有效期。和其他信息

3.2逐步稀釋的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備

標(biāo)準(zhǔn)溶液將逐漸按稀釋公式3.2.配制1100μgmL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管吸取5mL1000μgmL-1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液到50mL小瓶中，用適當(dāng)?shù)乃崛芤簶?biāo)記并充分搖勻。將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入聚丙烯塑料瓶中。標(biāo)記并寫下解決方案的名稱。質(zhì)量濃度、培養(yǎng)基、制造日期、制備者和標(biāo)簽上的失效日期。

3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液儲存

按GB/T27404-2008《食品理化檢驗實驗室質(zhì)量控制規(guī)程》要求貯存。

3.4注意事項

（1）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液前將所有用過的小瓶和移液器在20%的硝酸溶液中浸泡一夜，并清潔以避免污染。

（2）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時應(yīng)采取程序步驟，避免所制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度過高或過低。這會影響測試結(jié)果。

4結(jié)論

在實際工作中，標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存不當(dāng)直接影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，實驗室必須加強標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)化管理，盡量減少影響標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定因素，保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性。

參考文獻(xiàn)：

[1]吳秀玲，陳惠娟，王蓉，焦瑞芳.淺析標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及保存[J].寧夏農(nóng)林科技，2019，60（02）：39-41.

[2]侯賢燈.金標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與保存[J].黃金，1986（04）：57-59.

[3]陶宗祥，柴華麗.ppb級汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和保存[J].復(fù)旦學(xué)報（自然科學(xué)版），1981（04）：461-464.

[4]楊霞.硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法改進(jìn)[J].廣州化工，2021，49（15）：131-133.