電量-重量法測(cè)定煤中碳?xì)浜康难芯?/h1>
2020-11-06 13:15:58漆紅偉劉光海王浩康小珍蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院甘肅蘭州730060
化工管理 2020年30期
漆紅偉 劉光海 王浩 康小珍(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅 蘭州 730060)
0 引言
煤中碳?xì)浜繉?duì)判斷煤的變質(zhì)程度、研究煤的性質(zhì)有非常重要的意義。因此，煤中碳?xì)浜康臏y(cè)定是煤質(zhì)分析必不可少的項(xiàng)目[1]。測(cè)定二氧化碳和水的方法很多，有氣相色譜法、紅外吸收法、庫(kù)倫法、酸堿滴定法等。目前煤中碳?xì)浜康姆治龀Ｓ萌?jié)爐和二節(jié)爐法、電量-重量法以及紅外吸收法。其中用紅外吸收法測(cè)定是國(guó)外常用的測(cè)定方法，具有快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有價(jià)格高、設(shè)備大、使用大量氨氣、日常使用不方便這些缺點(diǎn)。我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定用三節(jié)爐法、二節(jié)爐法及電量法測(cè)定煤中的氫，用重量法測(cè)煤中的碳。但在用二節(jié)爐和三節(jié)爐燃燒法測(cè)定氫的過(guò)程中，試劑用量多、測(cè)定速度慢、同時(shí)外界環(huán)境對(duì)吸水試劑氯化鈣吸收管的恒重影響較大，對(duì)氫的測(cè)量誤差較大，導(dǎo)致測(cè)定不是很準(zhǔn)確。而電量-重量法采用的庫(kù)侖法測(cè)氫、重量法測(cè)碳的方法，具有空白易測(cè)定，試劑用量少、測(cè)定周期短和操作簡(jiǎn)單易行的優(yōu)點(diǎn)，目前在工業(yè)分析時(shí)普遍使用[2]。
1 測(cè)定原理
煤樣在氧氣中燃燒，生成二氧化碳、水和其他產(chǎn)物，排除其他產(chǎn)物的干擾，測(cè)定出反應(yīng)生成的水和二氧化碳，就可以間接的求得煤中氫和碳的含量[3]。在電量-重量法中生成的水與五氧化二磷生成偏磷酸H2O + P2O5→2HPO3，根據(jù)電解偏磷酸(陽(yáng)極： 2PO3--2e→P2O5+1/2O2; 陰極： 2H++2e→ H2)消耗的電量，由法拉第電解定律積分計(jì)算出煤的氫含量。生成的二氧化碳用堿石灰或堿石棉吸收(2NaOH + CO2→2Na2CO3+ H2O)，由吸收劑U形管的增量，計(jì)算煤的碳含量。煤樣燃燒生成的氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，氯和硫氧化物用高錳酸銀熱分解產(chǎn)物除去，以消除它們對(duì)碳測(cè)定的干擾。
2 碳?xì)錅y(cè)定儀組成結(jié)構(gòu)
實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置的自動(dòng)快速碳?xì)錅y(cè)定儀采用一體化設(shè)計(jì)，內(nèi)部含有凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、電解池、測(cè)碳系統(tǒng)等系統(tǒng)組成，機(jī)器采用單片機(jī)控制。
2.1 凈化系統(tǒng)
該系統(tǒng)由氣體流量計(jì)、干燥器、氧氣瓶、凈化爐等組成，如圖1所示。目的是除去氧氣中的含氫、含碳物質(zhì)。氧氣走向示意圖如下：氧氣流經(jīng)方向必須是依次是硅膠，堿石棉，再是無(wú)水氯化鈣。雖然他們都是吸水作用但是吸水效率是逐漸增強(qiáng)的。
圖1 凈化系統(tǒng)
(1) 凈化爐：爐溫850℃，凈化管內(nèi)裝有約200mm的線狀氧化銅(HG3-1288)二級(jí)，兩端用硅酸鋁棉堵住，進(jìn)氣端用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。凈化爐用來(lái)吸收氧氣中的少量氫氣。經(jīng)80次測(cè)試之后，氧化銅失效需要更換。
(2)干燥器：主要有盛有變色硅膠、堿石棉、無(wú)水高氯酸鎂或無(wú)水氯化鈣的三個(gè)干燥玻璃瓶組成，其功能是凈化氧氣。變色硅膠吸水后顏色變粉，需干燥后更換。氫氧化鈉和無(wú)水高氯酸鎂失效后出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié)，需立即更換。干燥器試劑更換不及時(shí)會(huì)導(dǎo)致碳?xì)錅y(cè)定值偏高，結(jié)果精密度不好等問(wèn)題。
(3)流量計(jì)：測(cè)量范圍(0～150)mL/min，玻璃管浮子氧氣流量計(jì)，用以調(diào)節(jié)氧氣流速在80～120mL/min。若氧氣流量過(guò)小，生成的氫氣、氧氣不能及時(shí)排出，會(huì)在電解池體復(fù)合為水，導(dǎo)致結(jié)果偏高；若氧氣流量過(guò)大，氧氣流動(dòng)會(huì)使五氧化二磷涂膜層后移，使電解池效率降低、發(fā)生拖尾。
2.2 控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由庫(kù)倉(cāng)積分儀、程序控制器和溫度控制器等組成。電解電流50～600mA范圍內(nèi)，庫(kù)侖積分儀的積分線性誤差＜±0.1%。程序控制器：控制電機(jī)帶動(dòng)送樣棒在300℃處停留30秒，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min左右。溫度控制器：控制燃燒管溫度在(850±10)℃，催化爐溫度在(300±10)℃。電量積分和顯示系統(tǒng)的作用是將電解水時(shí)電量對(duì)時(shí)間的積分換算為氫的質(zhì)量。
2.3 燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)
本儀器采用燃燒爐、凈化爐和轉(zhuǎn)化爐三爐為體的緊湊結(jié)構(gòu)，其加熱元件為電爐絲加熱，保溫材料采用成型保溫棉塊，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)在主機(jī)內(nèi)由燃燒爐(850 ±10)℃、催化爐(300±10)℃等組成。燃燒裝置的主要作用是使煤樣完全燃燒并除去硫氧化物和氯氣。
燃燒管內(nèi)充填有高錳酸銀熱解產(chǎn)物用以消除硫的氧化物和氯氣的干擾。在燃燒管內(nèi)填充100mm高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并在其兩端填充10mm左右硅酸鋁棉。填充位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效，碳值會(huì)越測(cè)越高且升幅較大，這時(shí)需要及時(shí)更換新制備的高錳酸銀的熱分解產(chǎn)物，制備方法參考國(guó)標(biāo)。
2.4 電解池及散熱系統(tǒng)
電解池是由外徑為8mm的玻璃管，長(zhǎng)約150mm,管內(nèi)由兩根0.5mm的鉑絲平行地嵌制而成，鉑絲間距約0.3mm，電解池內(nèi)表面涂有五氧化二磷，可吸收氫燃燒生成的水，并使之電解。電解池外部裝有冷卻水散熱套。
電解池做過(guò)100個(gè)左右樣品檢測(cè)后，要清洗電解池并重新涂膜。否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低。電解池的清洗和涂膜按操作說(shuō)明進(jìn)行，但是要注意：
(1)清洗電解池毛刷一定不能刷過(guò)兩極引線，否則將損壞電解池。
(2)電解池頭部線圈上的產(chǎn)生鉑黑會(huì)造成氫值偏高，一定要清洗干凈。
(3)涂膜之前確保鉑絲線圈間無(wú)雜質(zhì)，否則造成會(huì)短路，影響壽命。
(4)電解池清洗、涂膜完畢后都要用萬(wàn)用表測(cè)兩鉑極間電阻，清洗完成后電阻應(yīng)為無(wú)窮大，涂膜正常后阻值應(yīng)有幾Ω或幾十Ω。
(5)完成涂膜后應(yīng)立即安裝電解池，尾端略微向上傾斜3～5°。因?yàn)槲逖趸孜笊傻钠姿釣榭闪鲃?dòng)的液態(tài)物質(zhì)。若電解池水平或尾部偏低，會(huì)導(dǎo)致涂層后移，甚至移出鉑絲區(qū)，發(fā)生電解長(zhǎng)時(shí)間不能達(dá)到終點(diǎn)的拖尾現(xiàn)象，測(cè)定值不準(zhǔn)確。
(6)按下涂膜鍵進(jìn)行電解，重復(fù)多次直到電解電流≤70mA到達(dá)終點(diǎn)即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個(gè)廢樣以平衡系統(tǒng)。
(7)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將電解池末端封閉，以防潮濕空氣進(jìn)入電解池，影響測(cè)定結(jié)果。
2.5 測(cè)碳系統(tǒng)
(1)除氮U形管：前2/3裝粒狀二氧化錳，后1/3裝無(wú)水氯化鈣。
(2)吸水U形管：入口端有一球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣。
(3)吸收二氧化碳U形管：2個(gè)，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無(wú)水氯化鈣。以上四個(gè)U形管，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm。
(4)氣泡計(jì)：容量約10mL裝濃硫酸。測(cè)碳系統(tǒng)各容器以硅橡膠管按順序連接好。
測(cè)定后當(dāng)?shù)?個(gè)二氧化碳吸收U形管的質(zhì)量增加50mg以上時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換第1個(gè)U形管；粒狀二氧化錳、無(wú)水氯化鈣一般使用約100次應(yīng)更換。吸水U形管中的氯化鈣開(kāi)始溶化影響氣體暢通時(shí)應(yīng)更換；
3 測(cè)定步驟
3.1 測(cè)定系統(tǒng)的氣密性檢查
按測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖接好所有U形管，將磨口塞旋開(kāi)，接通氧氣，使氣路暢通；調(diào)節(jié)氧氣流量為80mL·min-1。隨后將靠近氣泡計(jì)的U形管磨口塞關(guān)閉，觀察流量計(jì)，此時(shí)若氧氣流量＜20mL·min-1，表明系統(tǒng)氣密性良好(檢查系統(tǒng)的氣密性時(shí)，堵口時(shí)間不可過(guò)長(zhǎng)，以免內(nèi)部氣壓過(guò)大，而引起崩塞現(xiàn)象)；否則逐個(gè)檢查所有U形管的磨口塞，查找漏氣并解決漏氣問(wèn)題。氣密性不好或者氣路不通，會(huì)使測(cè)定的碳?xì)鋽?shù)據(jù)偏高或者偏低。
3.2 二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜
開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，使高溫爐升溫，升溫的同時(shí)，進(jìn)行二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜。按下“涂膜”鍵，同時(shí)觀察電解電流的變化，待電解電流降至70mA以下后，按“返回”鍵，若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。打開(kāi)磨口塞旋鈕，10min后將二氧化碳吸收U形管取下，關(guān)閉磨口塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到兩個(gè)二氧化碳吸收U形管質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g為止。
3.3 氫空白實(shí)驗(yàn)
在做正式樣之前，先做一至二個(gè)廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。然后做氫空白實(shí)驗(yàn)，方法是：在燃燒舟內(nèi)加入一定量的三氧化鎢，按“空白”鍵進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，結(jié)束后燃燒舟自行拉出，按“打印”再做第二個(gè)空白實(shí)驗(yàn)。直至相鄰二個(gè)空白值相差不超過(guò)0.05mg，并取這兩次的平均值作為當(dāng)日的氫空白值。目的是排除影響氫值測(cè)定準(zhǔn)確性的因素：如儀器、試劑、燃燒舟以及空氣濕度等，除此之外氧氣不純，橡皮帽受熱分解也會(huì)影響空白值的穩(wěn)定。因此國(guó)標(biāo)規(guī)定每天正式樣測(cè)定之前，都要做氫空白實(shí)驗(yàn)，并且輸入測(cè)定儀數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)自動(dòng)扣除空白值。同時(shí)注意：新燃燒舟在使用前須在800℃高溫下灼燒半小時(shí)，冷卻后放在干燥器中備用，用過(guò)的燃燒舟也要高溫下灼燒幾分鐘，放在干燥器中備用。
3.4 正式樣測(cè)定
在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.070～0.075g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻鋪平，在煤樣上蓋一層與空白時(shí)數(shù)量相當(dāng)?shù)娜趸u。按“年”，“月、日”鍵，輸入測(cè)定當(dāng)日的年、月、日；按“水”鍵，輸入分析煤樣的水份值(%)；按“空白”鍵，輸入四位數(shù)的空白值；按“返回”鍵，輸入試樣重量三位數(shù)；打開(kāi)送樣口，將稱好的試樣放入，并關(guān)閉送樣口。按“氫”鍵開(kāi)始測(cè)定。送樣桿推動(dòng)燃燒舟在300℃處停留30s，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min。測(cè)定結(jié)束后，儀器報(bào)警試樣燃燒分析完畢，儀器自動(dòng)拉出燃燒舟并打印氫的測(cè)定結(jié)果，直接讀出煤的氫含量。取下二氧化碳吸收U形管，關(guān)閉磨口塞，放置約10min后稱量。每個(gè)樣品重復(fù)以上步驟，做2～3個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，取平均值作為最終的測(cè)定結(jié)果，整理數(shù)據(jù)帶入公式計(jì)算出煤的碳含量。作下一個(gè)試樣只需輸入試樣重量，按“氫”鍵進(jìn)行測(cè)定。若更換煤樣則水分值不同、按“水”鍵，輸入新的水分值即可。實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)電源、氣源和電解池末端封閉管。
4 結(jié)語(yǔ)
在使用電量-重量法自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀進(jìn)行碳?xì)錅y(cè)定時(shí)，除了要理解碳?xì)錅y(cè)定儀的測(cè)定原理，更要充分了解設(shè)備系統(tǒng)組成的結(jié)構(gòu)、作用、安裝，熟知測(cè)定步驟，盡可能多的掌握測(cè)定結(jié)果的影響因素，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。
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煤中碳?xì)浜繉?duì)判斷煤的變質(zhì)程度、研究煤的性質(zhì)有非常重要的意義。因此，煤中碳?xì)浜康臏y(cè)定是煤質(zhì)分析必不可少的項(xiàng)目[1]。測(cè)定二氧化碳和水的方法很多，有氣相色譜法、紅外吸收法、庫(kù)倫法、酸堿滴定法等。目前煤中碳?xì)浜康姆治龀Ｓ萌?jié)爐和二節(jié)爐法、電量-重量法以及紅外吸收法。其中用紅外吸收法測(cè)定是國(guó)外常用的測(cè)定方法，具有快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)也有價(jià)格高、設(shè)備大、使用大量氨氣、日常使用不方便這些缺點(diǎn)。我國(guó)國(guó)標(biāo)規(guī)定用三節(jié)爐法、二節(jié)爐法及電量法測(cè)定煤中的氫，用重量法測(cè)煤中的碳。但在用二節(jié)爐和三節(jié)爐燃燒法測(cè)定氫的過(guò)程中，試劑用量多、測(cè)定速度慢、同時(shí)外界環(huán)境對(duì)吸水試劑氯化鈣吸收管的恒重影響較大，對(duì)氫的測(cè)量誤差較大，導(dǎo)致測(cè)定不是很準(zhǔn)確。而電量-重量法采用的庫(kù)侖法測(cè)氫、重量法測(cè)碳的方法，具有空白易測(cè)定，試劑用量少、測(cè)定周期短和操作簡(jiǎn)單易行的優(yōu)點(diǎn)，目前在工業(yè)分析時(shí)普遍使用[2]。
1 測(cè)定原理
煤樣在氧氣中燃燒，生成二氧化碳、水和其他產(chǎn)物，排除其他產(chǎn)物的干擾，測(cè)定出反應(yīng)生成的水和二氧化碳，就可以間接的求得煤中氫和碳的含量[3]。在電量-重量法中生成的水與五氧化二磷生成偏磷酸H2O + P2O5→2HPO3，根據(jù)電解偏磷酸(陽(yáng)極： 2PO3--2e→P2O5+1/2O2; 陰極： 2H++2e→ H2)消耗的電量，由法拉第電解定律積分計(jì)算出煤的氫含量。生成的二氧化碳用堿石灰或堿石棉吸收(2NaOH + CO2→2Na2CO3+ H2O)，由吸收劑U形管的增量，計(jì)算煤的碳含量。煤樣燃燒生成的氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，氯和硫氧化物用高錳酸銀熱分解產(chǎn)物除去，以消除它們對(duì)碳測(cè)定的干擾。
2 碳?xì)錅y(cè)定儀組成結(jié)構(gòu)
實(shí)驗(yàn)室購(gòu)置的自動(dòng)快速碳?xì)錅y(cè)定儀采用一體化設(shè)計(jì)，內(nèi)部含有凈化系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、電解池、測(cè)碳系統(tǒng)等系統(tǒng)組成，機(jī)器采用單片機(jī)控制。
2.1 凈化系統(tǒng)
該系統(tǒng)由氣體流量計(jì)、干燥器、氧氣瓶、凈化爐等組成，如圖1所示。目的是除去氧氣中的含氫、含碳物質(zhì)。氧氣走向示意圖如下：氧氣流經(jīng)方向必須是依次是硅膠，堿石棉，再是無(wú)水氯化鈣。雖然他們都是吸水作用但是吸水效率是逐漸增強(qiáng)的。
圖1 凈化系統(tǒng)
(1) 凈化爐：爐溫850℃，凈化管內(nèi)裝有約200mm的線狀氧化銅(HG3-1288)二級(jí)，兩端用硅酸鋁棉堵住，進(jìn)氣端用帶有進(jìn)氣管的橡皮塞塞好。凈化爐用來(lái)吸收氧氣中的少量氫氣。經(jīng)80次測(cè)試之后，氧化銅失效需要更換。
(2)干燥器：主要有盛有變色硅膠、堿石棉、無(wú)水高氯酸鎂或無(wú)水氯化鈣的三個(gè)干燥玻璃瓶組成，其功能是凈化氧氣。變色硅膠吸水后顏色變粉，需干燥后更換。氫氧化鈉和無(wú)水高氯酸鎂失效后出現(xiàn)局部溶化與粘結(jié)，需立即更換。干燥器試劑更換不及時(shí)會(huì)導(dǎo)致碳?xì)錅y(cè)定值偏高，結(jié)果精密度不好等問(wèn)題。
(3)流量計(jì)：測(cè)量范圍(0～150)mL/min，玻璃管浮子氧氣流量計(jì)，用以調(diào)節(jié)氧氣流速在80～120mL/min。若氧氣流量過(guò)小，生成的氫氣、氧氣不能及時(shí)排出，會(huì)在電解池體復(fù)合為水，導(dǎo)致結(jié)果偏高；若氧氣流量過(guò)大，氧氣流動(dòng)會(huì)使五氧化二磷涂膜層后移，使電解池效率降低、發(fā)生拖尾。
2.2 控制系統(tǒng)
該系統(tǒng)由庫(kù)倉(cāng)積分儀、程序控制器和溫度控制器等組成。電解電流50～600mA范圍內(nèi)，庫(kù)侖積分儀的積分線性誤差＜±0.1%。程序控制器：控制電機(jī)帶動(dòng)送樣棒在300℃處停留30秒，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min左右。溫度控制器：控制燃燒管溫度在(850±10)℃，催化爐溫度在(300±10)℃。電量積分和顯示系統(tǒng)的作用是將電解水時(shí)電量對(duì)時(shí)間的積分換算為氫的質(zhì)量。
2.3 燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)
本儀器采用燃燒爐、凈化爐和轉(zhuǎn)化爐三爐為體的緊湊結(jié)構(gòu)，其加熱元件為電爐絲加熱，保溫材料采用成型保溫棉塊，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒轉(zhuǎn)化系統(tǒng)在主機(jī)內(nèi)由燃燒爐(850 ±10)℃、催化爐(300±10)℃等組成。燃燒裝置的主要作用是使煤樣完全燃燒并除去硫氧化物和氯氣。
燃燒管內(nèi)充填有高錳酸銀熱解產(chǎn)物用以消除硫的氧化物和氯氣的干擾。在燃燒管內(nèi)填充100mm高錳酸銀熱解產(chǎn)物，并在其兩端填充10mm左右硅酸鋁棉。填充位置在轉(zhuǎn)化爐的后部，靠近接電解池出口端。如果高錳酸銀熱解產(chǎn)物失效，碳值會(huì)越測(cè)越高且升幅較大，這時(shí)需要及時(shí)更換新制備的高錳酸銀的熱分解產(chǎn)物，制備方法參考國(guó)標(biāo)。
2.4 電解池及散熱系統(tǒng)
電解池是由外徑為8mm的玻璃管，長(zhǎng)約150mm,管內(nèi)由兩根0.5mm的鉑絲平行地嵌制而成，鉑絲間距約0.3mm，電解池內(nèi)表面涂有五氧化二磷，可吸收氫燃燒生成的水，并使之電解。電解池外部裝有冷卻水散熱套。
電解池做過(guò)100個(gè)左右樣品檢測(cè)后，要清洗電解池并重新涂膜。否則將直接影響氫值的分析結(jié)果，使氫值偏低。電解池的清洗和涂膜按操作說(shuō)明進(jìn)行，但是要注意：
(1)清洗電解池毛刷一定不能刷過(guò)兩極引線，否則將損壞電解池。
(2)電解池頭部線圈上的產(chǎn)生鉑黑會(huì)造成氫值偏高，一定要清洗干凈。
(3)涂膜之前確保鉑絲線圈間無(wú)雜質(zhì)，否則造成會(huì)短路，影響壽命。
(4)電解池清洗、涂膜完畢后都要用萬(wàn)用表測(cè)兩鉑極間電阻，清洗完成后電阻應(yīng)為無(wú)窮大，涂膜正常后阻值應(yīng)有幾Ω或幾十Ω。
(5)完成涂膜后應(yīng)立即安裝電解池，尾端略微向上傾斜3～5°。因?yàn)槲逖趸孜笊傻钠姿釣榭闪鲃?dòng)的液態(tài)物質(zhì)。若電解池水平或尾部偏低，會(huì)導(dǎo)致涂層后移，甚至移出鉑絲區(qū)，發(fā)生電解長(zhǎng)時(shí)間不能達(dá)到終點(diǎn)的拖尾現(xiàn)象，測(cè)定值不準(zhǔn)確。
(6)按下涂膜鍵進(jìn)行電解，重復(fù)多次直到電解電流≤70mA到達(dá)終點(diǎn)即可使用。至此電解池處理完畢，做正式樣前先分析兩個(gè)廢樣以平衡系統(tǒng)。
(7)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將電解池末端封閉，以防潮濕空氣進(jìn)入電解池，影響測(cè)定結(jié)果。
2.5 測(cè)碳系統(tǒng)
(1)除氮U形管：前2/3裝粒狀二氧化錳，后1/3裝無(wú)水氯化鈣。
(2)吸水U形管：入口端有一球形擴(kuò)大部分，內(nèi)裝無(wú)水氯化鈣。
(3)吸收二氧化碳U形管：2個(gè)，前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無(wú)水氯化鈣。以上四個(gè)U形管，裝藥部分高100～120mm，直徑約15mm。
(4)氣泡計(jì)：容量約10mL裝濃硫酸。測(cè)碳系統(tǒng)各容器以硅橡膠管按順序連接好。
測(cè)定后當(dāng)?shù)?個(gè)二氧化碳吸收U形管的質(zhì)量增加50mg以上時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換第1個(gè)U形管；粒狀二氧化錳、無(wú)水氯化鈣一般使用約100次應(yīng)更換。吸水U形管中的氯化鈣開(kāi)始溶化影響氣體暢通時(shí)應(yīng)更換；
3 測(cè)定步驟
3.1 測(cè)定系統(tǒng)的氣密性檢查
按測(cè)定儀結(jié)構(gòu)示意圖接好所有U形管，將磨口塞旋開(kāi)，接通氧氣，使氣路暢通；調(diào)節(jié)氧氣流量為80mL·min-1。隨后將靠近氣泡計(jì)的U形管磨口塞關(guān)閉，觀察流量計(jì)，此時(shí)若氧氣流量＜20mL·min-1，表明系統(tǒng)氣密性良好(檢查系統(tǒng)的氣密性時(shí)，堵口時(shí)間不可過(guò)長(zhǎng)，以免內(nèi)部氣壓過(guò)大，而引起崩塞現(xiàn)象)；否則逐個(gè)檢查所有U形管的磨口塞，查找漏氣并解決漏氣問(wèn)題。氣密性不好或者氣路不通，會(huì)使測(cè)定的碳?xì)鋽?shù)據(jù)偏高或者偏低。
3.2 二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜
開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，使高溫爐升溫，升溫的同時(shí)，進(jìn)行二氧化碳質(zhì)量恒定和涂膜。按下“涂膜”鍵，同時(shí)觀察電解電流的變化，待電解電流降至70mA以下后，按“返回”鍵，若不能快速降低應(yīng)重新按“涂膜”鍵。打開(kāi)磨口塞旋鈕，10min后將二氧化碳吸收U形管取下，關(guān)閉磨口塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到兩個(gè)二氧化碳吸收U形管質(zhì)量變化不超過(guò)0.0005g為止。
3.3 氫空白實(shí)驗(yàn)
在做正式樣之前，先做一至二個(gè)廢樣，以平衡電解池狀態(tài)。然后做氫空白實(shí)驗(yàn)，方法是：在燃燒舟內(nèi)加入一定量的三氧化鎢，按“空白”鍵進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，結(jié)束后燃燒舟自行拉出，按“打印”再做第二個(gè)空白實(shí)驗(yàn)。直至相鄰二個(gè)空白值相差不超過(guò)0.05mg，并取這兩次的平均值作為當(dāng)日的氫空白值。目的是排除影響氫值測(cè)定準(zhǔn)確性的因素：如儀器、試劑、燃燒舟以及空氣濕度等，除此之外氧氣不純，橡皮帽受熱分解也會(huì)影響空白值的穩(wěn)定。因此國(guó)標(biāo)規(guī)定每天正式樣測(cè)定之前，都要做氫空白實(shí)驗(yàn)，并且輸入測(cè)定儀數(shù)據(jù)計(jì)算時(shí)自動(dòng)扣除空白值。同時(shí)注意：新燃燒舟在使用前須在800℃高溫下灼燒半小時(shí)，冷卻后放在干燥器中備用，用過(guò)的燃燒舟也要高溫下灼燒幾分鐘，放在干燥器中備用。
3.4 正式樣測(cè)定
在預(yù)先灼燒過(guò)的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的一般分析煤樣0.070～0.075g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻鋪平，在煤樣上蓋一層與空白時(shí)數(shù)量相當(dāng)?shù)娜趸u。按“年”，“月、日”鍵，輸入測(cè)定當(dāng)日的年、月、日；按“水”鍵，輸入分析煤樣的水份值(%)；按“空白”鍵，輸入四位數(shù)的空白值；按“返回”鍵，輸入試樣重量三位數(shù)；打開(kāi)送樣口，將稱好的試樣放入，并關(guān)閉送樣口。按“氫”鍵開(kāi)始測(cè)定。送樣桿推動(dòng)燃燒舟在300℃處停留30s，在500℃處停留2min，在850℃處停留10min。測(cè)定結(jié)束后，儀器報(bào)警試樣燃燒分析完畢，儀器自動(dòng)拉出燃燒舟并打印氫的測(cè)定結(jié)果，直接讀出煤的氫含量。取下二氧化碳吸收U形管，關(guān)閉磨口塞，放置約10min后稱量。每個(gè)樣品重復(fù)以上步驟，做2～3個(gè)平行實(shí)驗(yàn)，取平均值作為最終的測(cè)定結(jié)果，整理數(shù)據(jù)帶入公式計(jì)算出煤的碳含量。作下一個(gè)試樣只需輸入試樣重量，按“氫”鍵進(jìn)行測(cè)定。若更換煤樣則水分值不同、按“水”鍵，輸入新的水分值即可。實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)電源、氣源和電解池末端封閉管。
4 結(jié)語(yǔ)
在使用電量-重量法自動(dòng)碳?xì)錅y(cè)定儀進(jìn)行碳?xì)錅y(cè)定時(shí)，除了要理解碳?xì)錅y(cè)定儀的測(cè)定原理，更要充分了解設(shè)備系統(tǒng)組成的結(jié)構(gòu)、作用、安裝，熟知測(cè)定步驟，盡可能多的掌握測(cè)定結(jié)果的影響因素，從而保證結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性。
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