李姣

湖南華中宏泰檢測(cè)評(píng)價(jià)有限公司 湖南長(zhǎng)沙 410000

鎘是一種能在人體和環(huán)境中長(zhǎng)期蓄積的有毒重金屬物質(zhì)，通過(guò)食物進(jìn)入人體是最主要的暴露途徑。根據(jù)不同的攝取方式來(lái)量，鎘對(duì)健康有不同的影響。通過(guò)大米等食物攝取的，屬于“長(zhǎng)期小劑量”。如果長(zhǎng)期大量攝入，則表現(xiàn)為慢性鎘中毒，主要危害是腎臟和骨骼。因此，大米中鎘的測(cè)定對(duì)于保證食品安全和人體健康具有重要意義。

石墨爐原子吸收光譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于鎘的測(cè)定[1-3]。本試驗(yàn)采用濕式消解法作為樣品前處理方式，加入不同基體改進(jìn)劑消除原子化信號(hào)干擾，配合石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定大米中的鎘，該方法靈敏度高，準(zhǔn)確度和精密度好，有較高的回收率。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

（1）儀器。AA-6300C 原子吸收分光光度計(jì)（日本島津，附鎘空心陰極燈）；AUW120D 電子分析天平（日本島津），DB-3EFS 石墨電熱板，所用玻璃儀器均用20%硝酸浸泡過(guò)夜，用去離子水沖凈漓干備用。

（2）試劑。硝酸（GR），高氯酸（GR），磷酸二氫銨溶液（GR）（10g/L），硝酸鈀溶液（10mg/L）、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）。18．2Ω 去離子水。

（3）基體改進(jìn)劑。將上述基體改進(jìn)劑配成如表1 所示的濃度梯度。

表1 不同濃度梯度的基體改進(jìn)劑

（4）儀器條件。

表2 原子吸收光譜儀工作參數(shù)

表3 石墨爐升溫程序

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液配制。準(zhǔn)確吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（100ng/mL）0mL、0．5mL、1．0mL、1．5mL、2．0mL、3．0mL 于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含鎘量分別為0ng/mL，0．5ng/mL，1．0ng/mL，1．5ng/mL，2．0ng/mL，3．0ng/mL 的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

（2）試樣前處理。稱取試樣1．0g（精確到0．0001g）于錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃珠，加10mL 硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗在電熱板上消化，若變棕黑色，再加硝酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶微黃色，放冷后將消化液洗入25mL 容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗滌錐形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)[4]。

（3）樣品的測(cè)定。經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣器分別吸取表1 中的不同濃度的基體改進(jìn)劑5μL 和20μL 樣品溶液于石墨爐中，測(cè)定各自的吸光度。同時(shí)做試劑空白。

2 結(jié)果與分析

將不同濃度梯度的基體改進(jìn)劑分別加入待測(cè)溶液中，在相同條件下重復(fù)測(cè)定7 次，篩選出上述2 種基體改進(jìn)劑的適宜濃度分別為：磷酸二氫銨10g/L，硝酸鈀10mg/L。當(dāng)加入5μL 硝酸鈀10mg/L，測(cè)得樣品的回收率較高，精密度最高，如表4 所示

表4 不同基體改進(jìn)劑的精密度和回收率試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)語(yǔ)

本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)闡明不同濃度梯度的2 種基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨、硝酸鈀用于GFAAS 測(cè)定大米中鎘含量。結(jié)果表明，GFAAS測(cè)定大米中鎘時(shí)，以10mg/L 硝酸鈀為基體改進(jìn)劑，能獲得較高的精密度和回收率。