徐 征，楊秋野，王曉東，錢艷文，徐曉羽

(1.大連理工大學(xué) 遼寧省微納米技術(shù)及系統(tǒng)重點實驗室,遼寧 大連 116024；2.大連理工大學(xué) 精密/特種加工及微制造技術(shù)教育部重點實驗室,遼寧 大連 116085)

0 引言

液膜在微電子、微機械、絲網(wǎng)印刷等領(lǐng)域有廣泛需求，目前離心旋涂是獲得微米～亞微米級液膜的主要途徑。但是，當(dāng)液膜粘度超過1 Pa·s時，受粘附力、粘性力、初始液滴均勻性等制約，很難獲得高平整度的液膜，這將會影響后續(xù)制造工藝和最終制造質(zhì)量，因此迫切需要對液膜平整化的成膜后續(xù)工藝進(jìn)行研究。

按照整平過程中液膜是否與除基底以外的工具表面接觸，可將目前報道的方法分為接觸式整平和非接觸式整平兩類。接觸式整平主要以成膜后的二次刮涂為主。Schantz[1]利用刮刀對光刻膠膜進(jìn)行刮涂，通過調(diào)整輥涂機刮刀壓力來控制膠膜厚度和厚度均勻性，輥涂后的膠膜厚度在0.5 μm～1 μm之間。離心的高粘液膜邊緣厚度常高于中心厚度，為此He Y Z等[2]研制了定域刮涂裝置，沿基板表面凸出的光刻膠膜外緣對其進(jìn)行刮平。接觸式刮涂方法實施簡單，但易引起液膜污染和各向異性取向，此外它只適合對面積較大、尺寸規(guī)范的膜進(jìn)行處理。在非接觸液膜整平方面，Soroosh等[3-4]在離心旋涂的基礎(chǔ)上，增加了垂直旋涂平面的力，產(chǎn)生類似重力增強的效果，液膜表面附加的這種重力加速度降低了液膜表面張力應(yīng)力和表面平整的幅度，可以顯著提高光刻膠膜的平整度，并有助于降低氣泡、連珠等薄膜缺陷。Maity等[5]對納米Cu液膜在不同的溫度梯度下進(jìn)行旋涂，溫度梯度會導(dǎo)致表面張力降低，薄膜表面存在表面張力梯度，產(chǎn)生的剪切力會使液體從表面張力低的區(qū)域流動到表面張力高的區(qū)域，使薄膜均勻性增強。

本文提出一種基于靜電力的高粘液膜整平方法，建立了電-液耦合模型，利用有限元分析電場力對液膜的作用機理，并建立了液膜厚度測量和電動液膜平整化平臺，最后以環(huán)氧樹脂膠為對象實驗驗證此方法的有效性。

1 靜電液膜整平的工作原理

靜電液膜整平的工作原理如圖1所示。靜電液膜整平是通過對兩平板電極施加直流電在液膜上產(chǎn)生電場力為基礎(chǔ)的，其中覆有液膜的基片為底電極。在底電極與頂電極之間施加電壓如圖1(a)所示，液膜中的電荷會受電場作用定向遷移，同時通過粘性剪切力帶動周圍液體分子運動。不含有特殊添加物的高粘液膜內(nèi)部自由電荷很少，電場作用以界面極化電荷為主。假設(shè)初始液膜呈峰谷相間的波分布，在波峰處，液膜厚度高于平均值，由于液膜的介電常數(shù)高于空氣介電常數(shù)，總是起削弱電場的作用，其界面處的電場低于界面電場均值。類似地，在波谷處的電場強度高于界面電場均值。這導(dǎo)致波谷處的界面極化電荷受向上的靜電吸引力且?guī)右后w上升能力高于波峰處的作用，并橫向拖曳相鄰波峰處液體填補其上升引起的空隙，在此過程中，波峰-波谷的受力也逐漸趨于一致，獲得平整化的效果,如圖1(b)所示。

圖1 靜電液膜整平的工作原理

2 靜電液膜整平的計算方法和結(jié)果分析

靜電液膜整平是靜電場和液膜自由面流動的聯(lián)合作用，需要用到電液耦合和自由面跟蹤計算方法[6-7]，本文采用COMSOL多物理場耦合軟件進(jìn)行分析計算，具體過程如下：采用靜電泊松方程計算電場分布[8]；采用層流N-S方程計算流體運動[9]；采用水平集法計算液膜界面位置，利用獲得的體積分?jǐn)?shù)對液膜界面附近的密度和粘度進(jìn)行插值修正；采用麥克斯韋應(yīng)力張量計算液膜所受的電場力。

靜電液膜整平的二維幾何模型如圖2所示，計算空間由上空氣層和下液膜層組成，空氣層上邊界為正電極，液膜下邊界接地，液面根據(jù)對實際液膜表面的測量結(jié)果擬合構(gòu)建。選擇典型的環(huán)氧樹脂膠為研究對象，表1為計算所用的實測物理參數(shù)。網(wǎng)格劃分采用非結(jié)構(gòu)網(wǎng)格，三角形網(wǎng)格最大單元0.04 mm，空氣和膠液交界處最大單元0.02 mm。

圖2 靜電液膜整平的二維幾何模型

表1 用于數(shù)值模擬的物理參數(shù)

電壓和電極間距是影響電場強度的兩個主要因素，下面對其分別進(jìn)行分析。

首先分析電極板間電壓對膠面平整的影響，上、下電極間距設(shè)為0.7 mm、液膜平均厚度0.2 mm，電壓為400 V～1 000 V，分別計算在不同電壓下波峰均值與波谷均值差來衡量整平效果。然后，研究上、下電極間距的影響，調(diào)整電壓為1 000 V，取上電極距底面的距離H為0.7 mm、1 mm、1.3 mm。通過三組仿真分析，得到波峰波谷均值差，仿真計算結(jié)果如圖3所示。

圖3 上電極距膠底面距離H和電壓對膠面平整度的影響規(guī)律

從圖3可知：當(dāng)初始空間幾何參數(shù)不變，改變電極間電壓的大小，膠面波峰波谷均值差會隨電壓的增大而減??；而當(dāng)電壓不變時，改變電極間距(等效于改變液面與上電極距離)，膠面波峰波谷均值差隨電極間距減小而減小，且隨電極間距減小這種效果更為明顯?？梢姡ㄟ^控制電壓和電極間距可以調(diào)整液膜平整度。但是，當(dāng)電場強度超過一定值，會出現(xiàn)空氣擊穿現(xiàn)象，產(chǎn)生有毒有害氣體；而上電極直接與液膜接觸，則會導(dǎo)致電極污染和短路。

3 液面平整實驗裝置與材料

開發(fā)的液面平整實驗裝置如圖4所示，包括液膜膜厚測量模塊、電動液膜整平模塊兩部分。液膜膜厚測量采用激光測距掃描原理[10]，通過機器人(YAMAHA四軸機器人，控制器RCX340，運動分辨率10 μm)帶動激光位移傳感器(基恩士LK-H080激光位移傳感器，其測量范圍±3 mm，光斑直徑Φ25 μm，分辨率1 μm)對液面逐點掃描和重構(gòu)。電動液膜整平模塊包括直流電源(天津東文公司的DW-MP202-1ACE9，范圍0 kV～2 kV，分辨率1 V)、數(shù)字電流表(KEITHLEY 6485型皮安表，可以測量10 fA至20 mA的電流，速度高達(dá)每秒1 000個讀數(shù))、上下電極以及用于調(diào)整電極間距的機械滑臺。

圖4 膠面平整實驗裝置

將粘度為35 000 mPa·s的樂泰E-120HP高粘度環(huán)氧樹脂結(jié)構(gòu)膠和碳酸鈣按照1∶2的比例混合后，在100 kPa高壓下靜置10 min排除氣泡，在室溫25 ℃、濕度50%的環(huán)境條件下旋涂形成液膜。

具體實驗過程如下：①將旋涂在硅片上的液膜放到膠面平整平臺上；②打開直流電源設(shè)置好電壓，調(diào)整機械滑臺調(diào)整電極間距；③持續(xù)施加直流電壓60 s后，把液膜放到測量平臺對膜厚掃描測量；④改變電壓、電極間距大小，把液膜放到測量平臺對膜厚掃描測量；⑤通過設(shè)計的LabVIEW程序收集實驗數(shù)據(jù)。

通過控制四軸機器人來控制傳感頭相對膠面的位置，并通過四軸機器人完成膠厚的掃描測量，獲得一個10×10的點陣測量值。每次測量前將甩在硅片上的膠液放于平行電極之間，通過直流高壓電源控制電壓，改變實驗參數(shù)得到不同實驗條件下的數(shù)據(jù)。對10×10的點陣測量值用MATLAB擬合后，計算波峰和波谷的均值差作為平整度大小的度量。對電極間電壓的大小、電極間距等因素對膠面平整度的影響規(guī)律進(jìn)行研究。

4 基于電液動力學(xué)對高粘度膠面平整的實驗分析

實驗在室溫25 ℃、濕度50%的環(huán)境條件下進(jìn)行。在保證膠液性質(zhì)不變的前提下，通過改變電極間電壓、電極間距研究各因素對膠面平整效果的影響。為了減少實驗偶然誤差，每組實驗進(jìn)行3次，掃描測量步距采用0.5 mm。

4.1 電壓大小對膠面平整度的影響

首先進(jìn)行配膠，將粘度為35 000 mPa·s的環(huán)氧樹脂和碳酸鈣按照1∶2的比例配成白膠，在室溫25 ℃、濕度50%的環(huán)境條件下取0.8 mL白膠在低速500 r/min持續(xù)15 s、高速800 r/min持續(xù)30 s條件下進(jìn)行甩膠設(shè)置對照實驗。取硅片A、硅片B在相同的條件下分別甩膠，硅片A上的膠液用于后續(xù)實驗，硅片B上的膠液用于實驗對照。實驗前用掃描法測硅片B上的膠厚，測量步長為0.5 mm，獲得10×10點陣；實驗后在相同的位置對硅片B再次進(jìn)行測量，對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行曲面擬合后計算擬合曲面波峰均值和波谷均值的差值，觀察實驗前后差值的變化，以排除在實驗期間由于重力等其他因素對膠面平整度的影響。

對硅片A上的膠液進(jìn)行實驗，電壓取值400 V、600 V、800 V、1 000 V，電極間距取值2 mm、4 mm、6 mm、8 mm，分成4組進(jìn)行實驗，實驗分組如表2所示。

表2 實驗分組Ⅰ

把A硅片上的膠液放到平行板銅電極中央按照上述實驗條件每次放置60 s，然后換到測量平臺上進(jìn)行膠厚掃描測量，測量步長為0.5 mm，獲得一個10×10的點陣，實驗數(shù)據(jù)用Excel表格收集，并導(dǎo)入MATLAB中完成數(shù)據(jù)采集[11]。對每次測量的10×10點陣在MATLAB中進(jìn)行曲面擬合，如圖5所示。擬合的曲面通過所有的控制點且彎曲最小，生成的曲面平緩變化，表面平滑(連續(xù)且可微分)，曲面一階導(dǎo)數(shù)連續(xù)，擬合度為1。

圖5 擬合膠面

根據(jù)擬合的曲面計算出曲面的波峰均值和波谷均值的差，用波峰和波谷均值差衡量膠面的平整度。把擬合的曲面投影到xy平面上可以做出曲面的等高圖，如圖6所示，從等高圖中可以方便確定波峰和波谷的位置。

圖6 膠面的等高圖

按照表2的實驗分組，獲得4組實驗數(shù)據(jù)，對以上4組實驗數(shù)據(jù)分別進(jìn)行曲面擬合，計算波峰均值和波谷均值的差，電極間距不變，改變電極間電壓的大小，得到電極間電壓對膠面平整度的影響規(guī)律，如圖7所示。

由圖7可以看出：當(dāng)電極間距不變時，隨著電壓的增大，波峰均值和波谷均值的差值減小，膠面的平整度提高。

圖7 實驗得到的不同電極間距H時電壓對膠面平整度的影響

4.2 電極間距對膠面平整度的影響

實驗選擇粘度35 000 mPa·s的環(huán)氧樹脂和碳酸鈣按照1∶2的比例配成白膠，在室溫25 ℃、濕度50%的環(huán)境條件下取0.8 mL白膠在低速500 r/min持續(xù)15 s、高速800 r/min持續(xù)30 s進(jìn)行甩膠。本組實驗的對照實驗同上，選擇硅片A和硅片B在相同的條件下分別甩膠，硅片A用于實驗，硅片B用于實驗對照并排除重力等其他因素的影響。對硅片A上的膠液進(jìn)行實驗，電極間距取值為2 mm、4 mm、6 mm、8 mm，電壓取值為400 V、600 V、800 V、1 000 V分成4組進(jìn)行實驗，如表3所示。

表3 實驗分組Ⅱ

把A硅片上的膠液放到平行板銅電極中央按照上述實驗條件每次放置60 s，然后換到測量平臺上進(jìn)行膠厚掃描測量，測量步長0.5 mm，獲得一個10×10的點陣，實驗數(shù)據(jù)用Excel表格收集，并導(dǎo)入MATLAB中，完成數(shù)據(jù)采集。對膠厚的掃描測量值在MATLAB中進(jìn)行曲面擬合，用波峰和波谷的均值差衡量膠面的平整度，可以得到不同電極間電壓時電極間距對膠面平整度的影響規(guī)律，如圖8所示。

圖8 實驗得到的不同電極電壓下電極距離對膠面平整度的影響

由圖8可以看出：當(dāng)電極間電壓不變時，隨著電極間距的減小，波峰均值和波谷均值的差減小，膠面的平整度提高。

5 結(jié)論

從兩組實驗結(jié)果可以得到以下結(jié)論：當(dāng)初始實驗參數(shù)不變，改變電極間電壓的大小，膠面波峰波谷均值差會隨電壓的增大而減小，膠面平整效果增強，當(dāng)電壓大于800 V時曲線的斜率減小，電壓繼續(xù)增加波峰與波谷的均值差減小幅度變小并趨于恒定值；而當(dāng)電壓不變時，改變電極間距(等效于改變液面與上電極距離)，膠面波峰波谷均值差隨電極間距減小而減小，當(dāng)電極間距大于4 mm時曲線斜率變小，電極間距對膠面的平整影響變小。通過兩組實驗對比可知，電極間距對膠面平整效果的影響更為明顯。可見，通過控制電壓和電極間距可以調(diào)整液膜平整度。但是，當(dāng)電場強度超過一定值(電極間距大于0.7 mm，電壓大于2.1 kV)，會出現(xiàn)空氣擊穿現(xiàn)象，產(chǎn)生有毒有害氣體。而上電極直接與液膜接觸，則會導(dǎo)致電極污染和短路。