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        ICP-MS法測定鉬礦石中錸的研究

        2020-11-03 02:49:14
        湖南有色金屬 2020年5期
        關(guān)鍵詞:酸溶鉬礦精密度

        金 麗

        (吉林省有色金屬地質(zhì)勘查局研究所,吉林 長春 130000)

        錸是一種銀白色金屬,非常硬,耐磨、耐腐蝕,外表與鉑同。純錸質(zhì)軟,有良好的機(jī)械性能。錸熔點(diǎn)3 180℃,在所有元素中是繼鎢和碳之后第三,沸點(diǎn)5 627℃,在元素中居首位,溶于稀硝酸或過氧化氫溶液,不溶于鹽酸和氫氟酸中。通常與其它金屬伴生,存在于各種硫化礦物及超基性巖類礦物中[1,2]。全球錸產(chǎn)量的70%都用于制造噴射引擎的高溫合金部件。錸的另一主要應(yīng)用是在鉑-錸催化劑,可用于生產(chǎn)無鉛、高辛烷的汽油,在國防、航空航天、核能以及電子工業(yè)等現(xiàn)代高科技領(lǐng)域[3~5]廣泛應(yīng)用。

        在自然界中,錸分布在輝鉬礦、稀土礦和鈮鉭礦中,含量都很低。在輝鉬礦中可能以二硫化錸ReS2或七硫化二錸Re2S7形式存在,含量略高些。因此,研究鉬礦石中錸的檢測方法尤為重要。現(xiàn)階段,檢測錸方法有很多,有傳統(tǒng)的重量法、滴定法、光度法、極譜法、原子吸收法、原子發(fā)射光譜法等方法,現(xiàn)在還有ICP-AES、ICP-MS、中子活化、原子熒光、流動注射等[6~10]。這些檢測方法前處理操作流程長,需要分離、富集,分析難度大,且測定儀器靈敏度相對較低、檢出限高。本試驗利用四級桿質(zhì)譜儀ICPMS的靈敏度高、檢出限低、分析精度高等特點(diǎn),經(jīng)過對鉬礦石樣品酸處理進(jìn)行錸的測定,取得了較好的精密度、檢出限、準(zhǔn)確度。

        1 試驗部分

        1.1 儀器及主要試劑

        1.1.1 儀器

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS):德國耶拿公司產(chǎn),型號PQ MS。

        1.1.2 主要試劑

        錸的標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1 000μg/mL,中國鋼鐵研究總院研制。

        氧化鎂、硝酸鈉、鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級純,雙氧水為分析純。

        超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm),高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω>99.999%)。

        1.2 樣品的分解

        試樣粒徑小于74μm,經(jīng)105℃干燥、冷卻,待用。

        1.熔融分解法:準(zhǔn)確稱取1.000 0 g樣品,置于瓷坩堝中,再稱取2 g混合試劑(氧化鎂∶硝酸鈉=3∶1),混合以后再均勻覆蓋一層氧鎂,低溫置于箱式電爐中,升溫至650℃熔樣并保持2 h后,取出冷卻,將試樣移入150 mL燒杯中,用50 mL熱水浸提樣品后,置于電熱板上微沸并低溫保持2 h后,用中速濾紙過濾,將試液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加入5 mL HNO3,用去離子水稀釋至刻度,搖勻澄清,備上機(jī)測定。

        2.酸溶分解法:準(zhǔn)確稱取0.250 0 g試樣,置于30 mL聚四氟乙烯坩堝中,加入2.5 mL HNO3、5 mLHF、1 mL HClO4,置于電熱板上加熱溶解至白煙冒盡,取下冷卻,加入20%HCl 2.5 mL和少量水,于電熱板上復(fù)溶樣品,取下、轉(zhuǎn)入25 mL比色管中,用水稀釋至刻度,定容搖勻,放置澄清后分取上清液1 mL,于10 mL比色管中,用去離子水稀釋至刻度,搖勻澄清,備上機(jī)測定。

        3.半熔分解法:準(zhǔn)確稱取1.000 0 g樣品,置于瓷坩堝中,再稱取1.5 g氧化鎂混合均勻后,再覆蓋一層氧鎂,經(jīng)氧化半熔、提取、過濾等操作同熔融分解法。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

        將錸的標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1 000μg/mL),2%硝酸介質(zhì)分別稀釋至:0.01 ng/mL、0.05 ng/mL、0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1 ng/mL、2 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、50 ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,儲存于聚四氟乙烯塑料瓶中。

        1.4 儀器測試條件優(yōu)化

        采用混合標(biāo)準(zhǔn)溶液按照儀器優(yōu)化模式對儀器進(jìn)行測試條件的優(yōu)化,得到最佳測試參數(shù)見表1。

        表1 儀器最佳測試條件

        2 結(jié)果與討論

        2.1 分解方法的選擇

        試驗選取了三種樣品分解處理方法(酸溶分解法、熔融分解法、半熔分解法),對鉬礦石標(biāo)準(zhǔn)樣品(國家一級標(biāo)樣)進(jìn)行分解,處理后試液經(jīng)稀釋測定,分析結(jié)果見表2。

        結(jié)果表明,三種分解方法中,熔融分解法測得的標(biāo)準(zhǔn)樣品值偏低,不予采用;酸溶分解法和半熔分解法測定的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值都接近,令人滿意,但比較兩種方法,半熔分解法操作步驟冗長、過濾分離帶來的誤差較大、完成分析測試的時間也比較長,而酸溶分解法操作簡單、試液基體匹配、分析速度快,有利于ICP-MS的測定[11]。因此,選用酸溶分解法對標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行處理。

        表2 不同分解方法的測定結(jié)果 μg/g

        2.2 錸的質(zhì)量數(shù)的選擇

        ICP-MS是高靈敏度的精密分析儀器,檢測過程中必然存在質(zhì)譜干擾與非質(zhì)譜干擾,消除各種干擾對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性尤為重要[12,13]。錸最常見的兩種同位素為185Re和187Re,試驗選擇103Rh在試樣的測定中起到很好的校正作用,選擇這兩個質(zhì)子數(shù)進(jìn)行檢測,線性相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,同時對鉬礦石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了分析測試,檢測結(jié)果見表3。

        表3 不同質(zhì)子數(shù)的測定結(jié)果 μg/g

        以上數(shù)據(jù)表明:與推薦值比較,187Re測定結(jié)果偏高,而185Re的測定結(jié)果比較吻合,是因為185Re穩(wěn)定,187Re有放射性,而樣品中有由錸衰變而產(chǎn)生的放射性187Os[14],對測定產(chǎn)生質(zhì)譜干擾,導(dǎo)致結(jié)果偏高。因此,選擇185Re作為測定質(zhì)量數(shù)進(jìn)行分析測試。

        2.3 檢出限試驗

        在確定的最佳測定條件下,按照選擇的試驗方法進(jìn)行空白試驗,以測定空白溶液11次,3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限,10倍的儀器檢出限作為方法測定下限。通過計算得出,酸溶分解法ICP-MS測定185Re的方法檢出限為0.001 0μg/g。文獻(xiàn)中有報道的185Re元素的檢出限在0.005μg/g[15],本試驗中185Re的檢出限在0.001μg/g,與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)相比有所降低。由此可見,本方法檢出限低,測定結(jié)果可靠。

        2.4 自動衰減因子的確立

        電感耦合等離子體質(zhì)譜儀傳統(tǒng)檢測器是低含量用脈沖信號、高含量用模擬信號進(jìn)行檢測,這就經(jīng)常需要對檢測器進(jìn)行校正,而本方法依據(jù)儀器本身的特性功能,采用自動衰減因子法,就是根據(jù)試液待測元素的響應(yīng)信號值,自動采取低濃度不衰減、中濃度中衰減、高濃度高衰減的原則,對待測元素進(jìn)行測定的。

        在儀器最佳測定條件下,通過對1μg/L和50 μg/L185Re標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行自動衰減方法的建立,以及自動衰減因子測試、應(yīng)用。結(jié)果表明,本方法的線性范圍寬,測定結(jié)果穩(wěn)定、準(zhǔn)確。

        2.5 精密度試驗

        選取四個國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW07141、GBW07142、GBW07143、GBW07144),在儀器最佳測定條件下,進(jìn)行11次的重復(fù)測定,對185Re元素分別計算測定的平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和相對誤差(RE)。測定結(jié)果見表4。

        表4 方法的精密度

        試驗結(jié)果表明,方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.8%~1.5%之間,相對誤差(RE)在0.5% ~2%,方法的精密度、準(zhǔn)確度較好,滿足測試要求。

        3 結(jié) 論

        試驗建立了酸溶分解樣品-ICP-MS測定鉬礦石中的錸的分析方法,同其它檢測方法相比較,結(jié)果檢出限低、精密度高,方法簡便快捷,試劑用量小、環(huán)境污染少,既滿足了鉬礦石的分析要求,又拓寬了ICP-MS應(yīng)用范圍。

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