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        化學(xué)穩(wěn)定法修復(fù)汞污染土壤的試驗(yàn)研究

        2020-11-03 02:49:10史學(xué)峰李昌武田寶虎
        湖南有色金屬 2020年5期
        關(guān)鍵詞:污染效率

        史學(xué)峰,邵 樂,李昌武,韓 鳳,田寶虎

        (航天凱天環(huán)??萍脊煞萦邢薰?,湖南 長沙 410100)

        土壤汞污染的主要來源有大氣沉降、污水灌溉、工業(yè)污染源(燃煤、氯堿工業(yè)、電池廠、冶煉、造紙等行業(yè))、農(nóng)業(yè)污染源(農(nóng)藥和化肥的使用)、含汞廢棄物(溫度計(jì)、廢電池等)處理不當(dāng)?shù)龋?]。土壤中的汞及其化合物可通過食物鏈進(jìn)入人體,對人體產(chǎn)生極大的危害[2]。因此,選擇合適的修復(fù)方法對汞污染土壤進(jìn)行修復(fù),對我國環(huán)境治理、保護(hù)人體健康具有重要意義。

        目前,汞污染土壤修復(fù)技術(shù)主要有熱處理法[3~5]、固化/穩(wěn)定化法[6~9]、淋洗法[10~13]、電動(dòng)修復(fù)法[14,15]、生物修復(fù)法[16~18]等,但研究最多的仍是固化/穩(wěn)定化法。固化/穩(wěn)定化技術(shù)包括有固化封存的穩(wěn)定化過程以及單純穩(wěn)定化過程,固化過程會(huì)使原污染土壤不能再恢復(fù)土壤所具有的功能且增容較大,而單純穩(wěn)定化過程即無固定化過程的固定/穩(wěn)定化技術(shù)可將重金屬轉(zhuǎn)化為具有低溶解性、低遷移性且低生物利用性的形態(tài)長時(shí)間存在于土壤中,修復(fù)土壤可繼續(xù)實(shí)現(xiàn)其被污染前土壤的功能[3],但是一般單純的穩(wěn)定化過程難以達(dá)到較高的穩(wěn)定化效果,單純穩(wěn)定化的成功關(guān)鍵是研究高效的穩(wěn)定劑。

        針對汞污染土壤,研究最多的穩(wěn)定劑是硫單質(zhì)及含硫化合物。金吟[6]研究了硫化鈉穩(wěn)定劑對土壤中汞的穩(wěn)定能力,優(yōu)選出當(dāng)硫化鈉進(jìn)行穩(wěn)定過程最佳條件為:穩(wěn)定劑用量為摩爾比S∶Hg=7、土壤有機(jī)質(zhì)含量為4.62%,土壤環(huán)境pH=6,穩(wěn)定效率最高達(dá)到97.93%。李洪偉等[7]采用水泥和硫化鈉對某化工廠汞污染土壤進(jìn)行了固化穩(wěn)定化中試研究,結(jié)果表明,采用0.05%硫化鈉+5%水泥處理汞污染土壤,處理后固化體中汞的浸出濃度滿足GB 16889-2008中規(guī)定的限值50μg/L。陳杰等[8]探討了幾種硫化物(S、Na2S、FeS、Na2S2O3和DTCR)對不同水平汞污染土壤的穩(wěn)定化效果,結(jié)果表明5種硫化物對土壤汞均具有顯著的穩(wěn)定化效果,固定S∶Hg摩爾比為1∶1條件下,在1.5~250 mg/kg汞污染土壤中,幾種硫化物穩(wěn)定效率相對大小順序:DTCR>Na2S>Na2S2O3>S>FeS。閆利剛等[9]采用3種不同的穩(wěn)定化藥劑處理某氯堿廠兩種不同濃度含汞鹽泥,結(jié)果表明,在0.5%的質(zhì)量投加比條件下,藥劑MetaFixI-10和多硫化鈣均可使總汞濃度為663.5 mg/kg的樣品的汞浸出濃度降低至《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-93)中的III類標(biāo)準(zhǔn)限值(1μg/L)以下;質(zhì)量投加比分別為0.5%的MetaFixI-10藥劑和1%的多硫化鈣藥劑均能使總汞濃度為1 012 mg/kg的樣品中汞的浸出濃度降至1μg/L以下。

        本試驗(yàn)研究單純化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)汞污染土壤的可行性,探索穩(wěn)定化過程控制的較優(yōu)工藝參數(shù),以期為今后汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)工程應(yīng)用提供理論依據(jù)。

        1 材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料

        供試土樣:試驗(yàn)用的土樣采自某化工廠搬遷遺留的汞污染場地土壤,取回的土壤放置于通風(fēng)干燥處自然晾干,研磨后分別過20目篩與100目篩,備用。測得汞污染土壤pH為6.36,平均汞含量為120 mg/kg,大大超過《土壤環(huán)境質(zhì)量 建設(shè)用地土壤污染風(fēng)險(xiǎn)管控標(biāo)準(zhǔn)》(試行)(GB 36600-2018)[19]中第一類用地汞的污染風(fēng)險(xiǎn)篩選值(8 mg/kg),也超過風(fēng)險(xiǎn)管制值(33 mg/kg),汞污染嚴(yán)重。按照《固體廢物浸出毒性 浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)[20]進(jìn)行土壤汞元素的毒性浸出試驗(yàn),測得浸出液中汞的濃度為0.15 mg/L,超過《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別》(GB 5085.3-2007)[21]的0.1 mg/L。

        試驗(yàn)用品:小錘、研缽、20目篩、100目篩、500 mL燒杯、100 mL塑料瓶、定量濾紙、漏斗、稱量紙、玻璃棒、移液槍等常規(guī)試驗(yàn)用品。

        耗材:橡膠手套、一次性口罩、PVC自封袋。

        試驗(yàn)儀器:上海卓精ESJ220-4A 0.1 mg分析天平、上海光正YP-B5002 10 mg電子天平、雷磁PXSJ-216FpH計(jì)、紅外水分測定儀、翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置、北京普析PF3-2原子熒光光譜儀。

        藥劑:質(zhì)量濃度為29%的多硫化鈣溶液、分析純七水硫酸亞鐵、分析純氧化鈣。

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度的影響

        稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,分別加入質(zhì)量比為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),靜置養(yǎng)護(hù)5 d。養(yǎng)護(hù)完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進(jìn)行汞元素的毒性浸出試驗(yàn),檢測浸出液中汞的濃度,分析穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度的影響,確定較優(yōu)的穩(wěn)定劑添加量。

        1.2.2 pH對穩(wěn)定化效率的影響

        稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗(yàn)1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),調(diào)節(jié)土樣pH分別為5~10,靜置養(yǎng)護(hù)5 d。養(yǎng)護(hù)完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進(jìn)行汞元素的毒性浸出試驗(yàn),檢測浸出液中汞的濃度,計(jì)算穩(wěn)定化效率,分析土樣pH對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的土壤pH控制值。

        1.2.3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間對穩(wěn)定化效率的影響

        稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗(yàn)1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),調(diào)節(jié)土樣pH至試驗(yàn)2確定的較優(yōu)pH,分別靜置養(yǎng)護(hù)1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、10 d后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進(jìn)行汞元素的毒性浸出試驗(yàn),檢測浸出液中汞的濃度,計(jì)算穩(wěn)定化效率,分析養(yǎng)護(hù)時(shí)間對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的養(yǎng)護(hù)時(shí)間。

        1.2.4 亞鐵鹽的加入對穩(wěn)定化效率的影響

        稱取200.00 g供試土樣置于500 mL燒杯中,加入試驗(yàn)1中穩(wěn)定化效果最好的添加量的多硫化鈣溶液,采用玻璃棒人工攪拌10 min,混勻,加水調(diào)節(jié)土樣的含水率至30%左右,繼續(xù)攪拌10 min,使土樣與藥劑充分混勻、發(fā)生反應(yīng),分別加入質(zhì)量比為0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%硫酸亞鐵,攪拌均勻,將多余的S2-反應(yīng)掉,防止HgS返溶,調(diào)節(jié)土樣pH至試驗(yàn)2確定的較優(yōu)pH,按試驗(yàn)3確定的較優(yōu)養(yǎng)護(hù)時(shí)間靜置養(yǎng)護(hù),養(yǎng)護(hù)完成后取土樣按照《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進(jìn)行汞元素的毒性浸出試驗(yàn),檢測浸出液中汞的濃度,計(jì)算穩(wěn)定化效率,分析亞鐵鹽的加入對穩(wěn)定化效率的影響,確定較優(yōu)的亞鐵鹽加入量。

        1.3 分析方法

        土壤基本理化性質(zhì)采用《土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法》[22]中的方法進(jìn)行測定;土壤中總汞含量采用《土壤質(zhì)量 總汞的測定 冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997)[23]進(jìn)行測定;土壤采用《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》(HJ/T 299-2007)進(jìn)行浸出;浸出液采用《水質(zhì) 汞、砷、硒、鉍和銻的測定原子熒光法》(HJ 694-2014)[24]進(jìn)行測定。

        汞的穩(wěn)定化效率=(穩(wěn)定前土樣浸出液中汞的濃度-穩(wěn)定后土樣浸出液中汞的濃度)÷穩(wěn)定前土樣浸出液中汞的濃度。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 穩(wěn)定劑添加量對汞浸出濃度及穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

        按照1.2.1的試驗(yàn)方法對污染土壤進(jìn)行處理后,各個(gè)添加量處理下土壤汞的浸出濃度均出現(xiàn)不同程度的降低,隨著添加量的增大,表現(xiàn)出先降低后上升的趨勢,這可能是由于過量的S2-導(dǎo)致HgS返溶生成可溶性的HgS2-,而使得汞浸出增加,如圖1所示。

        圖1 穩(wěn)定劑添加量對土壤中汞浸出濃度及穩(wěn)定化效率的影響

        從圖1中可以看出,當(dāng)穩(wěn)定劑投加質(zhì)量比為1%時(shí),土樣汞的浸出濃度為3.2μg/L,達(dá)到最低,穩(wěn)定化效率為97.87%,但是依然高于《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)限值2μg/L。因此,本試驗(yàn)土樣穩(wěn)定劑較優(yōu)添加量為1%。

        2.2 pH對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

        土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖2所示,從圖2中可以看出,土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率有一定的影響。當(dāng)土樣pH值為7時(shí),穩(wěn)定化效率最高,為97.27%;當(dāng)土樣pH值為9時(shí),穩(wěn)定化效率最低,為94.15%。從總體上看,在偏酸性條件下比在偏堿性條件下更有利于土壤中汞的穩(wěn)定,最佳為中性環(huán)境。因此本試驗(yàn)土樣控制的較優(yōu)pH為7。

        圖2 土樣pH值對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

        2.3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

        養(yǎng)護(hù)時(shí)間對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖3所示,從圖3中可以看出,當(dāng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間由1 d增加到5 d時(shí),穩(wěn)定化效率由94.86%上升到97.27%;接著增加養(yǎng)護(hù)時(shí)間,穩(wěn)定化效率變化不大。而養(yǎng)護(hù)時(shí)間的長短直接關(guān)系到穩(wěn)定化效果及修復(fù)工期。養(yǎng)護(hù)時(shí)間過短,達(dá)不到理想的穩(wěn)定化效果;養(yǎng)護(hù)時(shí)間過長導(dǎo)致工期增加。因此在本試驗(yàn)提供的條件下,最佳的養(yǎng)護(hù)時(shí)間為5 d。

        圖3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

        2.4 亞鐵的加入對穩(wěn)定化效率的影響結(jié)果與分析

        亞鐵的加入對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響如圖4所示,從圖4中可以看出,亞鐵的加入可以提高穩(wěn)定化效率,這可能是由于亞鐵的加入可將土壤中過量的S2-反應(yīng)掉,生成FeS沉淀,從而防止了硫化汞的返溶,提高了穩(wěn)定化效率。從圖4中還可以看出,當(dāng)亞鐵加入量為1%時(shí),穩(wěn)定化效率增加到99.37%,土樣汞的浸出濃度為0.95μg/L,低于《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)限值2μg/L,再增加亞鐵加入量對穩(wěn)定化效率的影響并不顯著,且還會(huì)導(dǎo)致土壤的酸化。因此在本試驗(yàn)中,亞鐵較優(yōu)加入量為1%。

        圖4 亞鐵的加入對土壤中汞的穩(wěn)定化效率的影響

        3 結(jié)論與建議

        1.多硫化鈣溶液對汞污染土壤具有較好的穩(wěn)定化效果,隨著添加量的增大,其穩(wěn)定化效率表現(xiàn)出先增加后下降的趨勢,因此多硫化鈣加入需適量,防止過多S2-而導(dǎo)致硫化汞返溶。

        2.汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定化修復(fù)的較優(yōu)工藝條件為:多硫化鈣溶液添加質(zhì)量比1%,控制土壤pH為7左右,養(yǎng)護(hù)時(shí)間5 d,在此條件下,土壤中汞的穩(wěn)定化效率為97.27%。

        3.亞鐵的加入可以提高穩(wěn)定化效率,亞鐵較優(yōu)加入量為1%,加入亞鐵處理后,土樣汞的穩(wěn)定化效率由97.27%提高到99.37%,土樣汞的浸出濃度為0.95μg/L,滿足《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB/T 14848-2017)的Ⅳ類水質(zhì)要求。

        4.本試驗(yàn)對于汞污染土壤的化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)有了一定的研究,以期為今后汞污染土壤化學(xué)穩(wěn)定修復(fù)工程應(yīng)用提供理論依據(jù)。但是在研究過程中仍存在一些不足之處,比如缺少穩(wěn)定劑的篩選研究、缺少汞的形態(tài)分析研究等,希望在今后的研究中得到完善。

        5.由于實(shí)際施工現(xiàn)場條件的復(fù)雜性以及土壤的不均勻性,實(shí)際工程應(yīng)用時(shí),土壤與藥劑很難充分混合均勻到實(shí)驗(yàn)室小試的程度,因此建議在有條件的情況下,進(jìn)一步進(jìn)行現(xiàn)場中試試驗(yàn)研究,以獲取實(shí)際工程應(yīng)用時(shí)更符合現(xiàn)場條件的工藝參數(shù)。

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