彭需發(fā)，李慧中，2，3，梁霄鵬，2，3，車逸軒，周藝晗

（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；2.中南大學(xué) 粉末冶金國家重點實驗室，湖南 長沙 410083；3.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙 410083）

與傳統(tǒng)合金單一主元不同的是：高熵合金屬于多主元合金，表現(xiàn)出明顯的多主元效應(yīng)，在性能上具有高強度、高硬度、良好的塑性、熱穩(wěn)定性和耐磨性等一系列優(yōu)異性能，并以其新穎的設(shè)計理念得到國內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注［1～4］。在應(yīng)用方面利用高熵合金的高硬度、強度和耐磨性可制作模具與刀具；利用高熵合金良好的熱穩(wěn)定性和抗疲勞性能可制造渦輪葉片、發(fā)動機軸承等部件；利用其耐腐蝕性能可在化學(xué)化工、海洋工程等領(lǐng)域發(fā)揮作用［5］。FeCoCrNi系高熵合金作為一種單相高熵合金是研究最廣泛的合金，目前的研究主要集中在添加Ti、Mn、V、Al、Nb等元素改善合金組織和性能［6～8］。C元素作為間隙原子添加到FeCoCrNi合金中后可明顯改善合金的組織和性能，目前的研究主要集中在添加C元素及其含量對合金組織結(jié)構(gòu)、析出相成分、變形機制和力學(xué)性能的影響，以及熱處理對間隙C原子固溶強化和析出強化的影響［9，10］，而對FeCoCrNiC0.05高熵合金的高溫力學(xué)性能、組織演變及動態(tài)軟化機制研究較少。本研究基于熱壓縮試驗獲得的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，并結(jié)合熱壓縮前后的顯微組織及晶界取向差比例分數(shù)及分布情況，研究在不同熱變形條件下變形參數(shù)合金高溫流變力學(xué)行為、組織演變和動態(tài)軟化機制的影響規(guī)律，為FeCoCrNiC0.05高熵合金熱變形加工和組織調(diào)控提供理論指導(dǎo)。

1 材料和試驗方法

1.1 材料及壓縮試驗

試驗所用FeCoCrNiC0.05高熵合金采用氣霧化設(shè)備進行粉末制備后，再經(jīng)過熱等靜壓制備坯料，其熱等靜壓主要工藝參數(shù)為：溫度1 250℃，壓力150 MPa，保壓時間3 h，隨爐冷卻。從熱等靜壓坯料上切取尺寸為Ф8 mm×12 mm的圓柱試樣進行壓縮變形。

壓縮試驗在Gleeble-3500熱模擬試驗機上進行，變形條件分別為：變形溫度為800℃、850℃、900℃和950℃，應(yīng)變速率為10-3s-1、10-2s-1、10-1s-1和1 s-1，變形量50%。熱壓縮后的試樣宏觀形貌如圖1所示，變形后試樣均呈單鼓型，無裂紋，表明具有很好的塑性。利用origin2018軟件對應(yīng)力-應(yīng)變數(shù)據(jù)進行處理，得到FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。

圖1 FeCoCrNiC0.05高熵合金熱壓縮試樣宏觀形貌

1.2 微觀組織表征

采用OIM（5.31）XM4-Hikari電子背散射衍射（Electron Backscattered Diffraction，簡稱EBSD）系統(tǒng)對樣品進行EBSD測試。樣品制備過程如下：（1）利用線切割在剖開樣品靠近剖面處切取厚度約為0.8 mm合金薄片；（2）利用砂紙水磨減薄至60～80μm，并用Cr2O3水溶液進行機械拋光至在金相顯微鏡觀察下無明顯劃痕；（3）采用TenuPol-5型雙噴電解儀對薄片樣品進行雙噴減薄，去除機械拋光后樣品表面剩余應(yīng)力層，試驗溫度為-25 ℃，電流120 mA，雙噴電解液成分是體積百分比為6%高氯酸＋34%正丁醇＋60%甲醇。通過系統(tǒng)自帶TSL OIM Analysis軟件進行EBSD試驗數(shù)據(jù)處理。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 高溫變形行為

FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線如圖2所示。從圖2中可以看出：在熱壓縮變形初期，應(yīng)力隨應(yīng)變的增加而迅速增大，且應(yīng)變速率越快，達到峰值流變應(yīng)力所需應(yīng)變量越大，流變峰值應(yīng)力隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而逐漸降低，在800℃、1 s-1變形條件下取得最大值474 MPa，在950℃、0.001 s-1變形條件下取得最小值128 MPa。在變形初始階段，通常認為由于應(yīng)變速率越快，晶粒發(fā)生滑移，單位時間內(nèi)產(chǎn)生的位錯越多，位錯之間發(fā)生纏結(jié)，晶粒被拉長、破碎和纖維化，運動難以進行，且變形時間短，合金內(nèi)部位錯無法及時消除，從而產(chǎn)生顯著的加工硬化，流變應(yīng)力快速增大［11］。到達峰值應(yīng)力后，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線可以分為兩種：當應(yīng)變速率為1 s-1時，隨著應(yīng)變量的增加，流變應(yīng)力基本保持穩(wěn)定，這可以認為是加工硬化和動態(tài)軟化（動態(tài)回復(fù)＋動態(tài)再結(jié)晶）達到動態(tài)平衡，從而獲得相對穩(wěn)態(tài)的流變應(yīng)力，如圖2（d）所示；當應(yīng)變速率為0.1～0.001 s-1時，流變應(yīng)力達到峰值后會開始緩慢下降，合金發(fā)生明顯的動態(tài)軟化行為。

圖2 合金在相同變形溫度不同應(yīng)變速率下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

2.2 EBSD顯微組織分析

圖3為FeCoCrNiC0.05高熵合金熱等靜壓態(tài)坯料的EBSD顯微組織，從圖3中可以看出，在熱壓縮前，高熵合金組織均勻，取向隨機，晶粒呈等軸狀，平均晶粒尺寸約為8.3μm，同時合金中還存在大量退火孿晶，這與合金較低的層錯能以及熱等靜壓處理過程中的隨爐慢速冷卻相關(guān)。

圖3 FeCoCrNiC0.05高熵合金原始狀態(tài)EBSD顯微組織圖

圖4 為FeCoCrNiC0.05高熵合金在變形溫度分別為800℃、950℃，應(yīng)變速率分別為1 s-1、0.001 s-1的 EBSD 顯 微 組 織。從 圖 4 中 可 以 看 出，F(xiàn)eCoCrNiC0.05高熵合金經(jīng)熱壓縮變形后，相較原始狀態(tài)的晶粒組織，晶粒組織得到了不同程度的細化，出現(xiàn)了變形組織，發(fā)生了不同程度的動態(tài)再結(jié)晶。當變形溫度為800℃時，合金組織中存在大量沿垂直于壓縮方向被拉長的變形晶粒，動態(tài)再結(jié)晶程度較低，再結(jié)晶晶粒細小且僅在局部變形晶粒晶界處發(fā)生，隨著應(yīng)變速率的降低，動態(tài)再結(jié)晶程度再結(jié)晶晶粒尺寸隨之增大，如圖4（a）、3（b）所示。當變形溫度為950℃時，合金組織中已基本觀察不到變形晶粒，再結(jié)晶程度及其晶粒尺寸隨應(yīng)變速率的降低而提高，晶粒等軸化趨勢加大，在0.001 s-1應(yīng)變速率下，再結(jié)晶晶粒明顯長大，如圖4（c）、4（d）所示。

圖5為FeCoCrNiC0.05高熵合金在變形溫度分別為850℃、900℃，應(yīng)變速率分別為0.1 s-1、0.01 s-1的EBSD顯微組織。從圖5中可以看出，當應(yīng)變速率為0.1 s-1時，在850℃變形溫度下，動態(tài)再結(jié)晶晶粒細小且僅在晶界處少量分布，動態(tài)再結(jié)晶程度較低，當溫度升高至900℃時，晶界處出現(xiàn)了大量的小晶粒，形成明顯的項鏈組織和結(jié)構(gòu)，“項鏈組織”的出現(xiàn)被認為是再結(jié)晶大面積觸發(fā)的標志之一［14］，如圖5（a）、5（c）所示。當應(yīng)變速率為0.01 s-1時，動態(tài)再結(jié)晶程度隨變形溫度升高而明顯提高，變形晶粒明顯減少，如圖5（b）、5（d）所示。

綜上，熱壓縮變形能不同程度地細化FeCoCrNiC0.05高熵合金晶粒組織，并使其在不同變形條件下發(fā)生不同程度的動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)再結(jié)晶程度隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而提高，再結(jié)晶晶粒尺寸隨之提高，變形晶粒比例分數(shù)隨之降低，晶粒等軸化趨勢隨之增強。這是由于在高溫低應(yīng)變速率下，熱激活作用增強，位錯有更加充分的時間產(chǎn)生與運動，在達到動態(tài)再結(jié)晶形核所需臨界位錯密度后觸發(fā)動態(tài)再結(jié)晶，動態(tài)再結(jié)晶晶粒形核后通過吸收周圍變形區(qū)域的位錯長大，進而以應(yīng)變誘發(fā)晶界遷移形核機制在變形晶粒晶界處進行長大，動態(tài)再結(jié)晶程度不斷提高［12］。

2.3 動態(tài)軟化機制分析

在EBSD顯微圖中用粗細不同的線條對大小角度晶界進行標定，用細線標定小角度晶界（Low Angel Grain Boundaries，簡稱LAGB，取向差3°～15°），如圖4（a）中箭頭所指處；用粗線標定大角度晶界（High Angel Grain Boundaries，簡稱HAGB，取向差大于15°），如圖4（b）中箭頭所指處。不同變形條件下的大小角度晶界比例分數(shù)見表1、表2。利用EBSD對不同變形條件下FeCoCrNiC0.05高熵合金的晶界取向差進行標定，討論變形溫度和應(yīng)變速率對動態(tài)再結(jié)晶及晶界演變的影響。

表1 FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同變形條件下的HAGB比例分數(shù)

表2 FeCoCrNiC0.05高熵合金在不同變形條件下的LAGB比例分數(shù)

由表1、表2可知，F(xiàn)eCoCrNiC0.05高熵合金LAGB比例分數(shù)隨變形溫度升高和應(yīng)變速率降低而下降，HAGB比例分數(shù)則升高。這主要和變形過程中合金中位錯密度相關(guān)，變形溫度升高，位錯運動加快，有利于正負位錯的抵消，應(yīng)變速率降低，為位錯運動提供了更多時間，因此LAGB通過吸收位錯增大晶界取向差從而轉(zhuǎn)變?yōu)镠AGB，導(dǎo)致LAGB比例分數(shù)下降，HAGB比例分數(shù)升高，即動態(tài)再結(jié)晶程度增高。在800℃變形溫度下，變形晶粒內(nèi)部能夠觀察到大量LAGB，這是由于位錯大量增殖并通過攀移和交滑移形成亞晶和亞結(jié)構(gòu)，材料發(fā)生動態(tài)回復(fù)；在中高溫-中應(yīng)變速率變形條件下（850℃：1 s-1、0.1 s-1、0.01 s-1，900℃：1 s-1、0.1 s-1），動態(tài)回復(fù)軟化機制占主導(dǎo)作用；在其它變形條件下，動態(tài)再結(jié)晶軟化機制占主導(dǎo)作用。這與圖2各狀態(tài)下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線變化規(guī)律一致。

值得注意的是，在800℃、0.01 s-1和950℃、1 s-1變形條件下的HAGB比例分數(shù)不服從總體變化規(guī)律，出現(xiàn)異常降低和增大。前者是由于在較慢應(yīng)變速率下，位錯增殖速度慢，且溫度相對較低，熱激活作用不足，再結(jié)晶形核和長大速率較小，導(dǎo)致再結(jié)晶形核不充分，從而引起HAGB比例分數(shù)的下降。后者是由于在高應(yīng)變速率下，快速產(chǎn)生大量位錯并與晶界發(fā)生交互作用，高溫使得熱激活作用增強從而促進再結(jié)晶形核與長大，因而引起HAGB比例分數(shù)的上升。

3 結(jié) 論

1.FeCoCrNiC0.05高熵合金的流變應(yīng)力隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而降低，在800℃、1 s-1變形條件下取得最大值474 MPa，在950℃、0.001 s-1變形條件下取得最小值128 MPa。

2.熱壓縮變形能不同程度地細化FeCoCrNiC0.05高熵合金晶粒組織并引起動態(tài)再結(jié)晶，再結(jié)晶程度隨變形溫度的升高和應(yīng)變速率的降低而提高。

3.較低變形溫度（800℃）及中高溫-中應(yīng)變速率變形條件下（850℃：1 s-1、0.1 s-1、0.01 s-1，900℃：1 s-1、0.1 s-1），F(xiàn)eCoCrNiC0.05高熵合金的動態(tài)軟化機制為動態(tài)回復(fù)；其它變形條件下的動態(tài)軟化機制為動態(tài)再結(jié)晶。