劉宇峰, 俸翔, 王金明, 許正輝, 李同起, 焦星劍, 王雅雷, 熊翔

高性能針刺碳/碳復合材料的制備與性能

劉宇峰1,2, 俸翔1, 王金明1, 許正輝1, 李同起1, 焦星劍1, 王雅雷2, 熊翔2

(1. 航天材料及工藝研究所 先進功能復合材料技術(shù)重點實驗室, 北京 100076; 2. 中南大學 粉末冶金研究院, 長沙 410083)

為獲得高性能針刺碳/碳復合材料, 拓展其應用領(lǐng)域, 通過優(yōu)化針刺工藝參數(shù), 設計并研制了不同結(jié)構(gòu)參數(shù)的針刺預制體。采用瀝青高壓致密化工藝將針刺預制體制備成一系列針刺碳/碳復合材料, 研究了針刺碳/碳復合材料的微觀結(jié)構(gòu)、力學性能和熱物理性能。結(jié)果表明, 針刺預制體的針刺深度、針刺密度以及短/長纖維配比等對碳/碳復合材料的力學性能和熱物理性能影響顯著。當針刺深度為12 mm、針刺密度為22針/cm2、短/長纖維比例為1.0 : 4.8時, 針刺碳/碳復合材料表現(xiàn)出優(yōu)良的綜合性能, 拉伸、壓縮、彎曲、面內(nèi)剪切和層間剪切強度分別達到207、228、285、54和28 MPa。

碳/碳復合材料; 針刺結(jié)構(gòu)參數(shù); 力學性能; 熱物理性能

碳/碳復合材料具有高比強度、高比模量、可設計性強、可加工性好且高溫性能優(yōu)良等特征, 在航空航天領(lǐng)域應用廣泛[1]。自二十世紀末以來, 世界航天強國掀起了先進高超聲速飛行器研究的熱潮, 武器裝備的技戰(zhàn)術(shù)指標對熱防護用碳/碳復合材料在耐高溫、高強、輕質(zhì)及其低成本化方面提出了更高要求[2-5]。與其它復合材料類似, 碳纖維預制體結(jié)構(gòu)是決定碳/碳復合材料性能、質(zhì)量以及生產(chǎn)成本的重要因素[6]。目前常用的碳/碳復合材料預制體結(jié)構(gòu)包括碳布穿刺、正交三向、三維編織及針刺結(jié)構(gòu)[7], 其中碳布穿刺和正交三向無法實現(xiàn)異形件仿形編織; 三維編織纖維利用率低, 因纖維磨損過大而無法編織復雜形狀的預制體。針刺預制體結(jié)構(gòu)是通過網(wǎng)胎提供的短切纖維在碳布層間的搭接, 不但具有準三維結(jié)構(gòu)較高的層間性能, 而且具有適合于仿形成型、連續(xù)長纖維方向可設計性強和平面方向纖維利用率高的優(yōu)點, 并且制備過程自動化程度高、周期短、質(zhì)量穩(wěn)定, 可高效制備出各種復雜形狀的碳纖維預制體[8-10]。目前針刺預制體及其碳/碳復合材料多應用于火箭發(fā)動機喉襯、擴散段、出口錐及飛機剎車盤等外形簡單以及其它承載要求不高的熱端部件[11-12]。因傳統(tǒng)針刺預制體初始密度低(0.20~ 0.45 g/cm3), 由其致密化制備的碳/碳復合材料力學性能相較其它類型預制體偏低[13-15]。常規(guī)的針刺預制體不能滿足高溫承載用碳/碳復合材料的使用需求, 急需開展針刺碳纖維預制體結(jié)構(gòu)參數(shù)優(yōu)化及其對材料綜合性能影響的研究, 以實現(xiàn)高溫承載用碳/碳復合材料的高性能化和低成本化。

本工作研究了針刺深度、針刺密度以及短/長纖維配比等針刺織物結(jié)構(gòu)特征參數(shù)對針刺預制體及其碳/碳復合材料的力學性能和熱物理性能的影響, 研制綜合性能優(yōu)良的針刺碳/碳復合材料, 為針刺碳/碳復合材料在高溫承載結(jié)構(gòu)領(lǐng)域的推廣應用及熱結(jié)構(gòu)材料的低成本化提供技術(shù)支撐。

1 實驗方法

1.1 材料制備

采用東麗T700-12K碳纖維制備的短切纖維網(wǎng)胎和無緯布交替鋪覆(無緯布0°/90°循環(huán))制備針刺預制體。網(wǎng)胎面密度、無緯布面密度、針刺深度 (圖1)以及針刺密度的設計參數(shù)見表1。其中, 采用80 g/m2網(wǎng)胎、380 g/m2無緯布、針刺深度12 mm、針刺密度22針/cm2工藝參數(shù)制備的預制體密度達到0.6 g/cm3, 比現(xiàn)有工程化應用的針刺預制體密度顯著提高。采用成熟的瀝青高壓浸漬–碳化致密化工藝, 針刺預制體及碳/碳復合材料參數(shù)如表1所示。

1.2 性能測試

在航天材料檢測與失效分析中心測試針刺預制體性能和碳/碳復合材料的力學和熱物理性能。其中, 參考國軍標GJB1867-94測試針刺織物性能; 參考企業(yè)標準DqES415-2005測試碳/碳復合材料的拉伸性能, 試樣為板狀啞鈴型, 總長130 mm, 試驗段尺寸為35 mm×15 mm×6 mm; 參考企業(yè)標準DqES293-94測試材料的壓縮性能, 試樣尺寸為30 mm×10 mm× 10 mm; 參考國際標準ASTM C1341-00測試材料的彎曲性能, 試樣尺寸為75 mm×12 mm×4 mm; 參考企業(yè)標準DqES282-97測試材料的面內(nèi)剪切性能, 試樣輪廓尺寸為80 mm×20 mm×5 mm, 剪切處試樣寬度為12 mm; 參考行業(yè)標準JC/T773-2010測試層間剪切性能, 試樣尺寸為30 mm×15 mm×3 mm; 參考國軍標GJB332A-2004測試材料的熱膨脹系數(shù), 試樣尺寸為65 mm×10 mm×3 mm; 參考國軍標GJB1201.1-91測試材料的熱導率, 試樣尺寸為10 mm×2.6 mm。取5個以上有效子樣測試材料的力學性能, 測試過程的加載速率為1 mm/min。

圖1 針刺深度示意圖

表1 針刺碳/碳復合材料參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 針刺預制體的性能

對比分析了不同比例短/長纖維(網(wǎng)胎/無緯布比例, 其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同)的預制體面內(nèi)/外的拉伸性能, 如表2所示。連續(xù)纖維作為承受拉伸載荷的主體, 隨著長纖維占比的增大, 織物的面內(nèi)拉伸性能顯著提高, 當長纖維比例由1.0 : 1.5提高至1.0 : 4.8后, 織物的面內(nèi)拉伸強度提高了88%,向拉伸強度略微降低, 為11%。圖2為完成致密化的兩種短/長纖維比例碳/碳復合材料的截面形貌, 可以看出預制體內(nèi)的無緯布厚度差異明顯, A/C試樣內(nèi)的無緯布層厚度分別約0.14 mm/0.26 mm。因三種預制體的針刺密度和針刺深度相同, 即便網(wǎng)胎面密度增大, 針刺引入向的短切纖維也不會明顯增加, 導致預制體的向拉伸強度變化不明顯。

表2 不同纖維比例(網(wǎng)胎/無緯布)針刺織物的性能

圖2 針刺碳/碳復合材料內(nèi)的連續(xù)布層結(jié)構(gòu)特征

(a) Sample A; (b) Sample C

2.2 碳/碳復合材料的性能

2.2.1 微觀結(jié)構(gòu)

從圖2的碳/碳復合材料截面形貌可以看出, 不同短/長纖維比例預制體內(nèi)的基體形貌類似, 內(nèi)部孔隙大部分被瀝青碳基體填滿, 由瀝青在碳化過程中發(fā)生體積變化產(chǎn)生的孔隙和微裂紋主要分布在短切纖維網(wǎng)胎內(nèi), 無緯布層內(nèi)的孔隙和微裂紋則相對較少, 這些近似均勻分布的微缺陷有利于材料承載時重新分配內(nèi)部應力。在多輪次瀝青浸漬–碳化過程中, 逐漸填充了碳/碳復合材料內(nèi)的孔隙, 直至浸漬通道被碳基體完全阻塞。在特定工藝條件下, 碳/碳復合材料的致密化效率及其內(nèi)部的終態(tài)孔隙結(jié)構(gòu)與預制體結(jié)構(gòu)相關(guān), 從表1所示材料終態(tài)密度來看, 因初始密度較低的預制體內(nèi)部大孔相對較多, 這些大孔在致密化過程中被瀝青碳基體充分填充, 因而完成致密化后的碳基體含量相對較多, 最終表現(xiàn)為碳/碳復合材料密度相對較高, 終態(tài)開孔率低。其中, 初始密度最低的A材料最終密度最高, 為2.073 g/cm3; 初始密度最高的C材料最終密度最低, 為2.016 g/cm3。

2.2.2 力學性能

表3為針刺碳/碳復合材料的力學性能。結(jié)果表明針刺織物結(jié)構(gòu)參數(shù)對碳/碳復合材料性能影響顯著, 初始預制體密度最高的C材料綜合性能最佳。

同種工藝制備的碳/碳復合材料的密度和開孔率相近, 但因預制體結(jié)構(gòu)參數(shù)差異導致材料力學性能的差異明顯。碳/碳復合材料的面內(nèi)拉伸、面內(nèi)剪切和彎曲性能主要由連續(xù)纖維的自身強度和沿載荷方向的連續(xù)纖維含量來控制, 壓縮性能與碳基體和纖維的匹配關(guān)系相關(guān), 層間剪切性能則主要受向纖維的連續(xù)性和纖維含量影響。在預制體成型過程中, 面內(nèi)連續(xù)纖維、網(wǎng)胎以及向短切纖維的連續(xù)性、完整性以及走向均與針刺成型參數(shù)相關(guān), 不同的針刺結(jié)構(gòu)參數(shù)對預制體質(zhì)量和最終材料性能會有不同的影響。

1)針刺深度對材料力學性能的影響(B-1,B-5, B-6)

針刺深度決定了網(wǎng)胎內(nèi)的短切纖維在織物厚度方向上的連續(xù)性。針刺深度越深,向短切纖維連續(xù)性越好, 厚度方向引入的向短切纖維越多。但隨著針刺深度的增大, 針柄進入織物的柄身部分越長, 造成面內(nèi)方向的連續(xù)長纖維偏轉(zhuǎn), 對無緯布層內(nèi)的長纖維連續(xù)性和完整性損傷較大。對比針刺深度不同、其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同的三種材料的力學性能可以發(fā)現(xiàn), 隨著針刺深度由12 mm增加至18 mm, 材料的拉伸、壓縮、彎曲和面內(nèi)剪切強度分別降低了27.2%、11.3%、27.6%以及12.7%, 層間剪切強度升高48.4%, 層間剪切強度對針刺深度的變化敏感。

表3 針刺碳/碳復合材料力學性能

對比典型子樣的拉伸載荷曲線(圖3)可以發(fā)現(xiàn), 針刺深度12 mm試樣(B-1)在加載至峰值后出現(xiàn)短暫的平臺期, 而后再呈一定斜率下降, 表現(xiàn)出“偽塑性斷裂特征”, 其斷口形貌存在大量的纖維拔出現(xiàn)象(圖4(a)), 發(fā)揮了纖維的增韌效果。而針刺深度15 mm(B-5)和18 mm(B-6)的試樣在加載至峰值后瞬時卸載, 其拉伸斷口平整(圖4(b)), 呈脆性斷裂特征。針刺深度淺的B-1材料內(nèi)的連續(xù)纖維受針柄的影響小, 在承載方向上更為平直, 受載過程各纖維協(xié)調(diào)承載, 表現(xiàn)出較好的韌性, 彈性模量較高; 在針刺深度較深的B-5和B-6樣品中, 連續(xù)纖維受針柄進入的影響, 發(fā)生偏轉(zhuǎn), 表現(xiàn)出碳基體的脆性。

圖3 典型碳/碳復合材料的拉伸載荷–應變圖

圖4 不同針刺深度碳/碳復合材料斷口形貌對比

(a) B-1; (b) B-6

2)針刺密度對材料力學性能的影響(B-1, B-3, B-4)

針刺密度指單位面積內(nèi)的針刺次數(shù)。針刺密度越高, 單位面積內(nèi)引入向的短切纖維越多, 層間連續(xù)性越好。但隨著針刺密度的增大, 刺針對碳布面內(nèi)連續(xù)纖維造成的損傷越多, 面內(nèi)性能降低。對比針刺密度不同、其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同的三種材料的力學性能發(fā)現(xiàn), 隨著針刺密度由12針/cm2增加至35針/cm2, 材料的拉伸、壓縮、彎曲和面內(nèi)剪切強度分別降低了2.77%、10.6%、11.3%和7.18%, 層間剪切強度升高9.44%。針刺密度和針刺深度的變化對材料力學性能的影響趨勢一致, 但影響程度存在差異, 針刺深度變化對碳/碳復合材料性能的影響顯著大于針刺密度變化的影響, 該試驗結(jié)果與文獻[16]中針刺碳/碳復合材料性能的響應曲面法顯著性的分析結(jié)果一致。

3)短/長纖維比例對材料力學性能的影響(A, B-8, C)

針刺預制體由網(wǎng)胎和無緯布按一定規(guī)律交替鋪層后, 通過刺針將網(wǎng)胎內(nèi)的短切纖維引入向, 由無緯布內(nèi)的連續(xù)纖維實現(xiàn)面內(nèi)高承載, 由網(wǎng)胎內(nèi)的短切纖維實現(xiàn)層間連續(xù)。面密度是網(wǎng)胎和無緯布的關(guān)鍵特征參數(shù), 面密度越高, 單層內(nèi)纖維就越多, 布層越厚。對比表2所述三種短/長纖維比例不同、其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同的預制體對應的碳/碳復合材料的性能發(fā)現(xiàn), 隨著短/長纖維比例由1.0 : 1.5變化至1.0 : 4.8, 材料的拉伸、壓縮以及彎曲強度分別提高了78.8%、32.0%以及57.0%, 層間剪切強度提高15.0%, 但面內(nèi)剪切強度降低9.2%。對比三種材料的典型拉伸試樣斷口形貌(圖5), A板材試樣斷口處的平斷形貌較多; B-8和C板材試樣斷口的纖維拔出現(xiàn)象較為明顯, 發(fā)揮了纖維的韌性, 材料強度和模量比A樣品明顯提高。

綜上, 隨著短/長纖維比例的變化, 若連續(xù)布層在預制體內(nèi)的含量越高, 則材料的拉伸、壓縮和彎曲性能明顯提高; 因C板材網(wǎng)胎面密度低, 針刺密度和深度相同的情況下, 引入的向短纖維相對較少, 層間剪切強度沒有出現(xiàn)類似拉/壓/彎性能明顯提高的現(xiàn)象; 因C板材網(wǎng)胎面密度低, 材料面內(nèi)的無序短切纖維較少, 受面內(nèi)剪切載荷時, 剪切面上的短纖維也相對較少, 面剪強度低。

圖5 不同長/短纖維比例碳/碳復合材料的拉伸斷口SEM照片

(a) A; (b) B-8; (c) C

2.2.3 熱物理性能

1)熱膨脹系數(shù)(A, B-8, C)

碳/碳復合材料的熱膨脹特性直接影響其在高溫環(huán)境應用時的抗熱沖擊、熱疲勞以及熱匹配能力, 不僅是考察和評價高溫服役綜合性能的主要依據(jù), 而且是深入研究材料微缺陷、相變等微結(jié)構(gòu)變化的重要指標。制備碳/碳復合材料溫度高(碳化溫度700~1000 ℃[17]), 預制體結(jié)構(gòu)復雜, 且纖維與基體熱膨脹不匹配, 導致在制備過程中存在熱應力。材料及典型構(gòu)件應力的大小與分布是熱結(jié)構(gòu)設計的重要依據(jù)。

對比分析了短/長纖維比例不同、其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同的針刺預制體對應的碳/碳復合材料的面內(nèi)熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化規(guī)律, 如圖6所示。碳/碳復合材料熱膨脹系數(shù)隨溫度的變化均呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢。材料在低于600 ℃的溫度下表現(xiàn)為負膨脹, 最大負膨脹系數(shù)出現(xiàn)在400 ℃左右。其中, 預制體密度最高的C材料在400 ℃的熱膨脹系數(shù)為–0.32×10–6/℃, 在三種材料中最低; 從400 ℃至1200 ℃范圍內(nèi), 碳/碳復合材料的熱膨脹系數(shù)呈單調(diào)增大的趨勢, 預制體密度最低的A材料在1200 ℃的熱膨脹系數(shù)為0.88×10–6/℃, 在三種材料中最高。

均質(zhì)材料的熱膨脹系數(shù)與材料的晶體結(jié)構(gòu)和結(jié)合能等有關(guān)。碳/碳復合材料的熱膨脹系數(shù)不僅與碳基體有關(guān), 還與預制體的纖維排布、短/長纖維比例等織物參數(shù)有關(guān)。對比分析了不同密度預制體的碳/碳復合材料發(fā)現(xiàn), 高密度預制體碳/碳復合材料的連續(xù)長纖維多, 低密度預制體碳/碳復合材料的短切纖維和碳基體多。在材料升溫初始階段, 碳纖維產(chǎn)生負膨脹收縮, 高纖維體積含量的材料收縮明顯, 表現(xiàn)為C材料在400 ℃的最大負膨脹; 隨著溫度升高到材料變形拐點后, 碳纖維的熱膨脹系數(shù)低于瀝青碳基體的熱膨脹系數(shù), 低纖維體積含量(高碳基體含量)的材料膨脹明顯, 表現(xiàn)為A材料在1200 ℃的最大正膨脹。針對高溫服役環(huán)境, 高纖維體積含量的材料熱膨脹系數(shù)相對較低, 表現(xiàn)出更好的高溫穩(wěn)定性與適用性。

圖6 不同短/長纖維比例碳/碳復合材料的熱膨脹系數(shù)

2)導熱系數(shù)(B-1,B-2,B-3,B-4)

熱導率是高溫熱結(jié)構(gòu)材料的重要技術(shù)指標, 在高溫條件下使用時, 碳/碳復合材料內(nèi)部的熱場環(huán)境取決于材料的導熱性能, 若材料導熱系數(shù)大, 則材料內(nèi)部沿熱場方向的熱梯度就小, 抗熱振性能就越好。

對比針刺密度不同、其它結(jié)構(gòu)參數(shù)相同的預制體對應的碳/碳復合材料厚度方向的導熱性能發(fā)現(xiàn), 材料的導熱系數(shù)隨溫度升高而增大, 700 ℃以上趨于穩(wěn)定(圖7)。這是因為碳/碳復合材料為非均質(zhì)混合結(jié)構(gòu), 基體介于亂層石墨和晶體石墨之間, 導熱機理既有聲子導熱又有電子導熱, 在溫度較低時, 聲子和電子活動加劇, 導熱率增大; 但是在較高溫度時, 聲子和電子之間的相互作用和碰撞進一步加強, 偏離平衡位置較大, 平均自由程減小, 形成散射現(xiàn)象, 使導熱系數(shù)增幅減小并趨于平穩(wěn)[18]。另外, 從數(shù)據(jù)規(guī)律還能看出, 針刺密度越高的碳/碳復合材料因厚度方向引入的短切纖維越多, 形成的局域熱短路越多, 導熱性能越好。

選取導熱性能最好的針刺碳/碳復合材料(B-4), 研究材料厚度方向與面內(nèi)方向熱導率差異以及高溫熱處理對熱導率的影響。結(jié)果表明, 其導熱特性呈現(xiàn)各向異性特征,向(面內(nèi))熱導率明顯大于向(厚度)熱導率, 主要是由于面內(nèi)方向的連續(xù)纖維含量遠遠高于厚度方向的連續(xù)纖維含量; 另外, 經(jīng)2000 ℃熱處理后(圖8), 材料熱導率略微升高, 是由于碳基體在高溫處理后, 其石墨化度提高, 結(jié)構(gòu)趨于有序, 致使基體導熱性能提高。對高溫環(huán)境應用的薄壁熱結(jié)構(gòu)而言, 較大的面內(nèi)熱導率有利于熱量由高溫區(qū)向低溫區(qū)傳導, 避免熱結(jié)構(gòu)局部區(qū)域溫度過高使材料失效。

圖7 不同針刺深度碳/碳復合材料的熱導率

圖8 高溫熱處理對材料熱導率的影響

3 結(jié)論

1) 以東麗T700-12K碳纖維為原料, 通過優(yōu)化針刺成型參數(shù), 制備了優(yōu)于傳統(tǒng)針刺預制體的高密度預制體。采用瀝青高壓浸漬–碳化工藝制備了高性能針刺碳/碳復合材料, 高密度針刺預制體對應材料的拉伸、壓縮、彎曲、面內(nèi)剪切和層間剪切強度可達207、228、285、54和28 MPa;

2) 針刺成型參數(shù)對碳/碳復合材料的力學性能影響顯著。針刺深度和針刺密度的增加會降低材料拉伸、彎曲、壓縮和面內(nèi)剪切性能, 并且提高材料的層間剪切性能; 針刺深度變化對碳/碳復合材料性能造成的影響效果比針刺密度變化對碳/碳復合材料性能造成的影響效果更為顯著; 提高連續(xù)纖維含量可顯著提高材料的面內(nèi)拉伸和彎曲性能, 對材料的剪切性能影響不明顯;

3) 針刺成型參數(shù)對碳/碳復合材料的熱物理性能影響顯著。其中, 纖維體積含量越高的碳/碳復合材料在高溫條件下的熱膨脹系數(shù)越小(越穩(wěn)定); 針刺碳/碳復合材料熱導率呈各向異性特征, 其面內(nèi)熱導率遠高于厚度方向熱導率; 針刺密度越高, 材料厚度方向熱導率越高, 高溫熱處理可略微提高材料的熱導率, 但效果不明顯。

本研究所制備的高纖維體積含量針刺碳/碳復合材料力學和熱物理性能優(yōu)良, 可向高性能熱結(jié)構(gòu)材料方面推廣應用, 為高性能熱結(jié)構(gòu)材料用預制體的低成本化提供參考。

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Preparation and Properties of High-performance Needled C/C Composites

LIU Yufeng1,2, FENG Xiang1, WANG Jinming1, XU Zhenghui1, LI Tongqi1, JIAO Xingjian1, WANG Yalei2, XIONG Xiang2

(1. Science and Technology of Advanced Functional Composites Laboratory, Aerospace Research Institute of Materials & Processing Technology, Beijing 100076, China; 2. Powder Metallurgy Research Institute, Central South University, Changsha 410083, China)

To obtain high performance needled C/C composites, a series of needled non-woven carbon fiber felt with different characteristics was prepared. The needled C/C composites were prepared by means of high-pressure impregnation-carbonization, and their microstructure features, mechanical properties and thermo-physical properties of needled C/C composites were characterized. The investigation results show that the types of preform structure have obvious effects on the mechanical and thermo-physical properties of the C/C composites. When the preform is produced with key characteristics of needling depth at 12 mm, needling density at 22 pin/cm2and fiber web/weft less ply at 1.0:4.8, the needle C/C composites shows excellent comprehensive performance, with tensile strength, compression strength, flexural strength, in-plane shear strength, and interlaminar shear strength of 207, 228, 285, 54 and 28 MPa, respectively.

C/C composite; needling characteristic; mechanical property; thermo-physical property

TB332

A

1000-324X(2020)10-1105-07

10.15541/jim20190607

2019-11-29;

2019-12-29

裝發(fā)共用技術(shù)預研項目(41422020106); 科工局基礎科研項目(HTKJ2019KL703001); 裝發(fā)重點實驗室基金項目(61429060102162906002) Common Technology Project of Equipment Development Department(41422020106); National Defense Basic Scientific Research Project (HTKJ2019KL703001); Key Laboratory Foundation of Equipment Development Department (61429060102162906002)

劉宇峰(1989–), 男, 工程師, 博士研究生. E-mail: liuyf123@csu.edu.cnLIU Yufeng(1989–), male, engineer, PhD candidate. E-mail: liuyf123@csu.edu.cn