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        鋰離子電池LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料的制備及性能研究

        2020-11-02 02:44:30秦顯忠蔡飛鵬王波蔣波姜桂林
        山東科學(xué) 2020年5期
        關(guān)鍵詞:精細(xì)化工前驅(qū)充放電

        秦顯忠,蔡飛鵬,王波,蔣波,姜桂林

        (齊魯工業(yè)大學(xué)(山東省科學(xué)院),a.山東省科學(xué)院能源研究所;b.能源與動(dòng)力工程學(xué)院,山東 濟(jì)南 250014)

        動(dòng)力型鋰離子電池的性能很大程度上取決于正極材料,在已研發(fā)的正極材料中,聚陰離子型化合物(LixMy(PO4)z)因具有很好的安全性和良好的嵌/脫鋰性質(zhì),成為最具市場(chǎng)前景的動(dòng)力鋰離子電池正極材料[1-2],其中以LiFePO4材料最受關(guān)注,也是目前研究的熱點(diǎn)。LiFePO4材料具有原材料資源豐富、環(huán)境友好、循環(huán)壽命長(zhǎng)和安全性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn),但是也存在放電電壓低、大電流充放電性能差、低溫充放電困難等問題,這限制了LiFePO4材料的廣泛應(yīng)用[3-5]。Li3V2(PO4)3材料是一種新型的鋰離子電池正極材料,該材料具有三維的鋰離子擴(kuò)散通道,適合大電流充放電;在3個(gè)鋰離子可逆嵌入脫出的條件下,其理論容量可以達(dá)到197 mA·h·g-1,同時(shí)還具有較好的安全性能[6-8],這使得Li3V2(PO4)3材料成為一種極具潛力的鋰離子電池正極材料。但是,聚陰離子型化合物均存在本征電導(dǎo)率低的問題,研究人員采用顆粒細(xì)化[9-10]、碳包覆[11-12]和離子摻雜[13-14]的方法使得材料的性能得到了進(jìn)一步的提高,由于LiFePO4比容量較高但離子導(dǎo)電性差,Li3V2(PO4)3離子導(dǎo)電性好但比容量較低(3.0~4.3 V),因此可以考慮將二者進(jìn)行復(fù)合,獲得比容量和離子導(dǎo)電性兼具的LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料。

        此前已有報(bào)道表明LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合材料具有良好的電化學(xué)性能[15],本文采用液相共沉淀工藝先合成磷酸鐵前驅(qū)體,再經(jīng)碳熱還原等工藝獲得LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料,研究不同復(fù)合比例對(duì)LiFePO4/Li3V2(PO4)3復(fù)合正極材料綜合性能的影響。

        1 儀器與材料

        1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

        X-射線衍射儀(D/max-rB,日本理學(xué));掃描電鏡(SUPRA55,德國(guó)蔡司);LAND電池測(cè)試系統(tǒng)(CT2001A,武漢藍(lán)電);電化學(xué)工作站(IM6,德國(guó)ZAHNER)。

        1.2 實(shí)驗(yàn)材料

        Fe(NO3)3·9H2O(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所);氨水(分析純,天津市坤華化工有限公司;H3PO4(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所);Li2CO3(電池級(jí),上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司);蔗糖(分析純,天津市廣成化學(xué)試劑公司);NH4H2PO4和NH4VO3(分析純,天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所);乙炔黑(電池級(jí),天津億博瑞化工有限公司);PVDF(電池級(jí),深圳市博旭科技有限公司);NMP(分析純,天津市大茂化學(xué)試劑公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 實(shí)驗(yàn)方法

        (1)采用控制結(jié)晶工藝制備FePO4前驅(qū)體材料,具體過程如下:稱取等摩爾的Fe(NO3)3·9H2O與H3PO4配成混合酸液,與稀氨水并行連續(xù)輸入控制結(jié)晶反應(yīng)器中,調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH在3左右,控制攪拌強(qiáng)度為200 r/min,整個(gè)反應(yīng)體系溫度控制在25 ℃,反應(yīng)液在充滿反應(yīng)器后自然溢流排出。待FePO4·xH2O均勻析出,經(jīng)過離心、水洗和干燥后獲得FePO4·xH2O前驅(qū)體。將FePO4·xH2O前驅(qū)體粉末在500 ℃脫水后得到FePO4前驅(qū)體。

        2.2 結(jié)果與討論

        圖1 不同配比LiFePO4/ Li3V2(PO4)3復(fù)合材料的XRD圖Fig.1 XRD of LiFePO4/Li3V2(PO4)3 composites with different proportions

        (a)LiFePO4 (b) Li3V2(PO4)3 (c) m(LiFePO4m(Li3V2(PO4)3)=4圖2 SEM圖片F(xiàn)ig.2 SEM images

        圖3 配比 m(LiFePO4m(Li3V2(PO4)3)=4材料0.1C倍率下的首次充放電曲線Fig.3 Initial charge and discharge curves of m(LiFePO4):m(Li3V2(PO4)3)=4 at 0.1C

        a—m(LiFePO4m(Li3V2(PO4)3)=4; b—LiFePO4; c—Li3V2(PO4)3。圖4 3種材料的0.1C首次充放電曲線Fig. 4 Initial charge and discharge curves of three materials at 0.1C

        圖5 3種材料的倍率循環(huán)曲線及1C下的循環(huán)曲線Fig.5 Cycling performance of three materials at different rates and cycling performance at 1C

        (1)

        式中r為通用氣體常數(shù)(8.314 5 J/(mol·K)),T為絕對(duì)溫度(K),A為復(fù)合材料的面積(cm2),n為轉(zhuǎn)移電子束,F(xiàn)為法拉第常數(shù)(96 500 C/mol),C為濃度(mol/L),σ為韋伯因子,由公式(2)計(jì)算可得。

        Zw=Re+Rct+σω-1/2

        (2)

        式中Zw為Warburg阻抗,Re為電解液電阻,Rct為電荷轉(zhuǎn)移電阻,w為角頻率。

        表1 EIS擬合后獲得的各元件參數(shù)Table 1 EIS fitting results of impedance parameters

        圖6 EIS分析和擬合等效電路模擬電路Fig.6 EIS and equivalent circuit of the EIS model

        3 結(jié)論

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