付智勇，尹大江，王 宏，朱 亮，楊新剛，陳 勇，高 強

(四川水井坊股份有限公司，四川成都 610036)

糠殼是稻米谷粒的外殼，具有穩(wěn)定的纖維結(jié)構(gòu)與較大比表面積，是中國白酒，尤其是濃香型白酒釀造中不可或缺的固態(tài)填充劑和疏松劑[1]，其作用不僅在發(fā)酵端可以調(diào)整糟醅淀粉濃度與酸度，為窖內(nèi)微生物的生長繁殖創(chuàng)造了優(yōu)良的附著條件與微氧環(huán)境，還在蒸餾端為糟醅中乙醇與微量香氣成分的高效提取與濃縮提供了疏松的傳質(zhì)空間。由于糠殼本身含有大量糠嗅味、青草味、泥腥味等邪雜氣味[2]，且對環(huán)境氣味具有較強吸附能力，在白酒釀造過程中需要對糠殼進行必要的前處理。

在傳統(tǒng)濃香型白酒生產(chǎn)過程中，對糠殼進行前處理的措施主要采用清蒸的方式祛除邪雜氣味，鄭佳[3]采用液液萃取-氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(LLE-GC/MS)半定量分析方法研究了糠殼清蒸餾出液中氣味物質(zhì)含量隨蒸餾時間的變化規(guī)律，為科學(xué)調(diào)控蒸糠過程提供了一定的理論指導(dǎo)。由于各廠蒸糠設(shè)備工裝、蒸汽供應(yīng)方式等各不相同，糠殼清蒸工藝的選擇多依賴于本廠的經(jīng)驗總結(jié)，對清蒸質(zhì)量的判斷多依靠于生產(chǎn)人員的感官判斷。迄今為止，對影響糠殼清蒸質(zhì)量的因子與水平尚無深入的探究，因此，本文采用正交分析方法研究了影響糠殼清蒸質(zhì)量的主要因子及其不同水平，主要對不同工藝條件下采集的糠殼樣品進行感官質(zhì)量評價，結(jié)合糠殼清蒸餾出液中典型氣味物質(zhì)含量測定結(jié)果，確定本廠蒸糠最優(yōu)組合工藝。

1 材料與方法

1.1 材料及儀器

1.1.1 糠殼

生產(chǎn)用新鮮糠殼，未清蒸過。

1.1.2 土臭素、糠醛

土臭素（100 μG/mL 溶于甲醇，SUPELCO）；糠醛（純品型，0.25 g，Dr.Ehretorfer GmbH）。實驗所用試劑均為色譜純。

1.1.3 儀器設(shè)備

EChrom A90 型氣相色譜儀；Agilent 7890B-5977B型氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀。

1.2 實驗方法

開展多因子組合工藝實驗，將325 kg 新鮮生糠殼倒入釀酒用酒甑中,由于實驗同時考察多個因子，每個因子存在多個水平比較，采用正交分析方法，選擇了清蒸時間(A)，清蒸汽壓(B)和底鍋水類型(C)共3 個因子作為考察對象，各個因子取3 個水平，用L9(3)4正交表安排實驗。實驗各因子和水平見表1。實驗選取車間2 班、6 班、7 班做正交實驗，實驗現(xiàn)場見圖1，采用敞口清蒸，僅在設(shè)定清蒸時間點蓋上甑蓋并連接冷凝器，在20～30 ℃冷凝溫度范圍內(nèi)采集清蒸餾出液250 mL 用于理化指標(biāo)測定，餾出液采集完畢后立即打開甑蓋，取糠殼表面以下10 cm處較干燥糠殼樣品用于感官評價。

表1 正交實驗的因子與水平

1.2.1 理化測定

對各實驗處理采集的糠殼清蒸餾出液進行GC/GC-MS 分析，測定甲醇、己醛、土臭素、糠醛含量，此4 種物質(zhì)對原酒質(zhì)量的潛在影響見表2。土臭素采用國標(biāo)方法進行檢測[4]。

圖1 糠殼各清蒸實驗處理現(xiàn)場圖

表2 糠殼中(或蒸糠過程產(chǎn)生的)邪雜氣味物質(zhì)對原酒質(zhì)量的潛在影響

1.2.2 感官評價

對各實驗處理采集的糠殼樣品進行密碼編碼并篩選工藝、質(zhì)量、生產(chǎn)人員共8 人對其進行獨立盲評，主要從聞香角度評價各樣品感官質(zhì)量是否可接受，通過比較可接受率高低確定各實驗處理感官質(zhì)量優(yōu)劣。計算公式如下：

感官質(zhì)量可接受率=可接受票數(shù)/總票數(shù)

1.2.3 統(tǒng)計分析

該試驗采用正交設(shè)計，各項目測定重復(fù)3 次，數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析采用Minitab 15 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，在0.05 水平進行最小顯著差數(shù)法（least significant difference，LSD）測驗。

2 結(jié)果與分析

2.1 因子分析

根據(jù)各實驗處理條件下所取糠殼樣品的感官質(zhì)量可接受率及清蒸餾出液中邪雜氣味物質(zhì)含量測定結(jié)果，分析各因子對糠殼質(zhì)量的影響程度，正交實驗的感官質(zhì)量評價與理化測定結(jié)果見表3。

對于糠殼樣品的感官質(zhì)量可接受率（“望大型”指標(biāo)），比較各因子的極差，可見因子A（蒸糠汽壓）與因子C（底鍋水類型）的變化對糠殼清蒸感官質(zhì)量具有主效應(yīng)且效應(yīng)值相當(dāng)（分別為0.167，0.153），而因子B（蒸糠時間）相較于A、C，其變化對糠殼清蒸感官質(zhì)量的影響較弱（效應(yīng)值僅為0.069）。比較同一因子不同水平，因子A 處于0.14 MPa/cm2水平時，其可接受率為0.889，高于0.1 MPa/cm2，0.06 MPa/cm2水平的可接受率（分別為0.722、0.736），說明清蒸汽壓介于0.1～0.14 MPa/cm2時對糠殼質(zhì)量有較大提升作用；因子C 用清水作為底鍋水蒸糠的質(zhì)量最好，而用老水作為底鍋水，將降低糠殼感官品質(zhì)，分析主要原因為糠殼對老水中異雜氣味有較強的吸附作用。因子B 在處于40 min 水平時，其可接受率為0.806，優(yōu)于35 min 水平、但與45 min 水平的可接受率一致，說明清蒸時間應(yīng)不低于40 min，但過度延長清蒸時間對糠殼質(zhì)量的提升已無明顯作用。

表3 正交實驗的感官質(zhì)量評價與理化指標(biāo)結(jié)果

對于清蒸餾出液中各邪雜氣味物質(zhì)含量（“望小型”指標(biāo)），比較各因子的極差，因子A 對甲醇、已醛、土臭素含量皆具有主效應(yīng)，比較因子A 不同水平，當(dāng)處于0.14 MPa/cm2水平時，該3 類物質(zhì)含量最低，當(dāng)處于0.06 MPa/cm2水平時，該3 類物質(zhì)含量最高，說明增大蒸糠汽壓有利于上述3 類物質(zhì)顯著降低；因子C 用老水作為底鍋水時，甲醇、己醛、土臭素含量最高，生產(chǎn)時應(yīng)避免使用老水蒸糠，分析使用老水所蒸糠殼其土臭素含量偏高的原因主要來源于大曲中微生物的新陳代謝，通過發(fā)酵進入酒醅，進而由蒸餾過程進入原酒中[5-6]；因子B 處于40 min 或45 min 水平時，所列4 種邪雜氣味物質(zhì)含量皆處于較低水平。

2.2 不同清蒸處理對糠殼感官質(zhì)量的影響

如圖2 所示，7 號、9 號實驗處理的糠殼感官質(zhì)量顯著優(yōu)于1 號實驗處理且波動較小，即1 號實驗處理感官質(zhì)量最差，這與表3 中7 號、9 號實驗處理的糠殼清蒸餾出液中4 種氣味物質(zhì)含量顯著低于1號實驗處理的數(shù)據(jù)相一致，證明糠殼中這4 種氣味物質(zhì)含量是影響糠殼感官質(zhì)量的主要因素，該氣味物質(zhì)可作為糠殼清蒸質(zhì)量的理化監(jiān)控指標(biāo)，以突破傳統(tǒng)感官評價的主觀片面性與局限性。

圖2 不同清蒸處理對糠殼感官質(zhì)量的影響

2.3 最佳蒸糠工藝范圍確認(rèn)

在傳統(tǒng)濃香型白酒生產(chǎn)過程中，對糠殼清蒸質(zhì)量的優(yōu)劣判斷主要以感官評價為主要方式，故本文結(jié)合2.1 中各因子及其不同水平與2.2 中實際采用的實驗處理對糠殼感官質(zhì)量可接受率的影響，篩選出最佳工藝范圍：底鍋使用清水,蒸糠汽壓介于0.1～0.14 MPa/cm2，蒸糠時間介于35～40 min。

2.4 蒸糠工藝參數(shù)驗證

如圖3 不同底鍋水類型條件下蒸糠時間與蒸糠汽壓對糠殼感官質(zhì)量可接受率的響應(yīng)圖所示，使用清水作為底鍋水對糠殼進行清蒸時，只需較小的蒸糠汽壓及較短的蒸糠時間即可使糠殼感官質(zhì)量可接受率達(dá)到0.8 以上；而當(dāng)?shù)族伿褂美纤驘o水時，若需使糠殼感官質(zhì)量可接受率達(dá)到0.8 以上，則需要更大的蒸糠汽壓和/或更長的蒸糠時間。從工廠降本增效的實際角度，本實驗中A3∶B1∶C3（7號實驗處理：蒸糠汽壓0.14 MPa/cm2，蒸糠時間35 min，底鍋使用清水）與A2∶B2∶C3（5 號實驗處理：蒸糠汽壓0.1 MPa/cm2，蒸糠時間40 min，底鍋使用清水）的組合工藝參數(shù)皆符合2.3 中所述最佳蒸糠工藝范圍。通過對蒸糠過程中蒸汽消耗量監(jiān)測，7 號組合工藝每甑蒸汽消耗量為233 m3，5 號組合工藝每甑蒸汽消耗量為231 m3，兩者相當(dāng)，在實際生產(chǎn)中，可視蒸汽供應(yīng)工況靈活選擇。

3 結(jié)論

本研究中，主要依據(jù)糠殼清蒸質(zhì)量的感官優(yōu)劣，結(jié)合糠殼清蒸餾出液中典型氣味物質(zhì)理化測定結(jié)果，分析了影響蒸糠清蒸質(zhì)量的因子及其水平，鑒于本廠蒸糠作業(yè)使用的設(shè)備與蒸汽供應(yīng)工況，以工廠降本增效為宗旨，確定A3∶B1∶C3及A2∶B2∶C3為最佳組合工藝，此組合工藝處理的糠殼感官質(zhì)量可接受率達(dá)到0.8 以上。希望通過本文的研究，為白酒生產(chǎn)企業(yè)、尤其是小微型酒企在實際生產(chǎn)中科學(xué)調(diào)控蒸糠過程提供分析思路與技術(shù)指導(dǎo)，以降低原酒中的輔料氣味，提高原酒的感官品質(zhì)。

圖3 不同底鍋水類型條件下蒸糠時間與蒸糠汽壓對糠殼感官質(zhì)量可接受率的響應(yīng)圖