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        淺析化學(xué)分析過程中誤差影響因素與質(zhì)量控制策略

        2020-10-30 09:19:54張東旭王瑤
        關(guān)鍵詞:措施

        張東旭 王瑤

        摘要:化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確度受到眾多客觀因素影響,無論是操作的儀器設(shè)備條件,還是分析方法都可能對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生不同程度上的影響,不可避免會(huì)出現(xiàn)誤差現(xiàn)象,所以需要結(jié)合實(shí)際情況,尋求合理的誤差控制措施,盡可能將降低誤差范圍,提升化學(xué)分析精準(zhǔn)度。本文對(duì)此展開探討。

        關(guān)鍵詞:化學(xué)分析;誤差;措施

        化學(xué)分析過程中不可避免的會(huì)出現(xiàn)誤差,影響到化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性。通過對(duì)誤差問題來源進(jìn)行分析,貫穿于全過程,取樣質(zhì)量、樣品處理、方法選擇、數(shù)據(jù)檢查和數(shù)據(jù)分析等環(huán)節(jié)都可能出現(xiàn)誤差問題,影響到化學(xué)分析精準(zhǔn)度。故此,為了能夠有效提升化學(xué)分析精準(zhǔn)度,就需要在這個(gè)過程中尋求合理的誤差控制方法,為化學(xué)分析質(zhì)量提供堅(jiān)實(shí)的保障。本文就化學(xué)分析中誤差控制進(jìn)行分析,結(jié)合實(shí)際情況,尋求合理的控制方法。

        1.化學(xué)分析中存在的誤差

        1.1系統(tǒng)誤差

        系統(tǒng)誤差,多指實(shí)驗(yàn)方案不完善、實(shí)驗(yàn)儀器或試劑出現(xiàn)質(zhì)量問題而引起的誤差,這一誤差具有單向性和重復(fù)性的特點(diǎn),是無法通過多次平行測(cè)定及對(duì)照實(shí)驗(yàn)等解決的。具體來說,引起系統(tǒng)誤差的原因有三種:

        (1)方法誤差,即實(shí)驗(yàn)方案不完善,包括實(shí)驗(yàn)步驟連接不緊密、指示劑選擇不合理等情況。

        (2)人為誤差,即由于分析人員操作不規(guī)范或者失誤造成的偏差,與分析人員的自身素質(zhì)相關(guān)。

        (3)輔助品誤差,即實(shí)驗(yàn)所用儀器或者是試劑出現(xiàn)了一定的問題,其實(shí)際參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)不符合,比如說試劑濃度有誤,或者是容器可讀有誤等。系統(tǒng)誤差在化學(xué)分析中較為常見,其數(shù)值的大小,是可以通過一定的方式進(jìn)行檢測(cè)和校正的。

        1.2隨機(jī)誤差

        隨機(jī)誤差,就是由于某些隨機(jī)出現(xiàn)的要素影響而出現(xiàn)的誤差,具有隨機(jī)性和不確定性,是化學(xué)分析中無法避免的一類誤差。在化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)過程中,有些因素是無法掌控且呈現(xiàn)出細(xì)微動(dòng)態(tài)變化的,比如說實(shí)驗(yàn)室的溫度、濕度等,這些因素雖然不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成宏觀影響,但是卻會(huì)造成細(xì)微的變化,從而引起差。在化學(xué)分析精度要求較高的情況下,細(xì)微的隨機(jī)誤差也會(huì)影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)性。消除隨機(jī)誤差最有效的方式,就是多次實(shí)驗(yàn)取平均值,因?yàn)殡S機(jī)誤差具有正負(fù)波動(dòng)性的特點(diǎn),求取平均值能夠有效降低誤差值。

        1.3過失誤差

        過失誤差是指分析人員在實(shí)驗(yàn)過程中,由于自身失誤或操作不當(dāng)引起的誤差,比如說用錯(cuò)試劑或儀器、讀數(shù)錯(cuò)誤,與系統(tǒng)誤差中的人為誤差相類似,但是其嚴(yán)重程度更甚。在出現(xiàn)過失誤差時(shí),所有的實(shí)驗(yàn)結(jié)果都只能被推翻,分析人員必須重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這是化學(xué)分析中最不應(yīng)該出現(xiàn)的一類誤差,是由于分析人員主觀因素而造成的,對(duì)于分析人員來說,必須時(shí)刻警醒,保持嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的實(shí)驗(yàn)態(tài)度,嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)則進(jìn)行操作。

        2.分析過程中的質(zhì)量控制措施

        將分析方法選好之后,就要分析樣品。分析實(shí)施當(dāng)中的過程質(zhì)量控制能夠影響到分析最終結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。所以要分析能夠?qū)瘜W(xué)分析中對(duì)質(zhì)量產(chǎn)生影響的因素,然后采取相應(yīng)的措施,實(shí)行質(zhì)量控制。

        2.1正確操作方法

        質(zhì)量控制的重要前提就是操作方法正確,只有所有程序在執(zhí)行的時(shí)候,依照正確方法,才能夠使得化學(xué)分析過程中的質(zhì)量得以保障。在化學(xué)分析之前,要熟練地掌握化學(xué)分析方法的原理,而且要詳細(xì)檢查化學(xué)分析的環(huán)境,以及分析過程中要用到的儀器。而在實(shí)際分析的時(shí)候,要嚴(yán)格按照相關(guān)的程序和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作,并強(qiáng)化控制好任意細(xì)節(jié)防止誤操作以及返工的情況發(fā)生,這樣才能確保順利開展分析工作,還能夠使質(zhì)量控制得以保障。

        2.2制備以及分解樣品

        在制備樣品的時(shí)候,要選取有代表性的樣品,并且根據(jù)樣品的總量以及其自身的均勻性才決定取樣量。在制備較為復(fù)雜的樣品時(shí),有幾點(diǎn)需要注意:不能讓樣品表面出現(xiàn)氧化和油污;要避免選取有裂紋的金屬樣品;制備高碳樣品時(shí),要防止碳晶粒崩濺的情況出現(xiàn);針對(duì)一些特硬樣品,要使其硬度降低之后,才能實(shí)行取樣;要確保干燥以及潔凈的存放樣品的杯和袋,這樣才能夠避免變質(zhì)的情況出現(xiàn)。

        在使樣品分解的時(shí)候,需要對(duì)以下幾點(diǎn)進(jìn)行考慮:第一,樣品是否損失了被測(cè)組成;第二,樣品能否徹底分解;第三,分解的時(shí)間有多長;第四,是否有人干擾物質(zhì)在其中。在分析中,難以分析樣品,或者樣品分解不完全,從而影響結(jié)果,這就是可能會(huì)遭遇的問題。另外,要注意樣品在分解的時(shí)候,可能會(huì)析出偏錫酸和鎢酸,從而對(duì)最終結(jié)果以及分解速度產(chǎn)生影響,而為了將分析速度提高,可用到微波消解技術(shù)。

        2.3使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        在試樣的時(shí)候,可選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同其一起操作,這樣更助于評(píng)估以及驗(yàn)證分析結(jié)果的可靠性以及分析方法的準(zhǔn)確性。在日常分析中,工作標(biāo)準(zhǔn)以及校準(zhǔn)樣品即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。不管標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有什么用處,選用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其基體都要匹配被測(cè)試樣基體。假如當(dāng)作校準(zhǔn)樣品的時(shí)候,應(yīng)選用同試樣中所測(cè)組分量值相靠近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),并用同樣的分析條件以及方法來分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。同時(shí)要根據(jù)獲取的測(cè)定值實(shí)行線性回歸分析,將線性回歸的方程求出,在確定好線性關(guān)系之后,才能夠在回歸方程當(dāng)中融人試樣測(cè)得值,這樣就可將試樣中所測(cè)組分求出。在儀器的分析當(dāng)中,常常采用這樣的方法。值得注意的是,在對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行校準(zhǔn)的時(shí)候,不能僅用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品,這樣很難評(píng)估最終結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。另外,在對(duì)標(biāo)準(zhǔn)線進(jìn)行制作的時(shí)候,有人會(huì)強(qiáng)制性的讓標(biāo)準(zhǔn)曲線過原點(diǎn),但在一定的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線有很好的線性關(guān)系,只能代表濃度以及反映響應(yīng)值間有很好的相關(guān)性,并不代表其他因素不會(huì)對(duì)濃度產(chǎn)生影響。所以標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距不為零的情況也正常。

        2.4校正空白

        空白能夠?qū)z測(cè)方法的靈敏度和分析結(jié)果的精密度產(chǎn)生直接的影響,尤其會(huì)極大的影響純度分析以及微量和痕量分析。因此要清楚空白來源,并在第一時(shí)間將其控制和消除。當(dāng)前由于分析用水在儲(chǔ)存和輸送以及制備環(huán)節(jié)存在著漏洞,因此其中常有超標(biāo)的元素濃度,同時(shí)也會(huì)出現(xiàn)以下的情況:在實(shí)驗(yàn)傳遞中,樣品被玷污;相關(guān)人員在對(duì)試液進(jìn)行分析的時(shí)候,由于飄人灰塵,致使結(jié)果出現(xiàn)誤差等。而為了消除這些,可將工作方式改變,比如保持實(shí)驗(yàn)室的潔凈;檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析用水;確保專用分析樣品和試劑的器皿和工具。假如一些空白無法消除,那么要想辦法使其降低。特別是在痕量分析當(dāng)中,可用優(yōu)級(jí)純來取代分析純?cè)噭?,并用一?jí)分析用水來取代二級(jí)分析用水,使空白值得以降低。需要注意的是,要想更好地將空白降低,要同時(shí)從分析用水和儀器、試劑和器皿等方面著手,才能夠達(dá)到更好的效果。在對(duì)試樣進(jìn)行分析的時(shí)候,要根據(jù)同樣的步驟做空白試驗(yàn)。而在有無試樣基體的不同情況下,空白的測(cè)定值也有所差異,所以要應(yīng)考慮基體對(duì)空白試驗(yàn)的影響。

        2.5其它因素

        在實(shí)行分析操作的時(shí)候,要特別注重一些細(xì)節(jié)問題,比如在濃縮和蒸發(fā)以及溶解的過程中,要避免過高的溫度致使試液出現(xiàn)進(jìn)濺的情況;在滴定的時(shí)候,要避免滴定管漏液;避免儀器長期的運(yùn)轉(zhuǎn)工作,要在第一時(shí)間對(duì)其校準(zhǔn),這樣才不會(huì)致使分析造成誤差;要根據(jù)相關(guān)的規(guī)定去檢定玻璃量器;定期地標(biāo)定好標(biāo)準(zhǔn)溶液,并檢定并且及時(shí)校準(zhǔn)分析儀器。所謂的校準(zhǔn)是校正儀器的靈敏度以及其線性關(guān)系,可用到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)達(dá)到目的。而檢定指的是根據(jù)相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)全面性的評(píng)價(jià)和測(cè)量?jī)x器的檢測(cè)限以及重復(fù)性。

        3。結(jié)語

        化學(xué)分析有很多的環(huán)節(jié),任何一個(gè)環(huán)節(jié)出現(xiàn)差錯(cuò),都會(huì)對(duì)化學(xué)分析的結(jié)果以及質(zhì)量產(chǎn)生一定影響,所以對(duì)化學(xué)分析過程中的任意環(huán)節(jié)都要強(qiáng)化質(zhì)量控制,只有這樣才能夠?qū)⒒瘜W(xué)分析質(zhì)量,獲得更強(qiáng)的可靠性、更高精確度的分析結(jié)果。

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