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        基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測(cè)滌綸FDY油劑及其乳液的外觀

        2020-10-28 13:27:30楊以琳馬劍斌徐錦龍王松林陳偉波
        合成纖維工業(yè) 2020年5期
        關(guān)鍵詞:油劑親水乳化劑

        鄭 征,楊以琳,馬劍斌,徐錦龍,王松林,陳偉波

        (1. 浙江恒瀾科技有限公司,浙江 杭州 311215;2. 美國(guó)卡耐基梅隆大學(xué) 化工學(xué)院,賓夕法尼亞州 匹茲堡 15213)

        滌綸全拉伸絲(FDY)油劑由基礎(chǔ)油劑、抗靜電劑和乳化劑等組成[1],其中基礎(chǔ)油劑主要由礦物油、植物油、合成脂肪酸酯等組成,乳化劑主要由既有親水基又有親油基的非離子型表面活性劑組成。在紡絲應(yīng)用中,油劑被配制成水包油型乳液,基礎(chǔ)油劑則在親水親油的乳化劑作用下,以小液滴形式分散在與之不相溶的水中構(gòu)成乳液分散體系[2]。通常,配制的油劑乳液應(yīng)為半透明到透明液體,此時(shí)為微乳液體系,基礎(chǔ)油劑被乳化的效果好、分散相液滴均勻細(xì)小、乳液穩(wěn)定性佳,同時(shí)乳液表面張力小、潤(rùn)濕性好,可適應(yīng)紡絲時(shí)快速且均勻上油的需求[3-4]。

        水包油型乳液外觀與體系中分散相液滴大小有關(guān),乳液隨著分散相粒徑減小依次呈現(xiàn)出乳白色乳狀液、藍(lán)白色乳狀液、灰白色半透明液體、透明液體的外觀[5]。根據(jù)Harkins早期提出的乳液穩(wěn)定理論即定向楔理論,水包油型乳液中分散相粒徑大小會(huì)受乳化劑親水基和親油基相對(duì)大小的影響,因此,乳液外觀會(huì)受乳化劑親水基和親油基相對(duì)大小的影響。W.C.GRIFFIN發(fā)現(xiàn)對(duì)于確定的被乳化對(duì)象,當(dāng)所用乳化劑中親水基含量為某一數(shù)值附近時(shí),乳化效果最好、乳液穩(wěn)定性最佳,并最早提出采用親水親油平衡值(HLB值)衡量乳化劑親水基和親油基相對(duì)大小[6]。乳液外觀受乳化劑HLB值影響,并且對(duì)于確定的被乳化油相,當(dāng)所用乳化劑HLB值在某一數(shù)值附近時(shí),乳液有最好的乳化效果和穩(wěn)定性。

        在滌綸FDY油劑中,由于單一乳化劑乳化基礎(chǔ)油劑效果不佳,通常選用2種或2種以上表面活性劑復(fù)配作為復(fù)合乳化劑[7]。文獻(xiàn)[2-4,7-10]報(bào)道了在油相確定時(shí),隨著偏親水乳化劑含量增加(復(fù)合乳化劑HLB值增大),乳液穩(wěn)定性、外觀、分散相粒徑、表面張力、潤(rùn)濕性等的變化規(guī)律,以及微乳液體系對(duì)應(yīng)的復(fù)合乳化劑的HLB值范圍,但只是定性地描述了外觀變化規(guī)律,并無相關(guān)數(shù)學(xué)模型全面系統(tǒng)或定量分析外觀變化。另外,有關(guān)紡絲油劑各組分配伍規(guī)律的研究報(bào)道也很少,僅有關(guān)于各組分合理含量范圍的報(bào)道,如油劑中基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在30%~50%,抗靜電劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般不超過5%[11-13],其他為乳化劑和微量添加劑。在基礎(chǔ)油劑、偏親水乳化劑和偏親油乳化劑三組分組成的油劑配方下,判斷不同配比下能否制備微乳液體系(微乳液是油劑應(yīng)用的必要條件)時(shí),不同配方下的油劑、乳液制備和外觀觀察是一項(xiàng)繁重的工作。借助人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型[14],基于有限的數(shù)據(jù)采集(不同配方下油劑、乳液外觀測(cè)試),提取出復(fù)雜的、非線性內(nèi)在規(guī)律,全面系統(tǒng)地預(yù)測(cè)其他未采集數(shù)據(jù)點(diǎn)(新配方下油劑、乳液外觀),可以節(jié)省大量工作。

        作者選取基礎(chǔ)油劑和乳化劑,制備不同配方的油劑和乳液,定量分析油劑及乳液的外觀隨基礎(chǔ)油劑、偏親水乳化劑含量的變化規(guī)律;建立以基礎(chǔ)油劑及偏親水乳化劑含量為輸入、油劑及乳液的外觀為輸出的分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型,基于有限的不同配方下油劑及乳液外觀測(cè)試,經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練,準(zhǔn)確預(yù)測(cè)新配方下油劑及乳液外觀,為判斷新油劑配方下能否制備微乳液體系提供幫助。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1.1 原料

        脂肪酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇雙脂肪酸酯:江蘇省海安石油化工廠生產(chǎn);礦物油、植物油:杭州睦川精密儀器有限公司提供;合成脂肪酸酯1、合成脂肪酸酯2:山東瑞捷新材料有限公司生產(chǎn);去離子水:浙江恒逸石化有限公司提供。

        1.2 主要儀器

        PR6201ZH/E型電子天平:奧豪斯儀器(上海)有限公司制;雙層夾套燒杯:1 000 mL,杭州邦易化工有限公司提供;KSC-5型恒溫水油槽:南京肯凡電子科技有限公司制;FW30型電動(dòng)攪拌器:上海弗魯克流體機(jī)械制造有限公司制。

        1.3 油劑制備與乳液配制

        按設(shè)計(jì)的各油劑單體含量準(zhǔn)確稱量,其中基礎(chǔ)油劑由礦物油、植物油、合成脂肪酸酯1和合成脂肪酸酯2以恒定配比混合均勻,將脂肪酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇雙脂肪酸酯和基礎(chǔ)油劑依次投入雙層夾套燒杯后,控制反應(yīng)溫度40 ℃、攪拌時(shí)間2 h,即制得油劑。

        將制得的油劑室溫下靜置72 h,若油劑沒有出現(xiàn)分層現(xiàn)象,邊攪拌邊緩慢滴加去離子水,配制成油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(油劑相對(duì)整個(gè)乳液體系)為1%的乳液;若油劑出現(xiàn)分層,不進(jìn)行乳液配制。

        1.4 油劑及乳液的外觀測(cè)試

        通過目測(cè)法觀察油劑及乳液的外觀。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 數(shù)據(jù)采集

        2.1.1 基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%時(shí)油劑及乳液的外觀

        首先進(jìn)行了基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(基礎(chǔ)油劑相對(duì)整個(gè)油劑體系)為40%時(shí)的油劑及其乳液外觀觀察,其中脂肪酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇雙脂肪酸酯于油劑體系中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為0~60%,二者總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%。隨著偏親水乳化劑脂肪酸聚氧乙烯酯含量增加(偏親油乳化劑聚乙二醇雙脂肪酸酯含量減少),觀察到乳液依次呈現(xiàn)白色乳液、略帶藍(lán)光白色乳液、藍(lán)白色半透明液體、透明液體和暗灰色液體的外觀以及油劑分層現(xiàn)象,將這些油劑及乳液的外觀編號(hào)如表1所示,同時(shí)列出相應(yīng)的脂肪酸聚氧乙烯酯含量范圍。

        表1 油劑及乳液的外觀和相應(yīng)的外觀編號(hào)Tab.1 Appearance of finish and emulsion and corresponding appearance number

        記錄不同脂肪酸聚氧乙烯酯含量下油劑及乳液的外觀,以脂肪酸聚氧乙烯酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)、油劑及乳液的外觀編號(hào)為縱坐標(biāo)繪制二維坐標(biāo)圖,見圖1。

        圖1 不同脂肪酸聚氧乙烯酯含量下油劑及乳液的外觀Fig.1 Appearance of finish and emulsion with different fatty acid polyoxyethylene ester content基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。

        由圖1可見,油劑及乳液的外觀是脂肪酸聚氧乙烯酯(偏親水乳化劑)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的分段函數(shù)。這是因?yàn)殡S著偏親水乳化劑含量增加,復(fù)合乳化劑的親水基相對(duì)增大、親油基相對(duì)減小(HLB值增大),乳化劑包裹基礎(chǔ)油劑形成的乳液膠粒內(nèi)部空間位阻減小,可形成的膠粒粒徑減小,乳液隨膠粒粒徑減小依次呈現(xiàn)出白色乳液、略帶藍(lán)光白色乳液、藍(lán)白色半透明液體、透明液體的外觀;偏親水乳化劑含量繼續(xù)增加,復(fù)合乳化劑的親水基繼續(xù)增大,會(huì)使膠體粒子變大,形成粒徑漸增的半透明液體至略帶藍(lán)光白色乳液;隨著偏親水乳化劑含量進(jìn)一步增加,復(fù)合乳化劑的親水基繼續(xù)增大、親油基繼續(xù)減小,乳化劑不足以包裹基礎(chǔ)油劑,部分基礎(chǔ)油劑單獨(dú)分散在水中,同時(shí)多余的親水基會(huì)溶解在水中,形成粒徑增大、分布更分散的暗灰色液體;再次繼續(xù)增加偏親水乳化劑含量,復(fù)合乳化劑的親水性繼續(xù)增加、親油性繼續(xù)減小乃至基礎(chǔ)油劑與乳化劑不相溶、分層[2]。

        2.1.2 基礎(chǔ)油劑其他配比下油劑及乳液的外觀

        另外進(jìn)行了基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為37.5%,42.5%,45.0%,47.5%時(shí)的油劑及乳液的外觀觀察,其中脂肪酸聚氧乙烯酯、聚乙二醇雙脂肪酸酯于油劑體系中質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0~(100-x)%(x為基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù))。記錄不同基礎(chǔ)油劑含量、脂肪酸聚氧乙烯酯含量下油劑及乳液的外觀,以基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo),脂肪酸聚氧乙烯酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo),油劑及乳液的6個(gè)外觀編號(hào)為不同圖形標(biāo)記,采用Origin 9.0繪制Colormap圖,簡(jiǎn)易示圖見圖2。由圖2可知:在基礎(chǔ)油劑含量確定時(shí),油劑及乳液的外觀是脂肪酸聚氧乙烯酯含量的分段函數(shù);另外,微乳液體系(外觀編號(hào)3和4)對(duì)應(yīng)的脂肪酸聚氧乙烯酯含量(復(fù)合乳化劑的HLB值)隨著基礎(chǔ)油劑含量的增加而減小,這是因?yàn)槿榛瘎〩LB值越小時(shí),其親水基相對(duì)越小、親油基相對(duì)越大,乳化基礎(chǔ)油劑后形成的乳液膠粒內(nèi)部親油基的空間位阻越大,所以粒徑就越大,能夠形成微乳液的基礎(chǔ)油劑含量越大;微乳液體系對(duì)應(yīng)的脂肪酸聚氧乙烯酯含量范圍隨著基礎(chǔ)油劑含量的增加而縮小,說明油劑中基礎(chǔ)油劑用量越多,其配制成微乳液的難度越大[2]。

        圖2 不同基礎(chǔ)油劑及脂肪酸聚氧乙烯酯含量下油劑及乳液外觀的Colormap圖示意Fig.2 Colormap diagram of appearance of finish and emulsion with different base oil and fatty acid polyoxyethylene ester contents外觀編號(hào):■—1;▽—2;★—3;○—4;◆—5;△—6

        2.2 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的建立

        由于油劑及乳液的外觀是關(guān)于基礎(chǔ)油劑、偏親水乳化劑含量的復(fù)雜分段函數(shù),為了可以基于現(xiàn)有的數(shù)據(jù)預(yù)測(cè)基礎(chǔ)油劑其他配比下油劑及乳液的外觀,構(gòu)造人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型,其中輸入為基礎(chǔ)油劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)(x)、脂肪酸聚氧乙烯酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)(y),輸出為油劑及乳液的外觀編號(hào)(label 1~label 6)。對(duì)于這種輸出為6個(gè)離散值的網(wǎng)絡(luò),采用分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型,在輸出層附加softmax函數(shù)作為激活函數(shù),輸出外觀編號(hào)的可能性(概率)分布情況,將值最大的概率所對(duì)應(yīng)的外觀編號(hào)作為分類網(wǎng)絡(luò)的最終輸出結(jié)果,構(gòu)造的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)圖見圖3。

        圖3 基于softmax函數(shù)的分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意Fig.3 Schematic diagram of classification neural network based on softmax function

        將采集到的237組輸入(x和y)和輸出(外觀編號(hào)label 1~label 6)數(shù)據(jù)代入網(wǎng)絡(luò)進(jìn)行訓(xùn)練,采用Python的NumPy庫對(duì)采集的237組數(shù)據(jù)進(jìn)行網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練。在輸入和輸出間設(shè)置雙隱藏層,網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練時(shí),采用Adam方法、損失函數(shù)設(shè)為交叉熵?fù)p失,設(shè)置每個(gè)隱藏層神經(jīng)元數(shù)均為10、學(xué)習(xí)速率為0.000 1,經(jīng)80 000次epoch,損失函數(shù)逐步降至0.092 2并維持恒定,準(zhǔn)確率逐步升至98.3%并維持恒定(見圖4),這樣就得到訓(xùn)練好的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)。

        圖4 損失函數(shù)和準(zhǔn)確率隨epoch的變化Fig.4 Plots of loss function and accuracy versus epoch

        根據(jù)所采集的237不同基礎(chǔ)油劑、脂肪酸聚氧乙烯酯含量下油劑及乳液的外觀編號(hào),隨機(jī)挑選了4組用于網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練的數(shù)據(jù),基于分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測(cè)油劑及乳液的外觀編號(hào)概率分布作為示例,見圖5,其中概率最大值所對(duì)應(yīng)的外觀編號(hào)就是模型預(yù)測(cè)得到的外觀編號(hào)。結(jié)果表明基于模型預(yù)測(cè)的油劑及乳液的外觀和實(shí)際目測(cè)的油劑及乳液外觀一致,這說明建立的分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型經(jīng)訓(xùn)練后擬合效果好,可準(zhǔn)確捕捉基礎(chǔ)油劑、脂肪酸聚氧乙烯酯含量影響油劑及乳液外觀的復(fù)雜、非線性規(guī)律。

        圖5 4個(gè)基于分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型預(yù)測(cè)油劑及乳液的外觀編號(hào)概率分布示例Fig.5 Four examples of probability distribution of appearance number predicted by classification neural network model

        2.3 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型的驗(yàn)證

        選取30組其他基礎(chǔ)油劑含量、脂肪酸聚氧乙烯酯含量下的油劑及乳液進(jìn)行外觀觀察,將基礎(chǔ)油劑含量、脂肪酸聚氧乙烯酯含量輸入前面訓(xùn)練好的網(wǎng)絡(luò),網(wǎng)絡(luò)輸出預(yù)測(cè)的外觀編號(hào)概率分布以及預(yù)測(cè)的概率最大值所對(duì)應(yīng)的外觀編號(hào)見表2。從表2可知,預(yù)測(cè)的概率最大值所對(duì)應(yīng)的外觀編號(hào)與實(shí)際外觀編號(hào)一致,說明建立的分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型能夠準(zhǔn)確預(yù)測(cè)新數(shù)據(jù)(基礎(chǔ)油劑含量、脂肪酸聚氧乙烯酯含量)下油劑及乳液的外觀,可以為判斷新油劑配方下能否制備微乳液體系提供幫助,而形成微乳液體系是油劑應(yīng)用的必要條件。

        表2 用于驗(yàn)證的數(shù)據(jù)基于神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的預(yù)測(cè)Tab.2 Data used for verification and prediction results based on neural network

        3 結(jié)論

        a. 在基礎(chǔ)油劑含量確定時(shí),隨著偏親水乳化劑含量增加(復(fù)合乳化劑HLB值增大),油劑及乳液的外觀依次呈現(xiàn)出白色乳液、略帶藍(lán)光白色乳液、藍(lán)白色半透明液體、透明液體和暗灰色液體以及油劑分層,油劑及乳液的外觀是關(guān)于偏親水乳化劑含量的分段函數(shù)。在基礎(chǔ)油劑含量、偏親水乳化劑含量變化時(shí),油劑及乳液的外觀是關(guān)于基礎(chǔ)油劑含量、偏親水乳化劑含量的分段函數(shù)。

        b. 基于采集的237組不同基礎(chǔ)油劑含量、偏親水乳化劑含量下油劑及乳液的外觀,建立了分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型,輸入基礎(chǔ)油劑含量和偏親水乳化劑含量,可輸出油劑及乳液的外觀概率分布及概率最大值所對(duì)應(yīng)的外觀。經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練,準(zhǔn)確率達(dá)98.3%,模型擬合效果好,可準(zhǔn)確捕捉基礎(chǔ)油劑含量、偏親水乳化劑含量影響油劑及乳液的外觀的復(fù)雜、非線性規(guī)律。

        c. 建立的分類神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型能準(zhǔn)確預(yù)測(cè)新的基礎(chǔ)油劑含量和偏親水乳化劑含量下油劑及乳液的外觀,可以為判斷新油劑配方下能否制備微乳液體系提供幫助。

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