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        三水磷酸氫鎂合成小試研究

        2020-10-27 06:36:12呂福喜劉素芹楊玉霄
        鹽科學(xué)與化工 2020年10期
        關(guān)鍵詞:實(shí)驗(yàn)

        呂福喜,劉素芹,楊玉霄,王 丹

        (天津中鹽海晶投資咨詢有限公司,天津 300450)

        磷酸氫鎂主要有無(wú)水、三水和七水三種水合物,其中三水磷酸氫鎂為無(wú)色或白色斜方晶體或粉末,微溶于水,易溶于稀酸,不溶于乙醇,相對(duì)密度2.013,加熱至205 ℃時(shí),脫去1分子結(jié)晶水。加熱至550 ℃~650 ℃時(shí)分解成焦磷酸鹽。

        在醫(yī)藥上用作變質(zhì)劑和制造治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎的藥物。食品行業(yè)用于營(yíng)養(yǎng)增補(bǔ)劑、pH值調(diào)節(jié)劑、抗結(jié)劑、穩(wěn)定劑。用于包裝材料增塑劑。化肥碳酸氫銨的穩(wěn)定劑。牙膏添加劑,也用作飼料添加劑和肥料[1]。

        在城市及工業(yè)污水水處理中被用作化學(xué)沉淀劑,用來(lái)去除濃度較高的水體富營(yíng)養(yǎng)化污染源——氨氮[2]。

        在實(shí)驗(yàn)中,采用天津長(zhǎng)蘆海晶集團(tuán)第三分公司的濃厚鹵進(jìn)行凈化處理得到的晶體氯化鎂為原料,最后得到三水磷酸氫鎂產(chǎn)品,摸索出較佳的工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)全過(guò)程均無(wú)有毒有害物質(zhì),屬于綠色環(huán)保的生產(chǎn)工藝。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 實(shí)驗(yàn)裝置與流程

        實(shí)驗(yàn)使用的原料為天津長(zhǎng)蘆海晶集團(tuán)有限公司的濃厚鹵處理后得到的晶體氯化鎂,用其與磷酸氫二鈉的水溶液進(jìn)行反應(yīng),主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備見(jiàn)表1。

        表1 主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備Tab.1 Main experimental equipment

        實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖1所示。

        圖1 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.1 Schematic diagram of experimental device

        具體步驟為利用晶體氯化鎂為原料,將六水合氯化鎂溶液與十二水合磷酸氫二鈉溶液混合后,在67 ℃的水浴上加熱熟化2 d,即可制得三水合磷酸氫鎂。將產(chǎn)品進(jìn)行灼燒后,對(duì)含量、灼燒失重進(jìn)行檢測(cè)分析。

        1.1.1 反應(yīng)溫度的規(guī)律研究

        根據(jù)文獻(xiàn)記載,磷酸氫二鈉與氯化鎂水溶液反應(yīng)溫度需要控制在65 ℃以上,才能結(jié)晶析出三水磷酸氫鎂,而控制溫度在65 ℃以下,結(jié)晶析出七水磷酸氫鎂?;瘜W(xué)反應(yīng)方程式為:

        綜合考慮實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)際情況,試驗(yàn)中配置的氯化鎂溶液濃度為1 mol/L,磷酸氫二鈉溶液濃度為0.4 mol/L。在小試過(guò)程中,課題組對(duì)反應(yīng)溫度進(jìn)行了考察,結(jié)果見(jiàn)表2。

        表2 不同反應(yīng)溫度下的產(chǎn)品純度Tab.2 Purity of product of different reaction temperature

        1.1.2 反應(yīng)原溶液pH值的規(guī)律研究

        在實(shí)驗(yàn)中測(cè)得濃度為0.4 mol/L的磷酸氫二鈉溶液pH值約為8.7,濃度為1 mol/L的氯化鎂溶液pH值約為7。為了考查反應(yīng)原溶液的pH值對(duì)產(chǎn)品純度的影響,反應(yīng)原溶液在不同的pH值下進(jìn)行了對(duì)照實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表3。

        表3 不同pH值下的產(chǎn)品純度Tab.3 Product purity at different pH value

        1.1.3 反應(yīng)原料物料比的規(guī)律研究

        根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式可知,磷酸氫二鈉與氯化鎂物質(zhì)的量之比為1 ∶1,為了考查反應(yīng)原溶液的物料比對(duì)產(chǎn)品純度的影響,課題組在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行了對(duì)照實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。

        表4 不同原料物料比下的產(chǎn)品純度Tab.4 Product purity under different raw material ratio

        1.1.4 反應(yīng)時(shí)間的影響研究

        根據(jù)文獻(xiàn)記載,磷酸氫二鈉與氯化鎂水溶液反應(yīng)時(shí)間需要48 h,為了考查反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品純度的影響,課題組在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行了對(duì)照實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表5。

        表5 不同反應(yīng)時(shí)間下的產(chǎn)品純度Tab.5 Purity of product under different reaction time

        1.2 分析方法

        (1)鑒別試驗(yàn)。取試樣100 mg,溶于0.5 mL稀醋酸試液和20 mL水中。加1 mL氯化鐵試液,靜置5 min后過(guò)濾。濾液進(jìn)行鎂鹽鑒別試驗(yàn)。取供試品溶液,加氨試液,即生成白色沉淀;滴加氯化銨試液,沉淀溶解;再加磷酸氫二鈉試液1滴,振搖,即生成白色沉淀。分離,沉淀在氨試液中不溶解。

        (2)含量分析。精確稱取灼燒殘?jiān)s500 mg,加水50 mL和鹽酸2 mL加熱溶解。冷卻后用水稀釋至100.00 mL,混勻。取此溶液50 mL移入一400 mL燒杯,加水100 mL,加熱至55 ℃~60 ℃。經(jīng)滴定管加0.1 mol/L的EDTA二鈉15 mL,在磁力攪拌器下用氫氧化鈉試液調(diào)整pH值至10。加10 mL氨—氯化銨緩沖溶液和12滴羊毛鉻黑試液后,繼續(xù)用0.1 mol/L的EDTA二鈉滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色,按下式計(jì)算殘?jiān)薪沽姿徭V(Mg2P2O7)含量。

        Mg2P2O7含量(mg)=2×11.13×V

        式中:V——滴定50.0 mL試樣液時(shí),0.1 mol/L EDTA二鈉的耗用量,mL[1]。

        2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

        通過(guò)實(shí)驗(yàn)考察了反應(yīng)溫度、溶液的pH值、物料比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品純度的影響,并且得到了實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

        實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中的產(chǎn)物中不含有毒有害物質(zhì),不會(huì)造成二次污染,經(jīng)濟(jì)、社會(huì)、環(huán)保意義明顯。

        3 結(jié)論

        實(shí)驗(yàn)以晶體氯化鎂為原料,將六水合氯化鎂溶液與十二水合磷酸氫二鈉溶液進(jìn)行反應(yīng)得到三水磷酸氫鎂,考察了實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度、溶液的pH值、物料比、反應(yīng)時(shí)間,得出以下主要結(jié)論。

        1)隨著溫度升高,產(chǎn)品純度并未隨之提高,綜合考慮實(shí)驗(yàn)儀器的實(shí)際溫度控制情況,較適宜的反應(yīng)溫度為67 ℃。

        2)當(dāng)反應(yīng)原溶液的pH值控制在6.5和8.5之間,隨著pH值降低升高,產(chǎn)品純度也隨之提高。磷酸氫二鈉溶液的pH值大約為8.5,無(wú)需調(diào)低的情況下對(duì)主反應(yīng)較有利。

        3)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,磷酸氫二鈉與氯化鎂物質(zhì)的量之比為1 ∶1的情況下對(duì)主反應(yīng)較有利。

        4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到48 h,再延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,產(chǎn)品純度并不會(huì)隨之增長(zhǎng),因此較適宜的反應(yīng)時(shí)間為48 h。

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