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        羧基化纖維素納米晶須對(duì)魔芋葡甘聚糖復(fù)合凝膠性能的影響

        2020-10-27 10:49:42郭永輝吳春華吳先輝
        關(guān)鍵詞:剪切應(yīng)力黏性纖維素

        寧 芊, 郭永輝, 吳春華, 龐 杰,*, 吳先輝

        (1.福建農(nóng)林大學(xué) 金山學(xué)院, 福建 福州 350002; 2.福建農(nóng)林大學(xué) 食品科學(xué)學(xué)院, 福建 福州 350002;3.寧德職業(yè)技術(shù)學(xué)院, 福建 福安 355000)

        魔芋葡甘聚糖(konjac glucomannan,KGM)是一種平均相對(duì)分子質(zhì)量在200~2 000 kDa的非離子線型中性多糖[1-2]。KGM通過甘露聚糖酶和纖維素酶在酸性條件下水解,可以產(chǎn)生D-葡萄糖和D-甘露糖[3-4]。KGM是一種極為豐富的可再生天然高分子資源,在我國(guó)已經(jīng)被確認(rèn)為食品添加劑和健康食品原料[5]。KGM優(yōu)良的理化性質(zhì)如凝膠性、增稠性、流變性和持水性等使其在食品工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、功能材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[6]。凝膠性能是KGM最為突出的性質(zhì),當(dāng)KGM單獨(dú)形成純凝膠時(shí),由于其脆度高而力學(xué)強(qiáng)度差且對(duì)熱不穩(wěn)定,極大地限制了其在各領(lǐng)域的綜合應(yīng)用和發(fā)展[7-8]。近年來,將KGM與其他多糖復(fù)配,以改善凝膠特性,使KGM更好地應(yīng)用于食品領(lǐng)域的研究[9-12]較多。龔靜妮等[13]、倪俊杰等[14]、王曉珊等[7]、劉子奇等[15]的研究均通過優(yōu)化KGM與其他多糖的配比,制得較好熱穩(wěn)定性和凝膠強(qiáng)度的復(fù)合水凝膠。

        納米纖維素是以自然界中分布最廣的、可再生的生物高分子物質(zhì)[8]——纖維材料作為原料。納米纖維素不僅具有良好的生物相容性和生物降解性[16],耐高溫和低溫,而且由于其表面積大而露出大量羥基[17],具有很強(qiáng)的親水性,同時(shí)還兼具乳化和增稠的作用。有研究發(fā)現(xiàn),添加少量的納米微晶纖維素,就能夠?qū)?fù)合物材料產(chǎn)生明顯的增強(qiáng)效應(yīng),而經(jīng)改性后的羧基化納米纖維素,通過酰胺化反應(yīng),在羧基化納米纖維素表面引入疏水基團(tuán)或作為基體與不同分子(氟化物、抗體、多肽等)接枝復(fù)合,更加擴(kuò)展其在不同領(lǐng)域的應(yīng)用[12,18-19]。目前,有關(guān)將魔芋葡甘聚糖(KGM)與羧基化纖維素納米晶須(CCNC)復(fù)合成水凝膠的研究,尚少見報(bào)道。本研究擬將KGM與CCNC進(jìn)行復(fù)配,使之產(chǎn)生交聯(lián)狀態(tài)以及協(xié)同增效作用,研究KGM與CCNC的不同配比對(duì)復(fù)合凝膠的流變特性和質(zhì)構(gòu)特性的影響,以期得到熱穩(wěn)定性、凝膠特性等綜合性能均優(yōu)良的復(fù)合凝膠,并為其在納米食品的生產(chǎn)、包裝以及精細(xì)化工等領(lǐng)域的應(yīng)用提供新的理論參考。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        魔芋葡甘聚糖,食品級(jí),云南昭通三艾有機(jī)魔芋發(fā)展有限責(zé)任公司;羧基化纖維素納米晶須,100~500 nm,桂林奇宏科技有限公司。

        1.2 儀器與設(shè)備

        PL402- C型電子分析天平,上海梅特勒- 托利多儀器有限公司;JB200- S型數(shù)字顯示轉(zhuǎn)速電動(dòng)攪拌機(jī),上海標(biāo)本模型廠;MCR301型流變儀,奧地利安東帕有限公司;HH- 2型數(shù)顯恒溫水浴鍋,江陰市保利科研器械有限公司;JSM- 7500F型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡,日本電子株式會(huì)社(JEOL);AVATAR360型傅里葉變換紅外光譜儀,美國(guó)尼高力公司;DSC200F3型差示掃描量熱計(jì),上海魯玟科學(xué)儀器有限公司。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1CCNC與KGM復(fù)合凝膠的制備

        分別稱取0.2、0.5、0.8、1.0 g的CCNC粉末,與4份1.5 g KGM兩兩混合,另稱取1.5 g KGM做空白對(duì)照。在25 ℃下,將不同比例的CCNC與KGM的混合物倒入裝有去離子水(每份KGM、CCNC和去離子水的質(zhì)量之和保持在100.0 g)的燒杯中,后將它們置于60 ℃的水浴鍋內(nèi),在電動(dòng)攪拌器中以500 r/min將其均勻攪拌30 min,使其形成復(fù)合凝膠。流變特性分析之外的數(shù)據(jù)測(cè)定需另備上述凝膠樣品進(jìn)行冷卻、靜置并制成凍干。依據(jù)羧基化纖維素納米晶須的添加量為:0、0.2、0.5、0.8、1.0 g,可將復(fù)合凝膠樣品依次編號(hào)為KGM、CCNC0.2、CCNC0.5、CCNC0.8、CCNC1.0。

        1.3.2復(fù)合凝膠流變特性的測(cè)定

        使用流變儀測(cè)試加入不同質(zhì)量CCNC的KGM復(fù)合凝膠的流變性。測(cè)試條件為:室溫25 ℃下,選擇PP- 50探頭,平行板間距1.0 mm,頻率0.1~100 Hz。測(cè)量不同比例的CCNC/KGM凝膠的G′(彈性模量)和G″(黏性模量);測(cè)量范圍在0~100 Pa的剪切應(yīng)力下,CCNC/KGM復(fù)合凝膠的穩(wěn)態(tài)剪切黏度。在0~160 s-1剪切速率范圍內(nèi)測(cè)量CCNC/KGM凝膠的剪切力。

        1.3.3掃描電鏡分析

        稱取凍干后(-80 ℃、24 h)的CCNC/KGM復(fù)合凝膠4.00 mg,將其表面均勻噴灑金粉20 min,最大加速電壓15 kV。將掃描電鏡(SEM)的放大倍率調(diào)至1 000倍,觀察復(fù)合凝膠的表面形貌。依次對(duì)不同濃度的復(fù)合凝膠進(jìn)行實(shí)驗(yàn),并保存多份復(fù)合凝膠樣品成像。

        1.3.4紅外光譜分析

        從凍干后(-80 ℃、24 h)的CCNC/KGM 復(fù)合凝膠刮下粉末,置于瑪瑙研缽中,按1∶100的比例與KBr混勻并研磨至粉末勻均一體,再進(jìn)行壓片,用紅外光譜儀在4 000~500 cm-1波長(zhǎng)范圍內(nèi)掃描測(cè)定。

        1.3.5熱重曲線分析

        在氮?dú)夥諊?,將凍干的?fù)合凝膠樣品約3.00 mg,置于鋁坩堝中,以5 ℃/min的升溫速率在25~400 ℃內(nèi)用量熱計(jì)測(cè)試,得到CCNC/KGM復(fù)合凝膠樣品的熱重(TG)曲線。

        1.4 數(shù)據(jù)分析

        采用 Excel 2017和 Orgin 2018軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和繪圖分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 CCNC/KGM 凝膠的流變特性分析

        彈性模量G′是材料在發(fā)生形變時(shí),代表彈性形變而儲(chǔ)存能量的大小,可以反映出凝膠彈性的大?。火ば阅A縂″是材料在發(fā)生形變時(shí),代表黏性形變而損耗的能量大小,可以反映出凝膠黏性大小。通過流變儀掃描測(cè)定CCNC/KGM復(fù)合凝膠的動(dòng)態(tài)黏彈性隨頻率變化情況[13],可以反映出不同濃度的CCNC/KGM復(fù)合凝膠體系的機(jī)械強(qiáng)度和結(jié)構(gòu)完整性,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖1。

        圖1 G′和G″隨角頻率的變化Fig.1 Changes of G′ and G″ with angular frequency

        從圖1中可以看到,純KGM凝膠的G′和G″隨著角頻率的增加,黏性流體(G′G″),出現(xiàn)從溶膠轉(zhuǎn)為凝膠的交換點(diǎn)。隨著CCNC含量的增加,可以看到G′增加明顯,G″趨于平穩(wěn)甚至有些許下降趨勢(shì),這是因?yàn)殡S著CCNC加入量的增多,在相對(duì)擁擠的空間內(nèi),其分子鏈的運(yùn)動(dòng)變得困難,內(nèi)摩擦力增大,導(dǎo)致黏度不斷增加。從CCNC的開始加入,其趨勢(shì)始終保持G′>G″,即CCNC/KGM復(fù)合凝膠體系的彈性形變比黏性形變更加優(yōu)秀,保證了CCNC/KGM體系的凝膠化,增強(qiáng)了膠體的力學(xué)強(qiáng)度。當(dāng)CCNC添加為0.8 g和1.0 g時(shí),所得到的彈性模量和黏性模量曲線非常接近,復(fù)合凝膠體系的黏彈性不再有明顯的提升。

        在25 ℃下,加入不同量CCNC所形成的CCNC/KGM凝膠的穩(wěn)態(tài)剪切黏度測(cè)試結(jié)果如圖2。

        圖2 CCNC/KGM復(fù)合凝膠的剪切應(yīng)力- 黏度曲線Fig.2 Shear stress-viscosity curve of CCNC/KGM composite gel

        由圖2可知,復(fù)合凝膠的黏度隨著剪切應(yīng)力的增大而減小,這是因?yàn)榫酆衔锓肿渔準(zhǔn)芗羟袘?yīng)力的作用發(fā)生定向,同時(shí)纏繞逐步解體,使其在流動(dòng)方向上從較為散亂的隨機(jī)排列趨于一致,減少了相互連結(jié),從而使相鄰聚合物鏈之間的相互作用減小,出現(xiàn)剪切稀化現(xiàn)象。這種剪切稀釋行為是一種導(dǎo)向作用的結(jié)果[20-21],大多含有高分子的膠體粒子也有發(fā)生類似流動(dòng)特性[22-23]的情況。隨著CCNC所含比例的增加,體系黏度明顯高于純KGM凝膠,這主要是因?yàn)樘砑覥CNC越多,高聚合分子的自由運(yùn)動(dòng)越受到限制,分子鏈間纏繞增強(qiáng),導(dǎo)致黏度增加,假塑性提高[7]。據(jù)Hosseini等[20]的報(bào)道,假塑性膠體在流動(dòng)狀態(tài)下,容易沖模成型,并會(huì)使消費(fèi)者產(chǎn)生更為愉悅的口感體驗(yàn)。當(dāng)CCNC添加量為0.8 g時(shí),黏度增長(zhǎng)不再明顯。

        圖3表示的是在室溫下(25 ℃),復(fù)合凝膠的剪切應(yīng)力隨著剪切速率的變化情況。由圖3可知,隨著復(fù)合凝膠剪切速率的增加,剪切應(yīng)力急劇增大,隨后到達(dá)一定速率后便趨于平緩,這也是剪切稀化現(xiàn)象的表現(xiàn)之一。從圖中可以得出,復(fù)合凝膠的剪切應(yīng)力隨著CCNC含量的增加而增大,當(dāng)CCNC與KGM質(zhì)量比為0.8∶1.5時(shí),剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化不再明顯,這主要是因?yàn)榉肿咏宦?lián)點(diǎn)的解體和重建達(dá)到了一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡,復(fù)合凝膠體系達(dá)到了相對(duì)理想的狀態(tài)。相對(duì)于單一的純KGM凝膠,復(fù)合凝膠具有更大的剪切應(yīng)力,這是在CCNC與KGM間的分子協(xié)同作用下,大分子纏結(jié)形成交聯(lián)空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),分子間的作用力對(duì)外力的破壞作用具有一定的抵抗所致[24]。

        圖3 剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化Fig.3 Shear stress changes with shear rate

        2.2 復(fù)合凝膠結(jié)構(gòu)分析

        2.2.1復(fù)合凝膠掃描電鏡分析結(jié)果

        CCNC/KGM復(fù)合凝膠的電鏡照片見圖4。由圖4可以看出,純KGM所形成的微觀結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)出較完整的薄壁狀,排列致密有序,較為平整,但大面積的連續(xù)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了相當(dāng)高的分子間摩擦力[25],斷層堆疊下的凝膠結(jié)構(gòu),不夠穩(wěn)定且太過脆弱而易于受到破壞;隨著CCNC的加入,復(fù)合凝膠的結(jié)構(gòu)間隙所造成的斷層得到了改善,由片狀層疊轉(zhuǎn)而形成交聯(lián)空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),且當(dāng)CCNC添加量增加到0.8 g時(shí),CCNC與KGM的復(fù)配,使得水凝膠的密度減小,內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)更加豐富,凝膠結(jié)構(gòu)與性能得以凸顯。然而當(dāng)CCNC添加量增加到1.0 g時(shí),復(fù)合凝膠的結(jié)構(gòu)變得非常勻?qū)嵉珔s失去了部分蜂窩狀內(nèi)部空隙,反而失去部分凝膠特性。

        圖4 CCNC/KGM復(fù)合凝膠的SEM圖Fig.4 SEM images of CCNC/KEM composite gel

        2.2.2復(fù)合凝膠紅外光譜分析結(jié)果

        CCNC/KGM復(fù)合凝膠的紅外光譜見圖5。

        圖5 CCNC與KGM復(fù)合凝膠的紅外光譜Fig.5 Infrared spectra of CCNC and KGM composite gel

        KGM水凝膠和CCNC/KGM復(fù)合凝膠的紅外光譜比較,可以說明,這一系列特征峰的伸縮振動(dòng)與CCNC分子間存在氫鍵等相對(duì)較弱的分子作用力,使得CCNC/KGM復(fù)合凝膠對(duì)溫度較為敏感,當(dāng)溫度超過一定范圍時(shí),結(jié)構(gòu)容易被破壞。

        2.2.3熱重曲線分析結(jié)果

        CCNC/KGM復(fù)合凝膠的熱重曲線見圖6。從圖6中明顯看到,當(dāng)溫度達(dá)到100 ℃時(shí),所有凝膠樣品質(zhì)量有略微減少,這主要為凝膠樣品中結(jié)合水分的去除。隨著溫度的上升,樣品在未達(dá)到242 ℃之前,質(zhì)量較為穩(wěn)定,此時(shí)應(yīng)是凝膠多糖物質(zhì)發(fā)生解聚的誘導(dǎo)期,還沒有發(fā)生分解反應(yīng)。當(dāng)溫度達(dá)到242 ℃后,KGM水凝膠熔融,質(zhì)量損失率極高,最終在344 ℃質(zhì)量只剩下18%左右;而添加了0.2、0.5、0.8、1.0 g的CCNC后,凝膠分別在228、233、231、219 ℃就發(fā)生了熔融現(xiàn)象,這是因?yàn)閺?fù)合凝膠結(jié)構(gòu)中的纖維素成分逐漸熱降解,引起空間網(wǎng)絡(luò)骨架和分子鏈的斷裂,從而導(dǎo)致了分子鏈上基團(tuán)的分解[19],此現(xiàn)象與2.2.2分析結(jié)果一致。雖然CCNC的加入降低了復(fù)合凝膠的熔點(diǎn)溫度,但是CCNC/KGM質(zhì)量比為0.8∶1.5時(shí)形成的凝膠,在344 ℃左右的質(zhì)量還有38%左右,其質(zhì)量損失率僅為KGM水凝膠的一半。較低的質(zhì)量損失率可能是因?yàn)镃CNC和KGM在復(fù)配形成凝膠的過程中其分子鏈間形成的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),以及聚合物分子線團(tuán)相互靠近、纏結(jié),導(dǎo)致其結(jié)構(gòu)更加緊湊,此種特性使得添加復(fù)合凝膠后的產(chǎn)品在高溫中仍能保持一定的凝膠特性。

        圖6 CCNC與KGM復(fù)合凝膠的熱重曲線Fig.6 Thermogravimetric curves of CCNC and KGM composite gels

        3 結(jié) 論

        本研究將2種高分子多糖,即魔芋葡甘聚糖(KGM)與羧基化纖維素納米晶須(CCNC),以不同比例進(jìn)行復(fù)配,結(jié)果表明,在一定范圍內(nèi)(≤0.8 g),隨著CCNC質(zhì)量的增加,復(fù)合凝膠的彈性也隨之增大,抗剪切能力得到了有效提高。觀察復(fù)合凝膠的結(jié)構(gòu)可以發(fā)現(xiàn),通過添加CCNC,減少了復(fù)配體系的結(jié)構(gòu)斷層和空洞,改善了結(jié)構(gòu)的緊密性和穩(wěn)定性,獲得了更加優(yōu)秀的凝膠性能。紅外光譜分析和熱重曲線分析發(fā)現(xiàn),由于KGM與CCNC分子間存在氫鍵等相對(duì)較弱的分子作用力,CCNC/KGM復(fù)合凝膠對(duì)溫度較為敏感,CCNC的添加并未能有效提高復(fù)合凝膠體系的熔融溫度,但卻極大提高了復(fù)合凝膠的保重率,使其在高溫中仍能保留一定的凝膠特性。通過以上指標(biāo)可以得出,CCNC與KGM的較優(yōu)質(zhì)量比為0.8∶1.5。

        CCNC的加入有效提高了KGM復(fù)合凝膠的黏彈性、凝膠強(qiáng)度和高溫下的質(zhì)量保留率,這些優(yōu)良的性能將使復(fù)合凝膠應(yīng)用到更加廣泛的領(lǐng)域。希望本研究能為CCNC與KGM復(fù)合凝膠的開發(fā)和應(yīng)用提供參考,但是目前,CCNC與KGM的分子作用機(jī)制尚不夠明確,有待下一步深入研究。

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