李積壽

受城市化、工業(yè)化發(fā)展的影響，農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染問(wèn)題日趨嚴(yán)峻，嚴(yán)重威脅到人們的身體健康，制約到農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。針對(duì)這種情況，需將農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)工作規(guī)范開(kāi)展起來(lái)，避免市場(chǎng)中流入存在安全隱患的農(nóng)產(chǎn)品。而原子吸收法因具備較高的靈敏度和精密度，且操作難度較小等，在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛。

一、農(nóng)產(chǎn)品重金屬污染的危害

鉛、汞等數(shù)十種金屬元素為重金屬，其會(huì)嚴(yán)重危害到人體健康。如鉛會(huì)對(duì)人的大腦造成損傷，降低人的智力水平，且排除難度較大。汞會(huì)向人體肝臟中進(jìn)入，危害到人的視力與神經(jīng)。因此，農(nóng)產(chǎn)品遭到重金屬污染后，將會(huì)對(duì)人體健康造成嚴(yán)重威脅。近些年來(lái)，農(nóng)作物重金屬污染事件頻繁出現(xiàn)，也在很大程度上影響到農(nóng)業(yè)的整體發(fā)展。

二、農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)前的處理方式

檢測(cè)前處理的主要目的是將樣品表面的灰塵、土壤顆粒等去除掉，促使檢測(cè)干擾物質(zhì)得到降低。其中，酸消解法、干灰化法等較為經(jīng)常使用。

1、酸消解法。本種方法是將酸性物質(zhì)應(yīng)用過(guò)來(lái)，高效溶解掉試樣表面的各種雜質(zhì)。酸消解法實(shí)施難度較小，不需要較高的成本，高氯酸、過(guò)氧化氫等是常用的材料。

2、干灰化法。本種樣品處理方式比較傳統(tǒng)，首先于容器內(nèi)精確放置樣品，之后對(duì)電爐進(jìn)行調(diào)試，以小火碳化，沒(méi)有煙氣后，向馬弗爐中轉(zhuǎn)入。控制灰化溫度在500攝氏度左右，持續(xù)10個(gè)小時(shí)，這樣將會(huì)有灰白狀的物體生成。冷卻處理灰白狀體，進(jìn)行檢測(cè)。

3、微波消解法。本種方法具有較高的處理效率和簡(jiǎn)單的原理。借助于2450MH的電磁場(chǎng)微波快速排列混合液中的極性分子，本階段內(nèi)分子碰撞、摩擦將會(huì)十分強(qiáng)烈，進(jìn)而促使溶液沸點(diǎn)快速實(shí)現(xiàn)。受微波的影響，會(huì)有較大對(duì)流產(chǎn)生于樣品與酸之間，加快酸與樣品的融合速度，提高樣品溶解效率。通常情況下，只需要10分鐘的時(shí)間即可完成處理工作。同時(shí)，本種方式不需要使用大量的試劑，且?guī)缀鯖](méi)有污染出現(xiàn)，綠色環(huán)保性較強(qiáng)，能夠消解多種元素，具有較大的應(yīng)用價(jià)值。

三、原子吸收法在農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用流程

1、準(zhǔn)備材料與設(shè)備。樣品選擇0.2988mg/kg鎘含量的大米，試劑包括硝酸、高氯酸等材料。配置適當(dāng)規(guī)格的石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、重金屬檢測(cè)儀等設(shè)備。

2、檢測(cè)方法。首先，石墨爐原子吸收法。本種方式只有較低的檢出限，卻具備較高的靈敏度。但由于石墨元素的反應(yīng)范圍是有限的，這樣就在很大程度上限制到本種技術(shù)的應(yīng)用。實(shí)施樣品檢測(cè)工序之前，往往要進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間。一般情況下，每一種元素?zé)糁荒軌驅(qū)σ环N重金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，不具備較高的檢測(cè)效率。本次試驗(yàn)為測(cè)定大米樣品的鎘含量，在100mL容量瓶?jī)?nèi)稀釋定容0.5、1.0、2.0、3.0mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，將不同濃度的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液培植出來(lái)。向石墨爐中分別注入20μL，測(cè)其吸光度。橫縱坐標(biāo)分別選擇鎘濃度與吸光度，將A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制出來(lái)。通過(guò)進(jìn)行10次左右的平行測(cè)定，對(duì)精密度、準(zhǔn)確度等進(jìn)行計(jì)算。其次，重金屬快速檢測(cè)法。本種技術(shù)將X射線(xiàn)熒光光譜分析原理應(yīng)用起來(lái)，借助于數(shù)字高壓電源控制X射線(xiàn)。基于濾光與光路準(zhǔn)直系統(tǒng)的支持，對(duì)X射線(xiàn)進(jìn)行衰減、剪裁與約束，促使具備特定光譜分布的射線(xiàn)入射樣品得到形成。樣品待測(cè)元素受激后，將會(huì)有特征X射線(xiàn)產(chǎn)生，傳輸給高性能硅漂移探測(cè)器，借助于專(zhuān)業(yè)軟件實(shí)施處理工作，即可獲取相應(yīng)的結(jié)果。需注意的是，本種方式下前期處理工作不需要開(kāi)展，將10g樣品稱(chēng)取出來(lái)后，可向重金屬快速檢測(cè)儀配套處理瓶?jī)?nèi)直接放入。預(yù)熱儀器時(shí)間保持在15分鐘左右，垂直放入處理瓶，對(duì)待測(cè)元素鎘進(jìn)行選定。之后對(duì)10次平行測(cè)定結(jié)果進(jìn)行選擇，促使精密度、準(zhǔn)確度等得到高效計(jì)算。

3、檢測(cè)結(jié)果對(duì)比。石墨爐原子吸收法在測(cè)定大米鎘元素時(shí)，涉及到的環(huán)節(jié)較多，如消化、定容、曲線(xiàn)繪制等，這樣就容易出現(xiàn)人為失誤，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的精確性得不到保證。而重金屬檢測(cè)法應(yīng)用過(guò)程中，不需要提前處理樣品，可以向檢測(cè)儀器中直接放置樣品，基本上不會(huì)出現(xiàn)隨機(jī)誤差，具有較高的結(jié)果精確度。

四、原子吸收法檢測(cè)的影響因素與對(duì)策

1、分析容器精確度。分析容器的精確度會(huì)在很大程度上影響到農(nóng)產(chǎn)品金屬元素的檢測(cè)結(jié)果，針對(duì)這種情況下，就需要做好應(yīng)對(duì)工作，規(guī)避分析容器的不利影響。以無(wú)機(jī)痕量分析為例，玻璃材料容器盡量不要使用，否則溶液內(nèi)很容易進(jìn)入玻璃材質(zhì)的部分成分，導(dǎo)致溶液所含重金屬元素檢測(cè)結(jié)果的精確性得不到保證，可將玻璃材料容器替換為塑料材料容器。通常情況下，材料容器選擇過(guò)程中，需遵循聚四氟乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯等順序。此外，完成樣品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)工序后，要結(jié)合相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)，徹底清洗容器，避免有異物存在于容器壁上，同時(shí)要將容器壁上所吸附的金屬元素給去除掉。在容器內(nèi)部清洗過(guò)程中，可將清洗劑、超聲波清洗器等應(yīng)用過(guò)來(lái)，借助于自來(lái)水等進(jìn)行數(shù)次沖洗，然后浸泡于硝酸液中，再次借助于去離子水開(kāi)展清洗工作。徹底干燥后，方可以運(yùn)用于下次實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。

2、基體改進(jìn)劑。農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)過(guò)程中，部分樣品介質(zhì)具有較高的復(fù)雜度，這樣將會(huì)有較為強(qiáng)烈的背景干擾產(chǎn)生，導(dǎo)致難以消化樣品，干擾到檢測(cè)結(jié)果，檢測(cè)結(jié)果的精確度得不到保證。針對(duì)這種情況，可將適量的改進(jìn)劑添加過(guò)來(lái)，促使基體干擾得到消除，空白值、待測(cè)元素?fù)]發(fā)損失等得到降低，檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性得到增強(qiáng)。

3、實(shí)驗(yàn)環(huán)境。農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)結(jié)果也會(huì)受到實(shí)驗(yàn)環(huán)境的嚴(yán)重影響，為促使實(shí)驗(yàn)環(huán)境這一影響因素得到消除，相關(guān)人員需及時(shí)清潔實(shí)驗(yàn)室與實(shí)驗(yàn)設(shè)備，盡量減少開(kāi)窗次數(shù)，促使室內(nèi)污染得到有效控制，實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性得到保證。

綜上所述，通過(guò)農(nóng)產(chǎn)品重金屬檢測(cè)工作的科學(xué)開(kāi)展，能夠促使農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量安全得到保證，避免威脅到人體健康。目前出現(xiàn)了較多類(lèi)型的原子吸收法，如石墨爐原子吸收法、重金屬快速檢測(cè)法等。不同類(lèi)型的檢測(cè)技術(shù)具有各自的優(yōu)缺點(diǎn)，工作人員要結(jié)合具體情況，合理選擇與規(guī)范應(yīng)用。

（作者單位：810016青海省西寧市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測(cè)中心）