伍逸凡,常凱歌,馮雪紅,郭永利,張 沛
(西安交通大學 物理學院 大學物理國家級實驗教學示范中心,陜西 西安710049)
從廣義上講,構(gòu)成物質(zhì)的原子(或分子)的聚合狀態(tài)(相狀態(tài))發(fā)生變化的過程均可以稱為相變[1]. 相變的發(fā)生往往受到外界環(huán)境的激發(fā),溫度是最直觀也是最容易控制的參量. 通過控制材料在不同溫度下的相變,可以獲得預期的組織和結(jié)構(gòu),充分發(fā)揮材料體系的潛能[2]. 在工程建設(shè)中會遇到不同材料的組合使用,這就必須根據(jù)不同材料的膨脹系數(shù)來考慮結(jié)構(gòu)件之間可能產(chǎn)生的應力,由此確定各種結(jié)構(gòu)件配合時所能夠允許的公差[3]. 同樣,在機械各組成零部件的熱變形計算中,也常常因為采用了不同的熱膨脹特征參量使得計算精度受到限制[4]. 因此,測定材料的相變臨界溫度有著極其重要的意義. 相變溫度的測量方法有熱分析法、電阻法、應用負載法[5]、熱膨脹法、磁性法以及金相法等[6],其中,電阻法及負載法可用于形狀記憶合金相變溫度的測量[5],熱膨脹法、磁性法、熱分析法和金相法是研究固態(tài)相變時最常用的分析方法[7]. 磁性法只能檢測鋼的磁性轉(zhuǎn)變溫度,金相法操作繁瑣,熱分析法適用于潛熱大和轉(zhuǎn)變速率快的材料. 熱膨脹法操作簡便,可以實時監(jiān)控相變過程,且相變溫度的測定比較符合真實的相變. 因此,本文用熱膨脹法測量材料的膨脹系數(shù)隨溫度的變化,以此來確定材料的相變臨界溫度.
熱膨脹是指樣品在加熱過程中長度發(fā)生變化. 其表示方法一般分為線膨脹率和線膨脹系數(shù)2類. 測定時以一定的升溫速率加熱試樣到指定的測試溫度,測定試樣隨溫度變化的伸長量.
當金屬加熱或冷卻時,將出現(xiàn)體積或長度的膨脹或收縮. 定義膨脹系數(shù)為
式中,α為平均線膨脹系數(shù),單位為℃-1;L1和L2為試樣的伸長量,單位為μm;T1和T2為試樣的溫度,單位為℃.
當溫度均勻升高時,長度也連續(xù)變化. 達到相變溫度,除正常熱膨脹外,還將因相變出現(xiàn)長度或體積突變. 因此利用長度或體積突變反映出相變對應的溫度. 奧氏體(γ)是面心立方結(jié)構(gòu),具有最密排的點陣結(jié)構(gòu),而鐵素體(F)是體心立方結(jié)構(gòu),故奧氏體的密度比鋼中鐵素體、馬氏體等相的密度大. 因此,鋼被加熱到奧氏體相區(qū)時,體積收縮,冷卻時,奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體和珠光體等組織時,體積膨脹,容易引起內(nèi)應力和變形. 45號鋼的平衡組織為鐵素體和珠光體(P). 當45號鋼被加熱到一定溫度,將發(fā)生逆共析反應,即
鐵素體F+珠光體P—→奧氏體γ.
當溫度升高至AC1時,珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變,相變收縮小于溫度升高導致的膨脹,總的效應依然是膨脹. 溫度繼續(xù)升高,即AC1~AC3之間將同時出現(xiàn)珠光體和鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變,直至AC3點,鐵素體全部轉(zhuǎn)變成奧氏體的終止溫度. 溫度繼續(xù)升高,膨脹曲線所示為奧氏體的體積膨脹.
實驗儀器為PCY-Ⅲ型全自動熱膨脹儀,儀器由加載傳感器裝置、電爐、小車、基座、電器控制箱5部分組成. 實驗裝置如圖1所示.
1)加載傳感器裝置中的測試桿一端頂著試樣,一端連著數(shù)字千分表. 試樣的另一端頂在固定的試樣的管前擋板上,因而試樣在此端的自由度被限制了,所以試樣的膨脹將引起數(shù)字千分表位移. 另外,設(shè)有加載裝置,加載值由彈簧確定.
2)試樣裝在試樣管中固定不動,進出爐膛靠移動爐膛來實現(xiàn),這樣避免了試樣受到振動. 電爐膛裝在小車上,小車可在基座導軌上移動.
圖1 PCY-Ⅲ型全自動熱膨脹儀(湘儀儀器)
3)電氣部分:電爐采用電阻爐. 采用溫差電偶和溫控儀測定爐溫.
電爐升溫后爐膛內(nèi)的試樣發(fā)生膨脹,頂在試樣端部的測試桿移動與膨脹量相等的位移(如果不計系統(tǒng)的熱變形量),這一膨脹量由數(shù)字千分表精確測量. 為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結(jié)果的影響,在計算中需加相應的補償值,得到試樣的真實膨脹值. 將石英標樣放入裝置中,測量的膨脹值減去標樣的膨脹值即為系統(tǒng)補償值.
試樣為圓柱形45號鋼,φ6×50 mm. 圖2是45號鋼在緩慢冷卻后的微觀形貌,也就是發(fā)生共析反應,由奧氏體轉(zhuǎn)變?yōu)殍F素體和珠光體. 圖中黑色區(qū)域是珠光體,白色區(qū)域是鐵素體,區(qū)域的邊緣為晶界.
圖2 45號鋼的微觀形貌圖
采用熱膨脹法測試樣. 控制升溫速率,溫度在室溫~900 ℃. 低于600 ℃以10 ℃/min快速升溫,600~900℃以3,5,10 ℃/min速率升溫. 從600 ℃起測量試樣的膨脹系數(shù)隨溫度變化. 因為試樣膨脹系數(shù)曲線和試樣伸長量曲線一致,本文采用試樣伸長量隨溫度變化曲線.
測量數(shù)據(jù)為600~900 ℃每1 ℃對應的膨脹伸長量,數(shù)據(jù)較多,對數(shù)據(jù)做曲線擬合,如圖3所示. 圖4是圖3所示曲線的微分曲線.
圖3 試樣伸長量隨溫度的變化(升溫速率3 ℃/min)
圖4 圖3曲線的微分曲線
從圖3和圖4可以看出,45號鋼起初為珠光體和鐵素體發(fā)生熱膨脹,然后在737 ℃時,體積膨脹速率驟降. 此時珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變,此點即為AC1點. 827 ℃時,鐵素體完全轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體,體積膨脹速率等于奧氏體熱膨脹速率,為定值. 此后的微分曲線為平行于x軸的直線,此點即為AC3點.
在室溫下,45號鋼的組織為鐵素體(F)和珠光體(P). 在45號鋼發(fā)生相變時,試樣不僅沒有膨脹,反而體積收縮,其中原因是奧氏體是面心立方結(jié)構(gòu),而鐵素體是體心立方結(jié)構(gòu),珠光體是鐵素體和滲碳體二者組成的混合物. 面心立方的致密度為0.74,體心立方的致密度為0.68,面心立方的排列更加緊密. 所以當鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變時,體心立方結(jié)構(gòu)向面心立方轉(zhuǎn)變,體積會收縮. 由圖3和圖4可以看出,當溫度從室溫加熱到737 ℃時,試樣長度隨著溫度的升高而增加,這個過程中只有熱膨脹效應. 當溫度達到737 ℃之后,珠光體開始向奧氏體轉(zhuǎn)變,產(chǎn)生相變收縮效應. 由于起初參與發(fā)生奧氏體轉(zhuǎn)變的珠光體量少,而其他大量的珠光體和鐵素體仍然在產(chǎn)生熱膨脹,所以總體效應依然呈現(xiàn)熱膨脹,只不過膨脹效應在減小. 從圖4中看出,溫度達到737 ℃之后,參與相變的珠光體迅速增加,逆共析反應速度顯著增大. 當溫度增加到745 ℃時,相變收縮效應與熱膨脹效應持平,試樣伸長量達到極大.
當溫度增加到745 ℃后,逆共析反應速度繼續(xù)增大,相變收縮效應強于熱膨脹效應,試樣開始收縮. 當逆共析反應發(fā)生到一定程度后,有大量的奧氏體產(chǎn)生熱膨脹,相變收縮效應開始減緩,熱膨脹效應開始增強. 從圖3可以看出,當溫度升高到808 ℃時,已經(jīng)有一部分鐵素體和珠光體轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體,此時相變引起的體積收縮效應與奧氏體和鐵素體的熱膨脹效應之和相持平,試樣伸長量最短. 隨著溫度的繼續(xù)升高,試樣長度重新開始隨溫度升高而增加,熱膨脹效應開始占據(jù)主導作用,試樣又開始伸長. 當溫度增加到827 ℃時,逆共析反應結(jié)束,即鐵素體向奧氏體轉(zhuǎn)變結(jié)束,整個過程只剩下奧氏體的熱膨脹效應,試樣長度以固定的速率隨溫度升高而增加.
從圖4還可以看出,奧氏體的熱膨脹效應比鐵素體和珠光體的顯著. 這是因為,奧氏體的微觀結(jié)構(gòu)是面心立方結(jié)構(gòu),是最密排的晶體點陣,碳原子存在于八面體間隙中,所以線膨脹系數(shù)最大,比鐵素體(F)和滲碳體(Fe3C)的平均線膨脹系數(shù)高,所以奧氏體鋼還可用來做熱膨脹靈敏的儀表元件.
升溫速率在測量相變溫度的過程中是重要影響因素. 不同升溫速率下金屬發(fā)生相變前的弛豫時間差別不大,但是升溫速率差別很大,而弛豫時間和升溫速率的乘積是弛豫過程中系統(tǒng)升高的溫度,即過熱[9].
從圖5可以觀察到,升溫速率為3 ℃/min和5 ℃/min時,測得的AC1點溫度分別為737 ℃和738 ℃,而升溫速率為10 ℃/min時AC1點溫度為745 ℃. 即升溫速率越高,越容易產(chǎn)生過熱. 但是3種不同的升溫速率下,測得的AC3點溫度大致都在827 ℃. 即升溫速率對45號鋼相變開始的溫度影響大, 而對相變結(jié)束溫度的影響小. 經(jīng)分析認為,相變開始時參與發(fā)生相變的量所占比重大,系統(tǒng)需要克服的能量大;而相變結(jié)束時參與發(fā)生相變的量很少,接近于零,系統(tǒng)需要克服的能量很少,所以升溫速率對其影響很小.
圖5 不同升溫速率的微分曲線
實驗結(jié)果表明,45號鋼的AC1點為737 ℃,AC3點為827 ℃,升溫速率為3~5 ℃/min. 理論上45號鋼的AC1為727 ℃,AC3為810 ℃[10],相對偏差分別為1.4%和2.1%.
通過熱膨脹法,借助材料各相的膨脹系數(shù)不同,而在發(fā)生相變時因相變收縮,膨脹系數(shù)發(fā)生突變的特點,判斷材料發(fā)生相變時的溫度,即材料的相變臨界溫度. 通過實驗測得45號鋼的AC1點為737 ℃,AC3點為827 ℃,與理論值基本吻合. 用熱膨脹法測量相變溫度的方法,比傳統(tǒng)的微觀組織觀察法更便捷,更容易實現(xiàn)測量.