樊麗，劉領(lǐng)欣，陳彩瑞，袁雯竹，婁貞

(1.石家莊君樂寶乳業(yè)有限公司，石家莊050221;2.中國農(nóng)業(yè)機械化科學研究院，北京100083)

0 引 言

預(yù)包裝食品的標簽標識是食品產(chǎn)品信息的主要展示窗口，規(guī)范的食品標簽標識是食品產(chǎn)品質(zhì)量的重要依據(jù)之一。近年來，食品生產(chǎn)或經(jīng)營企業(yè)因食品標簽標識問題而導致的產(chǎn)品配料標識不規(guī)范、營養(yǎng)標簽標示值與實際檢測值不一致而被行政處罰或訴訟的案例時有發(fā)生[1]。根據(jù)GB 28050-2011食品安全國家標準預(yù)包裝食品營養(yǎng)標簽通則、GB 7718-2011食品安全國家標準預(yù)包裝食品標簽通則和GB 13432-2013食品安全國家標準預(yù)包裝特殊膳食用食品標簽，營養(yǎng)標簽中的核心營養(yǎng)素包括蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物和鈉，在指定品類的食品產(chǎn)品中強制標示。此外，預(yù)包裝食品標簽中鈉含量作為評估物質(zhì)在食品中含量數(shù)據(jù)是開展鈉暴露評估的重要依據(jù)[2]。航天探索尤其是載人航天任務(wù)具有高風險性和系統(tǒng)性，對系統(tǒng)內(nèi)部各產(chǎn)品部件的可靠性要求高，極小的失誤可能造成災(zāi)難性的后果[3-4]。國際標準化組織（ISO）于2015年11月正式發(fā)布由我國提出并主導制定的國際標準ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management[5]。該標準規(guī)定針對航天產(chǎn)品發(fā)生的質(zhì)量問題，進行機理分析、復(fù)現(xiàn)試驗、糾正措施和舉一反三等活動的基本程序與要求，其中技術(shù)歸零要求為定位準確，機理清楚，問題復(fù)現(xiàn)，措施有效和舉一反三。我國載人航天工程之所以取得連戰(zhàn)連捷的驕人成績，得益于航天型號產(chǎn)品高標準的質(zhì)量管理體系，ISO 18238從歷次航天實踐中凝練而成，在保證產(chǎn)品安全可靠性方面發(fā)揮了基礎(chǔ)性作用[6-7]。危害分析和關(guān)鍵控制點 (Hazard Analysis and Critical Control Point，HACCP)是一種系統(tǒng)地識別，評估和控制食品安全危害的預(yù)防性方法，通過分析和控制食品加工過程中來源于物理、化學和生物的危害來管理食品安全，而不是僅通過最終產(chǎn)品檢驗和測試，包括從原材料的生產(chǎn)到加工，制造，儲運和消費[8]。HACCP系統(tǒng)最初是在20世紀60年代開創(chuàng)的由Pillsbury公司，美國陸軍和美國國家航空航天局（NASA）聯(lián)合制定，以保證美國航天計劃中使用的航天食品100%不含致病微生物。之后逐漸在不同領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。國際上共同認可和接受的食品安全保證體系，主要是對食品中微生物、化學和物理危害進行安全控制[9-10]。

本研究探索將ISO 18238和HACCP結(jié)合，用以指導一例模擬食品質(zhì)量問題的處理——預(yù)包裝低溫酸奶中試產(chǎn)品鈉元素含量超限質(zhì)量問題。根據(jù)鈉含量超限質(zhì)量問題故障定位及機理分析結(jié)果，制定避免再次發(fā)生類似質(zhì)量問題的措施和方案，落實到HACPP計劃中。本文預(yù)期研究結(jié)果為我國乳品及其他食品質(zhì)量管理措施提供新思路和方法依據(jù)。

1 實 驗

1.1 材料與儀器

鮮牛奶，牧場自產(chǎn)；保加利亞乳桿菌（Lactobacillus bulgaricus）和嗜熱鏈球菌（Streptococcus thermophiles）活性菌粉；紅棗浸膏；復(fù)配穩(wěn)定劑；鈉標準溶液，北京索萊寶科技有限公司。S210-B型p H計，梅特勒-托利多；Thermo scientific iCAP 7000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。

1.2 鈉含量測定方法

參考標準方法[11]，取樣品0.5 g，加10 mL硝酸，1 mL 30%過氧化氫，預(yù)先消解30 min排氣，然后加蓋密封按預(yù)定消解程序進行微波高壓消解，徹底消解至澄清溶液，定容至50 mL，采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀結(jié)合外標法測定鈉含量。

1.3 歸零實施步驟

依據(jù)國際標準化組織（ISO）正式發(fā)布的ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management（航天質(zhì)量問題歸零管理），對于技術(shù)歸零的5條要求是：“定位準確、機理清楚、問題復(fù)現(xiàn)、措施有效、舉一反三。定位準確即準確地確定問題發(fā)生的根源，是處理質(zhì)量問題的基本條件；機理清楚即通過分析、試驗，查清問題產(chǎn)生的根源；問題復(fù)現(xiàn)即通過對故障狀態(tài)的試驗、驗證，是驗證定位準確與否、機理清楚與否的尺度；措施有效即制定并實施有針對性的糾正措施，確保問題徹底解決；舉一反三即將發(fā)生的質(zhì)量問題進一步引申，回想預(yù)想可能潛在的類似質(zhì)量隱患，防止出現(xiàn)同類問題，達到全面根除質(zhì)量問題重復(fù)發(fā)生的可能性。

1.4 HACCP計劃表的制定

根據(jù)酸奶產(chǎn)品加工工序，確定在各工序中被引入的潛在危害，包括物理危害、化學危害及生物危害；對潛在危害是否為顯著危害進行識別判斷并給出判據(jù)；給出防止顯著危害的控制措施；最后根據(jù)上述分析確定各工序的關(guān)鍵控制點。

2 結(jié)果與討論

2.1 鈉含量超限質(zhì)量問題歸零

2.1.1 問題定位與機理分析

產(chǎn)品化驗實驗室在對某型號預(yù)包裝低溫酸乳制品三批中試產(chǎn)品例行檢驗時發(fā)現(xiàn)，產(chǎn)品鈉含量超限（超出標簽設(shè)計值120%）。根據(jù)ISO 18238質(zhì)量問題歸零實施步驟及要求，首先進行問題定位，引起酸奶鈉含量超限質(zhì)量問題原因溯源樹如圖1所示，共得到13項底事件可引起產(chǎn)品鈉含量檢測結(jié)果變化。包括原輔料引入、工藝過程引入（CIP過程，加工工序單元）和檢測誤差。其中原輔料來源的7項，工藝來源的4項，檢測方法來源的2項。

（1）底事件：J1&J2

首先對檢測方法來源的2項底事件J1和J2，即采樣和檢測操作進行分析。上述質(zhì)量問題發(fā)現(xiàn)后，進一步擴大采樣量，采用電感耦合等離子體發(fā)生光譜法對該批次產(chǎn)品鈉含量進行了復(fù)檢，抽樣數(shù)量為6件，檢測結(jié)果如表1所示。

表1 調(diào)味酸奶鈉含量檢測結(jié)果

圖1 酸奶樣品鈉元素含量超限質(zhì)量問題溯源樹狀圖

從以上結(jié)果看出，抽檢的六個樣品中鈉元素含量接近，標準偏差為2.89 mg/kg，相對偏差0.7%，樣品中元素含量分布均勻，且方法重現(xiàn)性較好。樣品鈉含量平均值為440.97 mg/kg，均遠遠超出設(shè)計值345 mg/kg，平均偏差127.81%，不符合標簽通則不得超出標示值120%的規(guī)定。因此，本例鈉元素含量超限并非個別產(chǎn)品問題，而是批次性質(zhì)量問題。鈉含量采用電感耦合等離子體發(fā)生光譜儀，參考標準方法進行檢測，檢測過程中質(zhì)控樣檢測結(jié)果與質(zhì)控樣標示值的差異在誤差允許范圍內(nèi)。因此，檢測方法來源的兩個底事件可以排除。

（2）底事件P1、P2、P3&P4

針對酸奶工藝相關(guān)的4個底事件，即CIP、混料、均質(zhì)機灌裝操作單元，由于所用設(shè)備與食品直接接觸的材料均為SUS 304食品級不銹鋼，操作人員均為培訓合格后上崗，掌握食品加工良好操作規(guī)范。通過核查本批次生產(chǎn)過程記錄，發(fā)現(xiàn)各操作單元均按照工藝規(guī)程進行，記錄規(guī)范有效，未出現(xiàn)人為失誤。前期采用此中試線，按照既定的相同CIP及生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的同類產(chǎn)品均未出現(xiàn)超限接近1倍的情形，說明從工藝設(shè)備和人員操作角度不存在發(fā)生鈉超限質(zhì)量問題的風險因素，此組底事件可以排除。

（3）底事件Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6&Y7

原輔料中鈉含量對產(chǎn)品最終鈉含量結(jié)果有直接影響，是鈉含量主要貢獻因素，通過分析確定，原輔料引入的底事件包括凈化水、包裝材料、紅棗浸膏、白砂糖、菌種、鮮奶及穩(wěn)定劑。將上述原料分別進行鈉元素含量測定，根據(jù)原料在配方中的比例進行核算，分析引起鈉含量超限的原因。

鈉殘留總量計算公式

式中：M為鈉殘留總量；mi：配方中原料i重量；Pi：配方中原料i中鈉含量；n：原料個數(shù)；σ：檢測方法相對偏差，取1。

表2 預(yù)包裝酸奶各原輔料鈉含量檢測結(jié)果及貢獻值（模擬）

由表2可見，酸奶主要配料依次為牛奶、凈化水、白砂糖、紅棗浸膏、穩(wěn)定劑及發(fā)酵劑。樣品所用原輔料（上一合格批次）鈉含量由高到低依次為鮮奶、紅棗浸膏、穩(wěn)定劑、菌種發(fā)酵劑及白砂糖。QI批次樣品所用原輔料中紅棗浸膏、穩(wěn)定劑的鈉含量與LB批次相比增加，而白砂糖、菌種（發(fā)酵劑）、鮮奶中的鈉含量降低。通過公式一核算，QI批次鈉含量超限樣品原輔料中紅棗浸膏中鈉含量與LB批次相比相差15倍，對樣品中鈉含量貢獻達117.20 mg，可以確認QI批次鈉含量超限質(zhì)量問題的根源在于紅棗浸膏中鈉含量出現(xiàn)異常增加。通過進一步復(fù)核分析確定，與LB批次不同，QI批次紅棗浸膏生產(chǎn)過程中使用檸檬酸鈉調(diào)節(jié)提取液酸堿度用于提高浸膏固形物含量，添加酸度調(diào)節(jié)劑檸檬酸鈉是鈉含量增加的主要原因。

2.1.2 問題復(fù)現(xiàn)與解決措施

通過分析可見，針對紅棗浸膏，國家尚沒有相應(yīng)的產(chǎn)品標準和生產(chǎn)規(guī)范約束出臺，為非標食品原料，其生產(chǎn)過程中使用含有檸檬酸鈉的酸度調(diào)節(jié)劑，是造成樣品中鈉含量異常增加的根源所在。可以判定，采用該批次紅棗浸膏再次投產(chǎn)中試，能夠復(fù)現(xiàn)鈉含量超限的質(zhì)量問題。基于此，為避免再次發(fā)生此類質(zhì)量問題，擬采取的解決措施包括如下方面。

通過對預(yù)包裝酸奶各原輔料進行鈉含量檢測摸底，確定了各原料鈉含量及其貢獻值，需要進一步收集原輔料數(shù)據(jù)，建立鈉含量數(shù)據(jù)庫。由于鈉含量為預(yù)包裝食品必須標識項目，因此，建議供應(yīng)商原輔料出廠檢驗將鈉列入檢測項目之一，提供出廠檢測報告，或者第三方檢測報告，同時將鈉元素納入原輔料批次驗收入庫復(fù)檢必檢項目，并作為HACCP關(guān)鍵控制點。

2.1.3 舉一反三與HACCP計劃制定

作為預(yù)包裝酸奶產(chǎn)品，除鈉元素以外，其必須標示的理化指標包括能量、脂肪、碳水化合物、蛋白質(zhì)及鈣。由于產(chǎn)品配料中對能量、脂肪、碳水化合物及蛋白質(zhì)貢獻最大的組分為純牛乳和白砂糖，兩者有相應(yīng)的國家標準，理化性質(zhì)相對固定，通常不會造成標識指標的異常變化，而通過分析，可能對上述理化指標造成影響的原輔料包括，紅棗浸膏固形物含量將影響非脂乳固體檢測結(jié)果；鮮奶蛋白質(zhì)含量會對產(chǎn)品蛋白質(zhì)含量產(chǎn)生影響，而復(fù)配穩(wěn)定劑中檸檬酸鉀類緩沖鹽，可能會對產(chǎn)品酸度產(chǎn)生影響，因此，在批次原輔料驗收時需對上述原輔料的相應(yīng)指標進行復(fù)驗，以免出現(xiàn)產(chǎn)品不合格現(xiàn)象。

2.2 HACCP計劃的制定

預(yù)包裝風味酸奶產(chǎn)品生產(chǎn)加工流程示意圖見圖2所示，酸奶加工歷經(jīng)新鮮牛奶→配料→混合預(yù)熱水化→高壓均質(zhì)→殺菌→冷卻→接種發(fā)酵→定量分裝→冷卻后熟，最后得到成品，涉及工藝單元較多，工序相對復(fù)雜。金屬元素作為產(chǎn)品理化指標，加工各環(huán)節(jié)對其影響甚微，而原輔料引入是主要的來源。

在如圖2所示的原輔料驗收環(huán)節(jié)，雜質(zhì)、重金屬及微生物通常為標準規(guī)定的各原輔料出廠例行檢驗項目，而鈉不是標準中規(guī)定的檢測指標。根據(jù)上述鈉含量超限質(zhì)量問題定位及機理分析，可以確定原輔料引入的鈉元素是產(chǎn)品中鈉含量超標的主要貢獻因子。由于產(chǎn)品在設(shè)計定型后，產(chǎn)品標簽均為相對固定內(nèi)容，預(yù)先印刷在包裝上，因此，標簽中標示內(nèi)容均需在原輔料采購及驗收環(huán)節(jié)重點關(guān)注，尤其是原輔料供應(yīng)廠家非常規(guī)檢驗項目，因此，為避免終產(chǎn)品鈉元素含量超限，需在原輔料驗收環(huán)節(jié)需增加鈉指標。HACCP危害分析及計劃表如表3所示。

圖2 預(yù)包裝風味酸奶生產(chǎn)技術(shù)流程示意圖

近年來，我國乳制品進入規(guī)范發(fā)展階段，未發(fā)生嚴重的乳品安全質(zhì)量事故[12]。自GB 28050《食品安全國家標準預(yù)包裝食品營養(yǎng)標簽通則》發(fā)布實施以來，隨著人們食品質(zhì)量和安全意識的提高，因食品標簽發(fā)生的質(zhì)量問題近年來呈高發(fā)趨勢[13]。主要表現(xiàn)在預(yù)包裝食品營養(yǎng)標簽的標示規(guī)范性還不完全滿足標準要求，營養(yǎng)成分含量的標示值和實際檢測值的符合率不足。研究表明，市售預(yù)包裝食品能夠按照要求標示營養(yǎng)標簽，然而73.33%的預(yù)包裝食品的營養(yǎng)成分標示值與檢測值的差異不符合標準規(guī)定的允許誤差范圍[14]。標示指標符合率僅為79.95%（307/384），其中最高符合率為能量和蛋白質(zhì)，占96.67%，而最低為鈉的符合率，僅為66.67%。預(yù)包裝食品營養(yǎng)標簽的強制性標識鈉含量，有助于發(fā)揮營養(yǎng)標簽在防治慢性非傳染性疾病中的作用，而多項研究表明預(yù)包裝食品營養(yǎng)標簽中鈉含量標示值超過標示值的120%[15-16]，不符合GB 28050關(guān)于鈉含量標示值的規(guī)定，可能是檢測手段的缺乏，僅通過估算所得，而鈉元素暴露在食品中廣泛存在，僅通過計算食鹽或含鈉化合物的貢獻量而忽視食品本底值可能是造成營養(yǎng)標簽鈉標示值的準確性偏低的主要原因。HACCP在乳制品生產(chǎn)加工過程控制中有著成功的應(yīng)用[17]，是對產(chǎn)品生產(chǎn)過程進行有效監(jiān)控管理的一種體系，重視預(yù)防，這和ISO 18238 Space systems-Closed Loop Problem Solving Management的理念有異曲同工之處，主要針對食品生產(chǎn)過程中來源于物理、化學、生物的顯著危害進行控制，從而保證了食品質(zhì)量和安全。ISO 18238廣泛應(yīng)用于航天機電產(chǎn)品的質(zhì)量管控，針對產(chǎn)品研試交付全周期暴露的質(zhì)量問題，進行問題追溯、防范次品、故障等，以期改進、提高質(zhì)量的閉環(huán)處置體系，提高航天型號產(chǎn)品安全可靠性的方法體系；對于發(fā)生于航天產(chǎn)品研制、生產(chǎn)、試驗、服務(wù)、使用過程各環(huán)節(jié)的質(zhì)量問題，在技術(shù)層面進行歸零清算，目標是準確地分析并找出產(chǎn)生問題的原因和機理，在此基礎(chǔ)上提出糾正措施，并舉一反三，延展至相關(guān)問題的預(yù)防措施，達到全面根除質(zhì)量問題重復(fù)發(fā)生的可能性。綜上，將ISO 18238聯(lián)合HACCP聯(lián)合應(yīng)用于乳品質(zhì)量缺陷問題的處理，借鑒航天型號產(chǎn)品質(zhì)量管理經(jīng)驗，有助于發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量缺陷的根源，從根本上提升產(chǎn)品質(zhì)量。

3 結(jié) 論

本文以一起模擬質(zhì)量問題——預(yù)包裝風味酸奶中鈉超限的處理為例，首次探索了將ISO 18238聯(lián)合HACCP應(yīng)用于食品領(lǐng)域質(zhì)量問題的處理，是HACCP過程控制和預(yù)防為主理念的拓展，從人、機、料、法、環(huán)及測等多維度的根源上發(fā)掘引起質(zhì)量問題的所有底事件，有助于全方位解決和把控食品質(zhì)量缺陷。通過舉一反三并落實到HACCP計劃表，為實現(xiàn)食品質(zhì)量零缺陷奠定了基礎(chǔ)。針對此次預(yù)包裝低溫酸奶產(chǎn)品鈉含量超限質(zhì)量問題，原因定位到原輔料中紅棗浸膏中鈉含量異常增高所致，問題定位準確，機理分析透徹，通過理論計算該質(zhì)量問題可以復(fù)現(xiàn)。基于鈉含量超限質(zhì)量問題故障定位及機理分析結(jié)果，確定原輔料驗收環(huán)節(jié)需要增加鈉元素檢測工作項目，并將此解決措施落實到HACCP計劃表中，避免類似問題的發(fā)生，歸零徹底，措施有效。本文為食品質(zhì)量問題解決提供了新思路和具體參考步驟，有助于實現(xiàn)產(chǎn)品“零缺陷”和“零事故”，從而提升我國食品質(zhì)量管理的效能。本研究對象為預(yù)包裝風味酸奶質(zhì)量問題模擬案例，以期將來用于指導實際質(zhì)量問題的處理。

表3 HACCP危害分析及計劃表