吳李瑞，黃齊華，張令偉，史清平，劉典典，李文兵

（安徽國星生物化學(xué)有限公司，安徽省雜環(huán)重點實驗室，安徽馬鞍山243100）

吡啶與3-甲基吡啶具有良好的互溶性，在常壓下，吡啶沸點是115℃，3-甲基吡啶沸點是143℃，兩者沸點相差不大，工業(yè)生產(chǎn)欲分離提純這兩種物質(zhì)，需進行精餾操作。

1 精餾塔的簡捷設(shè)計

首先用Aspen Plus中的DSTWU模塊簡單設(shè)計精餾塔[1]。為符合生產(chǎn)條件，設(shè)定精餾塔為單股進料1 000 kg/h，進料股中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%，現(xiàn)要求塔頂產(chǎn)品吡啶含量不低于95%，塔底3-甲基吡啶含量不低于80%。在進料股溫度120℃，常壓條件下，操作回流比選取為最小回流比的1.2倍。根據(jù)物料衡算，我們在Aspen Plus中設(shè)置塔頂產(chǎn)品中輕組分吡啶的摩爾回收率為90.5%，重組分3-甲基吡啶的摩爾回收率為88.8%，模擬選用NRTL模型。簡捷法計算結(jié)果如表1所示，初步滿足了塔頂塔底各組分組成要求。

表1 DSTWU簡捷計算結(jié)果

2 精餾塔的嚴(yán)格核算

依據(jù)簡捷法計算的結(jié)果在RADFRAC模塊中進行精餾塔核算。精餾塔的操作壓力為0.1 MPa，120℃進料，物性方法使用NRTL，全塔板數(shù)12塊(包括塔頂冷凝器和塔底再沸器)，進料塔板數(shù)為第8塊，回流比為0.958，塔頂餾出液占進料液的分率為0.689，在Aspen Plus中進行模擬，得到相關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 嚴(yán)格核算結(jié)果

由表2可知，在上述操作條件下，塔頂餾出液中吡啶含量能夠達(dá)到93.9%，塔底餾出液中3-甲基吡啶含量能達(dá)到77.3%。若要將塔頂餾出液中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到95%，塔底餾出液中3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到80%，需要對精餾塔進行優(yōu)化。

為了提高分離效果，降低能耗，以表1數(shù)據(jù)為研究基礎(chǔ)，分別以塔底采出3-甲基吡啶和塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)、塔頂和塔底熱負(fù)荷為目標(biāo)參數(shù)，運用軟件中的Sensitivity模塊分析原料進料位置、回流比以及塔頂采出流量等參數(shù)對分離效果和能耗的影響，尋求更優(yōu)的操作條件。

2.1 塔板進料位置的影響

進料塔板數(shù)的不同影響塔板的分離效果以及再沸器和冷凝器負(fù)荷，因此利用原料進料位置對塔底采出中3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)和塔頂中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)，冷凝器和再沸器熱負(fù)荷做靈敏度分析，其結(jié)果如表3和表4所示，找出最佳的進料位置。

表3 進料塔板數(shù)與分離效果關(guān)系

表4 進料塔板數(shù)與塔熱負(fù)荷關(guān)系

從表3和表4中看出，當(dāng)進料板位置在6～8塊時，分離效果較好，且冷凝器和再沸器總熱能耗較少。進料位置為第7塊時，塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為94.3%，塔底采出3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為77.7%，冷凝器負(fù)荷為160.46 kW，再沸器負(fù)荷為161.56 kW。因此確定最佳進料位置為第7塊板。

2.2 回流比的影響

在精餾塔操作中，回流比是一個關(guān)鍵參數(shù)，直接影響到分離效果和熱負(fù)荷?；亓鞅葘λ撞沙鲋?-甲基吡啶和塔頂中吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)，冷凝器和再沸器熱負(fù)荷的影響見表5和表6。

表5 摩爾回流比與分離效果關(guān)系

表6 摩爾回流比與熱負(fù)荷關(guān)系

由表5可知，分離效果隨回流比增大而提高，但當(dāng)回流比大于1.1時，回流比對分離效果的影響逐漸趨緩。

由表6可知，回流比的增加使冷凝器和再沸器的熱負(fù)荷呈線性增加。當(dāng)回流比為1.1時，塔頂采出吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0%，塔底采出3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80.0%，滿足分離要求。冷凝器負(fù)荷為171.96 kW，再沸器負(fù)荷為173.11 kW，為滿足要求的最小低能耗。

綜合考慮工藝和經(jīng)濟要求，回流比設(shè)置成1.1較為合適。

2.3 塔板數(shù)的影響

精餾塔板數(shù)對精餾塔產(chǎn)品有重要意義，塔板數(shù)越多，精餾效果越好，但能耗越高，因此選擇正確的塔板數(shù)至關(guān)重要，塔板數(shù)對產(chǎn)品的采出影響和能耗見表7和表8。

表7 塔板數(shù)與分離效果關(guān)系

表8 塔板數(shù)與熱負(fù)荷關(guān)系

從表7可知，精餾塔塔板數(shù)在8～14之間，隨著塔板數(shù)的增加，吡啶和3-甲基吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增大，精餾塔分離效果明顯；塔板數(shù)大于14時，隨著塔板數(shù)的增加，精餾塔的分離效果不顯著，吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在96%，3-甲基吡啶質(zhì)量分?jǐn)?shù)約在80%。

從表8可知，塔頂冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷隨著塔板數(shù)的增加而逐漸降低，當(dāng)塔板數(shù)在8～15之間，隨著塔板數(shù)的增加，冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷減少幅度較大；塔板數(shù)大于15時，隨著塔板數(shù)的增加，冷凝器和塔底再沸器負(fù)荷減少幅度較慢。

因此綜合產(chǎn)品分離效果和設(shè)備能耗，塔板數(shù)為14較為合適。

3 結(jié)論

通過上述模擬計算可知，原料進料位置、回流比、塔板數(shù)均能影響精餾塔的分離效率和能耗，需要選擇合適的操作條件，才能滿足生產(chǎn)和經(jīng)濟兩方面的要求。根據(jù)模擬計算結(jié)果，得到的優(yōu)化方案參數(shù)如下：理論塔板數(shù)為14塊，進料位置為第7塊，摩爾回流比為1.1。在優(yōu)化參數(shù)下模擬計算結(jié)果見表9。

表9 優(yōu)化后計算結(jié)果

比較表9與表2可知，經(jīng)過參數(shù)優(yōu)化后，塔頂吡啶采出量由93.9%提高到95.8%；塔底3-甲基吡啶采出量由77.3%提高到80.6%。塔頂冷凝器的熱負(fù)荷增加11.2 kW，塔底再沸器的熱負(fù)荷增加11.3 kW；在熱負(fù)荷增加約7.0%的條件下，精餾塔能夠滿足產(chǎn)品的分離要求。

本文對吡啶和3-甲基吡啶的精餾塔操作條件進行了靈敏度分析，確定較優(yōu)的操作參數(shù)，提高了精餾塔的操作彈性和分離效果。