任志鵬

（國(guó)家煤及煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，山西太原030002）

奧阿膨脹計(jì)試驗(yàn)是由法國(guó)化學(xué)家?jiàn)W蒂伯爾特（Audiberter）1926 年創(chuàng)立，后由阿紐（Arnu）改進(jìn)的一種測(cè)定煤樣的特定方法。優(yōu)點(diǎn)在于該方法無(wú)需添加任何惰性物質(zhì)，在區(qū)分中等以上粘結(jié)性煤，特別是強(qiáng)粘結(jié)性煤方面有其他方法無(wú)法比擬的指標(biāo)和數(shù)值。此方法不僅能反映膠質(zhì)體的量還能反映膠質(zhì)體的質(zhì)，是我國(guó)煤炭企業(yè)開(kāi)采、加工、利用能源的重要指標(biāo)。由T1；T2；T3；a；b 反映相關(guān)指標(biāo)。見(jiàn)圖1。

該測(cè)定方法規(guī)范性強(qiáng)涉及煤樣的處置，制筆，裝樣以及控制儀和電爐的溫度場(chǎng)的校準(zhǔn)等諸多因素。有正膨脹、負(fù)膨脹、僅收縮和傾斜收縮四種曲線類(lèi)型。

圖1

其中:T1軟化溫度，膨脹管下降0.5mm 時(shí)的溫度；T2膨脹桿下降到最低點(diǎn)后開(kāi)始上升時(shí)的溫度；T3膨脹桿停止移動(dòng)時(shí)的溫度；a 膨脹桿下降的最大距離占煤筆長(zhǎng)度的百分比；b 膨脹桿上升的最大距離占煤筆長(zhǎng)度的百分比。

1 試驗(yàn)原理

煤樣經(jīng)過(guò)處置后，在專用的模具中制備成一定規(guī)格的煤筆，把煤筆放入特制的膨脹管內(nèi)，其上放置膨脹桿，然后將裝有煤筆的膨脹管放入專用的電爐內(nèi)加熱，在一定的溫度條件下煤筆熱解，發(fā)生物理變化，膨脹桿隨煤筆的熱解變化而發(fā)生不同程度的位移（包括位移的快慢，幅度等），隨著溫度不斷的升高，煤筆在整個(gè)升溫過(guò)程中逐步產(chǎn)生膠質(zhì)體、塑性體等各種物質(zhì)。整個(gè)過(guò)程被數(shù)字傳感器記錄，最后得出試驗(yàn)需要的值，這就是奧亞膨脹機(jī)試驗(yàn)的原理。

2 影響因素

2.1 煤樣的處置

煤樣在空氣狀態(tài)下放置，由于被氧化而使得其中粘結(jié)性受到不同程度的破壞，反映到實(shí)驗(yàn)結(jié)果中影響最大的就是最大膨脹度b 值，而且根據(jù)煤種的不同曲線下降的幅度、速度都存在差異。肥煤、焦煤和瘦煤之類(lèi)的煤氧化程度愈高，影響結(jié)果越大。GB/T5450-2014 規(guī)定試樣必須在3d 之內(nèi)完成整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。否則煤樣應(yīng)該放置在空氣干燥器或者氮?dú)庵校瑫r(shí)間不得超過(guò)7d。

2.2 煤樣粒度

煤樣粒度組成比例直接影響煤筆的置備，以往的試驗(yàn)過(guò)程對(duì)煤樣的粒度是＜0.2mm 即可,對(duì)粒度沒(méi)有硬性的要求,影響最直接的就是b 值，試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明粒度過(guò)細(xì)的煤樣由于單位質(zhì)量體積的增大而使得煤筆的壓縮度減小，測(cè)定值降低，反之測(cè)定值變高。因此在GB/T5450-2014 中對(duì)樣品的制備粒度組成做了嚴(yán)格的規(guī)定：＜0.20mm,100%；＜0.10mm,70%～85%；＜0.06，55%～70%。

2.3 煤筆的制備

2.3.1 制筆前的準(zhǔn)備

煤筆的置備在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中工作量占比很大，稍有不慎，影響整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程，制筆之前要對(duì)磨具進(jìn)行精細(xì)化的清潔，對(duì)成型模內(nèi)壁涂蠟（必須保證均勻，否則影響煤筆的導(dǎo)出或者蠟被打入煤筆中容易折斷），在干燥器中取預(yù)先準(zhǔn)備好的小蒸發(fā)皿，稱取0.4g 標(biāo)準(zhǔn)粒度的分析試樣和0.4mL 的蒸餾水，迅速混勻，防止氣泡的產(chǎn)生。放置成型模的時(shí)候一定讓小頭向下，這樣打擊的煤筆比小頭向上打擊的密度密實(shí)，煤樣也不易出底部外滲，而且還能保證煤筆的尺寸。

2.3.2 煤筆的打擊

試驗(yàn)準(zhǔn)備工作就緒后就開(kāi)始對(duì)成型模進(jìn)行打擊，打擊過(guò)程中分別用長(zhǎng)（80mm）中（70mm）短（40mm）三種規(guī)格的打擊桿依次對(duì)已加煤樣的成型模打擊兩輪，每輪3 次，為了防止錘塊在自由落體過(guò)程中產(chǎn)生的二次反彈，試驗(yàn)人員必須在錘塊反彈之前用手托住錘塊。防止錘塊二次反彈對(duì)已加煤樣進(jìn)行打擊，煤筆打擊次數(shù)多，受到的壓力大，對(duì)最大膨脹度b 值有明顯的影響，所測(cè)值明顯高于正常值4%。如表1 所示

表1 不同打擊次數(shù)對(duì)煤筆的影響

2.4 煤筆的導(dǎo)出

對(duì)打擊好煤樣的模具要出導(dǎo)煤筆，為了順利出導(dǎo)煤筆，成型模在放置出模導(dǎo)器時(shí)，小頭向下，保證水平垂直，在推出?；钊麜r(shí)一定要用力均勻，稍有感覺(jué)不對(duì)要及時(shí)調(diào)整出模導(dǎo)器的角度，切不可用力過(guò)猛。為了保證切取煤筆的橫切面平整，在切取和放置過(guò)程中要平拿平放，最后把煤筆置入已清潔好的膨脹管中。斷筆或者橫切面不平整對(duì)所測(cè)值結(jié)果都有影響。

2.5 模具參數(shù)的校準(zhǔn)

奧阿膨脹計(jì)試驗(yàn)是規(guī)范性很強(qiáng)的數(shù)值過(guò)程傳遞，包括成型模，打擊桿，膨脹管和膨脹桿的尺寸。GB5450-2014 中規(guī)定對(duì)膨脹管和膨脹桿的使用次數(shù)限100 次，由于現(xiàn)有的產(chǎn)品存在質(zhì)量差異，所以試驗(yàn)人員及時(shí)檢查和校準(zhǔn)參數(shù)至關(guān)重要，膨脹管和膨脹桿的允許誤差為±0.05mm,否則做出的煤筆體積大而且重，所測(cè)最大膨脹度b 值增大。具體方法：將已做100 次的膨脹管和膨脹桿，與新的產(chǎn)品分別取4 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)煤試驗(yàn)進(jìn)行結(jié)果比對(duì)，如果相對(duì)差值的平均絕對(duì)值≥3.5，則舊的設(shè)備停用，否則可繼續(xù)使用50 次，重新對(duì)配套產(chǎn)品進(jìn)行校準(zhǔn)檢查。

2.6 電爐的溫度場(chǎng)和控溫程序

電爐的溫度場(chǎng)指膨脹管內(nèi)底部向上180mm 的分布溫度。分為0～120mm 高度和120～180mm 高度溫度場(chǎng)，整個(gè)溫度場(chǎng)分布均勻，上下分布誤差分別是±5℃和±3℃，因?yàn)檎麄€(gè)試驗(yàn)過(guò)程的塑性體在膨脹管內(nèi)上下不斷移動(dòng)變化，溫度場(chǎng)的不穩(wěn)定直接導(dǎo)致所測(cè)試樣的最終收縮度b 值不穩(wěn)定，偏高或偏低。

為了保證溫度場(chǎng)符合檢驗(yàn)環(huán)境的要求，要定時(shí)對(duì)溫度場(chǎng)進(jìn)行檢查校準(zhǔn)。方法為在電爐的測(cè)溫孔及膨脹管內(nèi)各置一根熱電偶，以5℃/min 的升溫速度加熱，在400～550℃范圍內(nèi),分別取0mm、60mm、120mm、180mm 四個(gè)垂直點(diǎn)每隔5min 測(cè)一次兩端熱電偶，記錄其差值,結(jié)果符合溫度場(chǎng)0～120mm，120～180mm 的標(biāo)準(zhǔn)差值±3℃和±5℃的要求。

試樣隨著爐體溫度的升高最終收縮度b 而增加變大，標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)升溫速度做了明確的要求；在300～550℃范圍內(nèi)升溫速升溫率為3℃/min，控溫精度滿足5min 內(nèi)升溫（15±1）℃要求。升溫速率過(guò)快或過(guò)慢對(duì)粘結(jié)性低的試樣影響偏大，升溫快使得所測(cè)最大膨脹度b 值偏大，反之偏小。

3 結(jié)論

總之，奧亞膨脹度試驗(yàn)是一項(xiàng)規(guī)范性測(cè)定過(guò)程，涉及環(huán)節(jié)很多，由于煤質(zhì)本身的易氧化性和測(cè)定環(huán)境的復(fù)雜多樣性，試驗(yàn)人員應(yīng)長(zhǎng)期配對(duì)A、B角，相互監(jiān)督、提高試驗(yàn)的操作跟各環(huán)節(jié)的可靠性，為企業(yè)生產(chǎn)提供可靠地科學(xué)數(shù)據(jù)。