□ 苗 蕾 王鶴亭 劉艷梅 大連產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)研究院有限公司

鹽分是人們?nèi)粘Ｉ钪斜匦钄z取的物質(zhì)之一，水產(chǎn)制品在加工過(guò)程中，除額外添加一定食鹽外，本身也含有一定鹽分。對(duì)于水產(chǎn)制品中鹽分含量的測(cè)定，前人對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不同因素的影響也進(jìn)行過(guò)大量研究比較，目前對(duì)于食品中鹽分測(cè)定的方法普遍采用GB 5009.44-2016中的方法，對(duì)于水產(chǎn)制品，可采用水產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SC/T 3011-2001，本文對(duì)兩種常用方法進(jìn)行了研究及探討。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

從商場(chǎng)超市購(gòu)買不同廠家的不同類別產(chǎn)品進(jìn)行粉碎處理，混合均勻后塑封編號(hào)，放在冷藏柜中盡快測(cè)定。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)中，水產(chǎn)品鹽分含量檢驗(yàn)方法有兩種：GB 5009.44-2016以及SC/T 3011-2001，兩種方法需要采用不同的前處理方法，具體見(jiàn)表1。

表1 水產(chǎn)制品鹽分含量檢測(cè)前處理方法比較

按照表1的步驟對(duì)樣品進(jìn)行前處理后，取適量濾液，用0.1 mol/LNaOH溶液或0.1 mol/L HNO3溶液調(diào)整試液pH值后，以鉻酸鉀為指示劑，采用直接滴定法進(jìn)行鹽分的測(cè)定[1]。

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

經(jīng)不同前處理后，測(cè)定產(chǎn)品鹽分含量，2次平行實(shí)驗(yàn)的平均值結(jié)果見(jiàn)表2[2]。

表2 采用不同前處理方法測(cè)得的鹽分含量結(jié)果（%）

2 結(jié)果與分析

試樣經(jīng)熱水溶解，沉淀劑沉淀蛋白處理后滴定，該方法在日常實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)過(guò)程中，更加高效，結(jié)果也更加準(zhǔn)確，但需要注意的是，水產(chǎn)品中干制產(chǎn)品較多，特別是干制產(chǎn)品中藻類產(chǎn)品吸水后膨脹系數(shù)較大，如按照標(biāo)準(zhǔn)取10 g樣品定容至100 mL后過(guò)濾，所得濾液無(wú)法達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求的50 mL，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品類別進(jìn)行調(diào)整。樣品有機(jī)物經(jīng)過(guò)碳化、灰化處理后取濾液滴定的方法測(cè)得的鹽分含量普遍低于蛋白質(zhì)沉淀法?；一髽悠芬讐核?，極易造成鹽分的損失或灰化后部分鹽分包裹在結(jié)塊中無(wú)法全部析出的情況，直接導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低[3]。從表2的結(jié)果可以看出，GB 5009.44-2016的方法相比SC/T 3011-2001的方法更加準(zhǔn)確。

雖然GB 5009.44-2016的方法檢測(cè)更加準(zhǔn)確便捷，但由于是滴定的方法，濾液顏色有時(shí)可能直接影響終點(diǎn)的判定，這時(shí)采用碳化灰化后滴定的方法更加準(zhǔn)確。再者，在檢測(cè)方法中，強(qiáng)調(diào)了pH值對(duì)滴定結(jié)果的影響，SC/T 3011-2001中提出采用百里香酚藍(lán)指示劑調(diào)整試液pH值在6.5～10.5，然后進(jìn)行滴定，但是此時(shí)溶液顏色呈現(xiàn)淡藍(lán)色，對(duì)滴定終點(diǎn)的判定也有部分影響，可以采用酚酞做指示劑（變色范圍pH8.2～10.0），采用0.1 mol/L稀NaOH溶液調(diào)成微粉后，再用0.1 mol/L稀HNO3溶液調(diào)至粉色剛剛退去，既不影響滴定終點(diǎn)的判定，也可以更好的調(diào)整溶液酸堿度[4]。

3 結(jié)論

綜合20個(gè)樣品的數(shù)據(jù)，GB 5009.44-2016中的水產(chǎn)制品前處理方法更加簡(jiǎn)便易操作，影響因素也更少，但是對(duì)于添加有色素的樣品，色素會(huì)影響滴定終點(diǎn)的情況下，SC/T3011-2001碳化灰化后直接滴定的方法更加準(zhǔn)確可靠。