亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜法檢測有機磷農藥殘留回收率偏高問題分析

        2020-10-14 22:29:54陸燕義國通農時鋒石杰東湯薇王冬梅
        南方農業(yè)·中旬 2020年8期

        陸燕 義國通 農時鋒 石杰東 湯薇 王冬梅

        摘 要 在氣相色譜檢測中,易出現(xiàn)有機磷回收率偏高的問題?;诖耍瑢庀嗌V法檢測有機磷農藥殘留回收率偏高問題原因進行分析和總結,并提出了相關的改進方法,以確保試驗結果的準確性和有效性,從而提高工作效率。

        關鍵詞 氣相色譜法;有機磷;農藥殘留;回收率

        中圖分類號:S481+.8 文獻標志碼:B DOI:10.19415/j.cnki.1673-890x.2020.23.072

        隨著農產品質量安全越來越受到政府的重視,各地區(qū)都成立了農產品質量安全檢測機構,以加強對農產品質量安全的監(jiān)管。在現(xiàn)行有效的標準中,NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》是農產品檢測機構應用最廣泛的農藥殘留檢測方法[1]。但在實際操作中,有機磷的檢測步驟比較簡單,僅在一次蒸干后就直接定容上機檢測,容易出現(xiàn)回收率偏高的問題?;诖?,從標準溶液配制、樣品前處理、儀器檢測等過程簡要分析氣相色譜檢測有機磷回收率偏高的原因,并提出改進方法,以確保檢測結果的準確性和有效性,為農藥殘留檢測工作者提供參考。

        1 農藥殘留回收率的意義

        農藥殘留回收率是用來衡量實驗是否可行的標尺,對定量分析結果的準確度有重要影響[2]。它不僅反映了檢測人員的操作技術水平,而且能反映分析方法是否適合被測基體,能幫助檢測人員及時發(fā)現(xiàn)并分析存在的問題,確保分析數(shù)據準確、可靠。同時,因農藥會自然降解,不穩(wěn)定,沒有農產品中農藥殘留標準樣品,因此在各級各類檢測能力驗證和農產品檢測機構參加的實驗室比對中,農產品農藥殘留檢測的加標回收率成為一個重要的考核指標。所以樣品的農藥殘留回收率對判斷檢測結果的準確性至關重要。

        2 農藥殘留檢測的意義

        農藥殘留問題是應用化學方法防治病蟲害后產生的一類新問題。殘留現(xiàn)象的發(fā)生會影響消費者的身體健康。針對殘留農藥進行檢測,一方面為殘留的去除指明了方向,另一方面也是維護受眾健康的重要途徑。采取科學的方法開展農藥殘留檢測工作,對于進一步采取針對性的處理措施有重要的意義,是降低農藥殘留量的關鍵要點。

        3 農藥殘留回收率偏高原因分析及改進方法

        3.1 標準溶液配制過程的影響及改進方法

        NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定》方法采用外標法定量,如果標準溶液的峰面積偏小,根據相關公式測出樣品的結果值就會偏大,回收率就會偏高,反之則偏低[1,3]。因此在標準溶液配制過程中,除了規(guī)范操作,還要使用經過檢定的移液管或移液槍和容量瓶,確保移液定容準確,盡量減少誤差。

        3.2 樣品提取過程的影響及改進方法

        殘留農藥檢測標準方法中是用乙腈作為提取溶劑,而乙腈在室溫下易揮發(fā),高速勻漿時間過長會造成溶液濃度增大,加標回收率偏高[4]。所以加入乙腈后,應立刻用高速勻漿機進行勻漿,并且在2 min內完成。

        3.3 樣品濃縮凈化過程的影響及改進方法

        丙酮是易揮發(fā)有機物,對人體有害,需在通風櫥里操作。當在80 ℃水浴氮吹近干時,快速加入2 mL丙酮,并要加蓋鋁箔。該步驟在通風櫥中操作,如果不加蓋鋁箔,丙酮快速揮發(fā),會導致回收率高[5]。

        3.4 儀器檢測過程的影響及改進方法

        3.4.1 玻璃襯管污染的影響及改進方法

        樣品進入儀器后,在汽化過程中,樣品中的成分首先與襯管和襯管中的石英棉接觸。因此,如果襯管和石英棉被污染,襯管上附著的雜質很容易與待測物體相互作用,從而產生吸附、催化、降解等過程[6]。當標準溶液和樣品進入受污染的襯管后被吸附農藥量不同,峰面積變化效應不同步時,就會出現(xiàn)加標回收率高的可能。實踐證明,惰性處理后的進樣口襯管不會對農藥產生較大的吸附效應,因此在實際使用過程中產生的誤差也相對較小[7]。進行檢測分析時應選擇經惰性處理的襯管,并定時檢查、及時更換。

        3.4.2 色譜柱污染的影響及改進方法

        樣品進入色譜柱時,一些雜質有可能會被吸附在固定相上,造成色譜柱污染。但當溫度達到一定程度,雜質被吹掃出來,正好和待測組分的出峰時間相同,會造成待測組分峰面積增大、回收率偏高的情況。通常解決色譜柱被污染的最佳方法就是重新老化色譜柱[8]。

        3.5 基質效應的影響及改進方法

        在氣相色譜分析中,大多數(shù)農藥表現(xiàn)出不同程度的基質增強效應,即基質成分的存在減少了色譜系統(tǒng)活性位點與待測物分子作用的機會,使得待測物檢測信號增強[9]。有機磷中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化樂果等這些極性較強的農藥就有較強的基質效應。采用純溶劑配制這些農藥的標準溶液,易受襯管活性位點的吸附,發(fā)生熱分解,導致峰面積偏低,出現(xiàn)定量分析結果比實際值高,回收率偏高的情況[2]。解決的方法是用與待測樣品相同的相對干凈的基質來配制標準溶液,讓含有樣品介質的干擾物對襯管活性位點進行補充,從而降低襯管對農藥的吸附作用。標準溶液和待測樣品溶液具有相同的樣品基質,峰面積的變化相近,定量結果會更為準確。在批量的日常檢測中,可以采用通用基質的方法減少誤差,使分析結果更接近真實值[10]。

        4 氣相色譜法在農藥檢測中的應用情況

        現(xiàn)階段,氣相色譜儀在農藥殘留檢測中的應用廣泛性已經達到了一定強度,其比較常用的檢測器為火焰光度檢測器,主要應用在蔬菜的農藥殘留分析方面。從現(xiàn)階段已經獲取的實驗結果可見,運用這一儀器完成農藥殘留檢驗對于提高樣品的回收率以及精密度都有非常顯著的作用,符合農藥檢測的精確度需求。另外,應用這種儀器進行農藥殘留檢測,在前期準備階段具有精確度高、操作簡便的優(yōu)勢,不需要經過復雜的準備就能夠進入正式的檢測環(huán)節(jié),且檢測環(huán)節(jié)本身的操作難度不高,針對農藥殘留情況的整體分析用時也較短。這意味著儀器的應用能夠切實提升農藥殘留的檢測效率,且當遇到需要大規(guī)模進行檢測和分析的需求時,這種方式仍然具備較高的適用性。

        5 結語

        為保證檢測結果準確可靠,在農藥殘留測定過程中,應注意檢測中的關鍵環(huán)節(jié),不斷分析和總結經驗,做好質量控制,保證檢測結果準確、有效。根據以上分析可知,在農藥殘留測定過程中,回收率偏高時,可通過排除法來找出可能存在的原因,抓住檢測工作中的關鍵點,做好結果的質量控制。

        參考文獻:

        [1] 中華人民共和國農業(yè)部.NY/T 761-2008蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定[S].(2008-04-30)[2020-07-03].

        [2] 丁秀蕾,趙善錄,劉曉林.GC在農藥殘留檢測中的問題及對策[J].食品工程,2011(2):57-59.

        [3] 張艷麗,韓木先.NY/T 761-2008標準方法中蔬菜樣品前處理過程應注意的問題[J].理化檢驗(化學分冊),2015,51(8):1130-1132.

        [4] 何萍,華菲.氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留研究[J].上海農業(yè)科技,2016(1):30-31.

        [5] 孫建東,黃劍飛,徐培培,曹海燕,李華.蔬菜中農藥殘留檢測方法的質量控制初探[J].南方農業(yè),2015,

        9(36):138-140.

        [6] 孫傳忠,李先波,梁漢昌.氣相色譜耗材對色譜系統(tǒng)性能的影響[J].色譜,2002(5):479-480.

        [7] 滕晶,郭棟梁.蔬菜農藥殘留檢測中質量控制的關鍵環(huán)節(jié)探討[J].農業(yè)技術與裝備,2020(1):54-55.

        [8] 賴勁虎,王偉萍,陳昌林,等.氣相色譜柱污染所致異?,F(xiàn)象及其故障排除[J].現(xiàn)代科學儀器,2008(2):

        121-122.

        [9] 黃寶勇,肖志勇,陳丹,等.農藥殘留檢測方法中關于基質效應補償?shù)南嚓P問題探討[J].農藥科學與管理,2010,31(3):39-43.

        [10] 賀利民,劉祥國,曾振靈.氣相色譜分析農藥殘留的基質效應及其解決方法[J].色譜,2008(1):98-104.

        (責任編輯:劉 昀)

        美女高潮无遮挡免费视频| 最新中文字幕一区二区| 99久热在线精品视频观看| 国产精品福利视频一区| 在线观看av国产自拍| 一区二区三区日本美女视频| 免费观看国产短视频的方法| 欧美交换配乱吟粗大25p| 欧美日韩国产在线观看免费| 美女偷拍一区二区三区| 国产精品一区二区三区卡| 狠狠色噜噜狠狠狠狠米奇777| 亚洲国产精品久久久久秋霞1| 丰满人妻一区二区三区免费| 国产一区国产二区亚洲精品| 极品av麻豆国产在线观看| 久久久久欧洲AV成人无码国产| 色综久久综合桃花网国产精品| 精品亚洲一区二区区别在线观看| 一本一道波多野结衣av中文 | 久久天天躁狠狠躁夜夜avapp| 亚洲一区中文字幕在线电影网| 手机免费日韩中文字幕| 少妇一区二区三区久久| 无码乱人伦一区二区亚洲一| 免费一级肉体全黄毛片| 久久精品国产福利亚洲av| 强奸乱伦影音先锋| 越南女子杂交内射bbwbbw| 日韩av无卡无码午夜观看| 深夜一区二区三区视频在线观看| 久久久av波多野一区二区| 欧美色综合高清视频在线| 在线看片免费人成视久网不卡| 妃光莉中文字幕一区二区| 麻豆一区二区99久久久久| 国产传媒在线视频| 久久综合国产精品一区二区| 久久久久久亚洲av无码蜜芽| 囯产精品无码va一区二区| 天堂av国产一区二区熟女人妻|