宋說講，孔德順，韋軼華

（六盤水師范學(xué)院化學(xué)與材料工程學(xué)院，貴州 六盤水 553004）

近年來，我國鋁土礦資源越來越少。從東南亞等國家進(jìn)口的鋁土礦含鐵量較高，在提取氧化鋁之后產(chǎn)生的赤泥為高鐵赤泥。為實(shí)現(xiàn)高鐵赤泥綜合利用，對高鐵赤泥的應(yīng)用研究也越來越多。王洪等［1］將高鐵赤泥直接還原制備珠鐵；高建陽等［2］利用磁化和磁選的方法從高鐵赤泥中分選鐵精礦；王月嬌等［3］采用堿介質(zhì)濕法處理高鐵赤泥，脫除鈉硅渣，使氧化鐵富集；房永廣等［4］采用高梯度磁選方法獲得鐵精礦。以上研究對于高鐵赤泥的工業(yè)化應(yīng)用還有較遠(yuǎn)的距離，且成本較高，經(jīng)濟(jì)效益不被看好。

采用浮選方法［5-6］從高鐵赤泥中富集氧化鐵，使用較少的捕收劑，常溫條件下就可以實(shí)現(xiàn)氧化鐵富集，且較易達(dá)到鐵礦石的指標(biāo)要求。該方法成本低廉，富集效果明顯，被認(rèn)為是較有工業(yè)化前景的研究方向之一。

1 實(shí)驗

1.1 實(shí)驗原料

高鐵赤泥為內(nèi)蒙古某氧化鋁廠提供；六次甲基四胺（AR），鄭州裕達(dá)化工有限公司；亞甲基雙丙烯酰胺（AR），南京品有道化工科技有限公司；油酸鈉，成都金山化學(xué)試劑有限公司；氫氧化鈉（AR），成都金山化學(xué)試劑有限公司；硫酸（AR），上海蘇懿通用化學(xué)試劑廠。

1.2 實(shí)驗設(shè)備

CTFX-1.0型浮選機(jī)，徐州威科科技有限公司；101型電熱鼓風(fēng)干燥箱，貴州科輝科學(xué)器材有限公司；TD-2500X射線衍射儀，丹東通達(dá)儀器有限公司。

1.3 實(shí)驗過程

1）稱取所需試樣置入燒杯加少量水?dāng)嚢?，使試樣充分潤濕后全部加入浮選槽，并向浮選槽加水至第1道標(biāo)線。2）關(guān)閉進(jìn)氣閥，開動攪拌機(jī)構(gòu)開關(guān)，待礦漿攪拌均勻后，加水至第2道標(biāo)線。3）用電子天平稱取計算出的藥劑量，加蒸餾水溶解后放置備用。4）向礦漿中加入所需量的捕收劑，攪拌2min。5）向礦漿中加入所需量的起泡劑，攪拌30 s后，打開充氣開關(guān)向礦漿中充氣，隨即開啟刮泡機(jī)構(gòu)刮取泡沫并全部接取。6）隨著浮選的進(jìn)行，浮選槽中的液位會逐漸降低。為了保證均勻刮泡，需要用洗瓶不斷補(bǔ)加清水，同時沖洗粘附在攪拌軸、槽壁上的顆粒。補(bǔ)加清水量以不積壓泡沫、不刮水為準(zhǔn)。7）待無泡沫或泡沫基本為水泡后，關(guān)閉充氣閥，停機(jī)。邊壁黏附的顆粒沖入槽中，溢流口及刮板上的顆粒沖入精礦。8）將分選產(chǎn)品過濾、脫水，烘干至恒重，冷卻至室溫后稱重，并制樣、分析化驗。

1.4 浮選產(chǎn)品含鐵量的測定

將浮選產(chǎn)品（精礦和尾礦）從烘箱中取出稱量質(zhì)量后，分別取一定的量，用研缽研磨后備用。按照上述還原焙燒后含鐵量的測定方法，逐步進(jìn)行，最后測出含鐵量。

2 結(jié)果討論

2.1 高鐵赤泥中鐵物相組成

高鐵赤泥的XRD如圖1所示。從圖1中看出，高鐵赤泥的晶型結(jié)構(gòu)主要有三氧化二鐵、四氧化三鐵和硅鐵礦等晶型物質(zhì)組成。除晶型物質(zhì)外，還有非晶型物質(zhì)存在。這些非晶型物質(zhì)為無定型的二氧化硅以及晶型不好的鐵氧化物碎片等。這些結(jié)構(gòu)對高鐵赤泥的浮選具有重要的參考作用。

圖1 高鐵赤泥中的鐵物相組成Fig.1 Composition of iron phase in iron-rich red mud

2.2 亞甲基雙丙烯酰胺（MBA）對高鐵赤泥的影響

取高鐵赤泥500g與水配制成一定濃度的漿液，向漿液中加入0.2%捕收劑MBA和適量的起泡劑，在浮選機(jī)機(jī)中進(jìn)行濕法浮選，所得鐵精礦及尾礦的回收率和品位如表1所示。

表1 亞甲基雙丙烯酰胺浮選高鐵赤泥的產(chǎn)率和回收率Tab.1 Yield and recovery of methylene diacrylamide flotation ironrich mud

可以看出，所得鐵精礦回收率為53.04%，回收率較高；鐵品位由30.56%提高到46.93%。尾礦回收率為65.80%，其品位為22.15%，與原礦品位相比降幅不大。說明單純以MBA作為捕收劑進(jìn)行浮選，不能將鐵從尾礦中很好地分離出來。

2.3 六次甲基四胺對高鐵赤泥的影響

取高鐵赤泥500g與水配制成一定濃度的漿液，向漿液中加入0.2%捕收劑六次甲基四胺和適量的起泡劑，在浮選機(jī)機(jī)中進(jìn)行濕法浮選，所得鐵精礦及尾礦的回收率和品位如表2所示。

表2 六次甲基四胺浮選高鐵赤泥的產(chǎn)率和回收率Tab.2 Yield and recovery of hexamethylenetetramine flotation ironrich mud

可以看出，所得鐵精礦回收率為23.54%，回收率較低；鐵品位由28.89%提高到42.72%。尾礦回收率為83.85%，其品位為26.49%，與原礦品位相比降幅不大。說明單純以六次甲基四胺作為捕收劑進(jìn)行浮選，也不能將鐵從尾礦中很好地分離出來。

2.4 淀粉對高鐵赤泥的影響

取高鐵赤泥500g與水配制成一定濃度的漿液，向漿液中加入0.2%捕收劑淀粉和適量的起泡劑，在浮選機(jī)機(jī)中進(jìn)行濕法浮選，所得鐵精礦及尾礦的回收率和品位如表3所示。

表3 淀粉浮選高鐵赤泥的產(chǎn)率和回收率Tab.3 Yield and recovery of starch flotation iron-rich mud

可以看出，所得鐵精礦回收率為32.62%，回收率較高；鐵品位由29.16%提高到43.84%。尾礦回收率為76.55%，其品位為25.08%，與原礦品位相比降幅不大。說明單純以淀粉作為捕收劑進(jìn)行浮選，也不能將鐵從尾礦中很好地分離出來。

2.5 復(fù)合浮選劑（亞甲基雙丙烯酰胺+淀粉）的影響

取高鐵赤泥500g與水配制成一定濃度的漿液，向漿液中加入0.2%捕收劑復(fù)合浮選劑和適量的起泡劑，在浮選機(jī)機(jī)中進(jìn)行濕法浮選，所得鐵精礦及尾礦的回收率和品位如表4所示。

表4亞甲基雙丙烯酰胺+淀粉浮選高鐵赤泥的產(chǎn)率和回收率Tab.4 Yield and recovery of methylene diacrylamide and starch flotation iron-rich mud

可以看出，所得鐵精礦回收率為74.64%，回收率較高；鐵品位由28.75%提高到49.81%。尾礦回收率為56.43%，其品位為13.10%，與原礦品位相比降幅較大。說明以復(fù)合浮選劑作為捕收劑進(jìn)行浮選，能夠顯著提高精礦中鐵的品位和精礦的回收率，也可以將鐵從尾礦中很好地分離出來。

2.6 反浮選劑（油酸鈉）對高鐵赤泥的影響

取高鐵赤泥500g與水配制成一定濃度的漿液，向漿液中加入0.2%捕收劑油酸鈉和適量的起泡劑，在浮選機(jī)機(jī)中進(jìn)行濕法浮選，所得鐵精礦及尾礦的回收率和品位如表5所示。

表5 反浮選劑（油酸鈉）浮選高鐵赤泥的產(chǎn)率和回收率Tab.5 Yield and recovery of reverse flotation agent（sodium oleate）flotation iron-rich mud

可以看出，所得鐵精礦回收率為78.84%，回收率較高；鐵品位由29.82%提高到51.54%。尾礦回收率為53.79%，其品位為11.86%，與原礦品位相比降幅較大。說明反浮選劑作為捕收劑進(jìn)行浮選，比浮選劑的浮選效果好。如果優(yōu)選浮選劑進(jìn)行配合二級浮選，就能夠?qū)㈣F從尾礦中很好地分離出來。

3 結(jié)論

1）高鐵赤泥的晶型結(jié)構(gòu)主要有三氧化二鐵、四氧化三鐵和硅鐵礦等晶型物質(zhì)組成。除晶型物質(zhì)外，還有非晶型物質(zhì)存在。2）采用幾種浮選劑對高鐵赤泥進(jìn)行浮選，發(fā)現(xiàn)六次甲基四胺、淀粉作為浮選劑對提高鐵的品位有一定的提高，但提高幅度不大；而浮選劑亞甲基雙丙烯酰胺浮選效果較好，但是仍達(dá)不到生產(chǎn)的要求。3）復(fù)合浮選劑亞甲基雙丙烯酰胺+淀粉進(jìn)行浮選比單浮選劑效果好，對鐵的品位和回收率都有很大提高，但是離生產(chǎn)要求還有一定距離。4）采用反浮選劑油酸鈉進(jìn)行浮選，對鐵的品位和回收率進(jìn)一步提高，說明采用反浮選劑較好。反浮選后，能夠?qū)㈣F的品位大大提高，可以滿足生產(chǎn)指標(biāo)的要求或作為原料添加在鐵礦石中。