李慶鵬, 白 倩, 張 璧

(1. 大連理工大學(xué), 精密與特種加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 遼寧 大連 116024) (2. 南方科技大學(xué) 機(jī)械與能源工程系, 廣東 深圳 518055)

單晶硅片是集成電路制造過程中應(yīng)用最廣泛的襯底材料，其表面的完整性直接影響其制作的器件的性能、成品率以及使用壽命等[1-2]。但單晶硅片在磨削過程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生幾微米至幾十微米的亞表面微裂紋損傷層，這將直接影響到其后續(xù)加工的效率及質(zhì)量等[3-4]。亞表面損傷層要在后續(xù)加工過程中被去除，這無疑增加了硅片的制造成本，降低了效率[5]。因此，為了快速去除磨削產(chǎn)生的硅片亞表面損傷層并提高效率，準(zhǔn)確獲得磨削后產(chǎn)生的亞表面微裂紋損傷層信息，對(duì)后續(xù)加工具有重要的指導(dǎo)意義。

截至目前，對(duì)單晶硅片亞表面微裂紋分布檢測(cè)的研究較多，但大多都采用有損方法進(jìn)行。YOUNG等[6]采用分步腐蝕法對(duì)單晶硅片不同深度處的亞表面微裂紋進(jìn)行觀測(cè)，發(fā)現(xiàn)亞表面微裂紋沿深度方向逐漸減少。徐宗勝[7]對(duì)單晶硅片不同深度范圍的亞表面微裂紋進(jìn)行觀測(cè)統(tǒng)計(jì)，得出微裂紋密度沿深度遞減的結(jié)論。雖然有損檢測(cè)工藝比較成熟，但會(huì)對(duì)被檢硅片造成破壞，且操作費(fèi)時(shí)費(fèi)力，只能局部檢測(cè)。因此，提出單晶硅片亞表面微裂紋的無損檢測(cè)方法，已成為降低硅片制造成本、提高器件可靠性等的迫切需求。

無損檢測(cè)方法包括掃描聲學(xué)顯微鏡檢測(cè)[8]、光學(xué)相干檢測(cè)[9]、激光散射檢測(cè)[10]、偏振激光散射檢測(cè)[11]等，可以檢測(cè)樣品的全局裂紋，檢測(cè)效率高，且適合集成到生產(chǎn)線上進(jìn)行在線檢測(cè)。但大部分無損檢測(cè)方法可靠性較差，容易受其他因素干擾。如在掃描聲學(xué)顯微鏡檢測(cè)、光學(xué)相干檢測(cè)和激光散射檢測(cè)中，硅片表面粗糙度嚴(yán)重影響其亞表面微裂紋的檢測(cè)[9]。而偏振激光散射檢測(cè)法不同，其表面散射光與入射光的偏振狀態(tài)基本保持一致，但亞表面微裂紋散射光的偏振狀態(tài)與入射光的偏振狀態(tài)明顯不同，通過偏振光學(xué)元件可將亞表面微裂紋散射的光從被檢光中分離出來，進(jìn)而排除硅片表面粗糙度等的影響，實(shí)現(xiàn)對(duì)其亞表面微裂紋的無損、準(zhǔn)確檢測(cè)[11]。LU等[12-13]對(duì)激光散射檢測(cè)亞表面損傷進(jìn)行了相關(guān)研究，證明了其可行性，但缺乏亞表面微裂紋密度及穩(wěn)定性檢測(cè)等方面的內(nèi)容。因此，偏振激光散射檢測(cè)方式在理論上可靠度較高、應(yīng)用前景廣闊，為了更好地應(yīng)用，有必要對(duì)其進(jìn)行更深入的研究。

采用偏振激光散射法無損檢測(cè)硅片的亞表面微裂紋，得到對(duì)應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度，再利用有損檢測(cè)方式對(duì)硅片亞表面微裂紋損傷體積密度進(jìn)行定量測(cè)量，建立檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋體積密度之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系，并通過試驗(yàn)驗(yàn)證偏振激光散射檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

1 試驗(yàn)研究方案

1.1 硅片制備

采用超精密磨床(VG401 MKII，OKAMOTO,日本)對(duì)硅片進(jìn)行磨削加工。試驗(yàn)時(shí)，將硅片安裝在旋轉(zhuǎn)工作臺(tái)的真空吸盤上，裝夾硅片時(shí)使硅片的中心與工作臺(tái)的中心重合，杯型砂輪的磨料層邊緣通過硅片的中心位置；且杯型砂輪和硅片以相反的方向繞各自的軸旋轉(zhuǎn)，同時(shí)砂輪作軸向進(jìn)給對(duì)硅片進(jìn)行磨削。試驗(yàn)用杯型砂輪為磨粒尺寸約25 μm的樹脂結(jié)合劑金剛石砂輪，試驗(yàn)工件為直徑φ200 mm的P型(100)面單晶硅片。硅片的磨削試驗(yàn)參數(shù)如表1所示。

表1 磨削參數(shù)

1.2 亞表面微裂紋的偏振激光散射檢測(cè)

采用偏振激光散射方式進(jìn)行硅片亞表面微裂紋的無損檢測(cè)，目的是得到硅片磨削后檢測(cè)位置處的亞表面微裂紋檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度，其原理如圖1所示：激光器發(fā)射偏振平行激光(激光波長(zhǎng)914 nm，功率27 mW)，光斑直徑約為3 mm，經(jīng)過偏振分光鏡PBS分光后由反光鏡照射到單晶硅片上，激光束在硅片表面產(chǎn)生散射和透射；透射進(jìn)入硅片的激光在亞表面微裂紋內(nèi)發(fā)生散射，亞表面散射光的偏振狀態(tài)與檢測(cè)用入射激光的偏振狀態(tài)不同，再經(jīng)過PBS分光后由偏光鏡照射到探測(cè)器上，只有亞表面微裂紋內(nèi)產(chǎn)生的散射光被光電探測(cè)器接收，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，并輸出對(duì)應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度。另外，檢測(cè)時(shí)使入射激光的偏振方向平行或者垂直于磨紋方向，以消除殘余應(yīng)力對(duì)檢測(cè)信號(hào)的影響，從而準(zhǔn)確獲得入射激光照射位置處硅片的亞表面微裂紋信息[11]。檢測(cè)時(shí)，在硅片上取大小為10 mm×10 mm的樣品，并在樣品上隨機(jī)選取20個(gè)位置進(jìn)行檢測(cè)得到其檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度，取其平均值為最終結(jié)果。

圖1 偏振激光散射檢測(cè)裝置及原理

偏振激光散射檢測(cè)信號(hào)如圖2所示，檢測(cè)信號(hào)波動(dòng)是因?yàn)闄z測(cè)信號(hào)被外界條件(溫度、濕度、噪聲等)干擾。取圖2中縱軸最大最小電壓值的均值作為對(duì)應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度值，其值為0.41 mV，表明被磨削硅片在該處的亞表面微裂紋對(duì)應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度為0.41 mV。為了得到檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亞表面微裂紋信息，需要結(jié)合有損檢測(cè)方式進(jìn)行定量處理，從而確定檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋信息之間的關(guān)系。

圖2 偏振激光散射檢測(cè)信號(hào)

1.3 亞表面微裂紋的有損檢測(cè)

針對(duì)硅片磨削產(chǎn)生的亞表面微裂紋，采用分步腐蝕法從硅片磨削表面開始向下對(duì)亞表面微裂紋進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)原理是基于硅片缺陷引起的局部應(yīng)力場(chǎng)使其腐蝕速率加快，出現(xiàn)腐蝕速率差，從而使顯微鏡下的缺陷處與完美處圖像形成明暗對(duì)比[14]。有損檢測(cè)的主要方式是利用研磨拋光機(jī)對(duì)硅片表面進(jìn)行拋光剝層處理，以去除不同厚度的損傷層，而不會(huì)產(chǎn)生新的微裂紋[15]，其拋光參數(shù)如表2所示；再通過擇優(yōu)腐蝕使硅片亞表面微裂紋暴露出來，從而在光學(xué)顯微鏡下觀測(cè)到不同深度下的亞表面微裂紋圖像。

表2 拋光參數(shù)

分步腐蝕法檢測(cè)原理如圖3所示。在硅片拋光剝層過程中，保持表2中的拋光參數(shù)不變，根據(jù)不同拋光時(shí)間的硅片試樣表面高度差，得到硅片拋光去除速率約為0.1 μm/min。因此，每次對(duì)硅片試樣拋光10 min，實(shí)現(xiàn)1 μm的硅片表面去除量；再采用“楊氏”溶液(H2O∶49%HF∶CrO3=500 mL∶500 mL∶75 g)[16]進(jìn)行擇優(yōu)腐蝕，使硅片亞表面微裂紋暴露出來，在顯微鏡下進(jìn)行觀測(cè)；后依次進(jìn)行“10 min拋光剝層→腐蝕→觀測(cè)”工序，直至一定深度下，腐蝕處理后觀測(cè)不到微裂紋，說明達(dá)到了硅片的基體無損位置。

在檢測(cè)過程中，觀測(cè)到了不同深度下的硅片亞表面微裂紋。為了定量表征硅片磨削面下不同深度處的微裂紋損傷程度，對(duì)不同深度處的亞表面微裂紋顯微觀測(cè)圖像進(jìn)行二進(jìn)制閾值處理，將圖像區(qū)域內(nèi)的微裂紋設(shè)置為黑色，非裂紋基體設(shè)置為白色，可以得到微裂紋總面積與圖像總面積的比值，作為是該深度處的亞表面微裂紋面積密度[17]。另外，由于硅片亞表面微裂紋在剝層及腐蝕處理后張開，在硅片中占有一定空間，在這種情況下，將一定深度損傷層內(nèi)的微裂紋總體積與基體總體積的比值作為該深度損傷層的微裂紋體積密度。由于有損檢測(cè)直接得到的是微裂紋面積密度，而無損檢測(cè)得到的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度是偏振激光在亞表面總微裂紋內(nèi)散射產(chǎn)生的，對(duì)應(yīng)微裂紋體積密度。因此，為了建立無損檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與微裂紋體積密度之間的聯(lián)系，需要得到微裂紋面積密度與微裂紋體積密度之間的關(guān)系，這將通過試驗(yàn)構(gòu)建微裂紋面積密度和微裂紋深度的關(guān)系來進(jìn)行。

圖3 分步腐蝕法檢測(cè)原理示意圖

由于檢測(cè)過程中需要化學(xué)腐蝕使亞表面微裂紋暴露出來，而腐蝕時(shí)間對(duì)微裂紋面積密度統(tǒng)計(jì)有很大影響。因此，要研究腐蝕時(shí)間對(duì)亞表面微裂紋面積密度統(tǒng)計(jì)的影響。在溫度與濕度等外界條件保持不變的條件下，觀測(cè)的同一試樣亞表面微裂紋在不同腐蝕時(shí)間下的變化如圖4所示。

圖4中：當(dāng)腐蝕時(shí)間小于20 s時(shí)，亞表面微裂紋未能顯露；延長(zhǎng)腐蝕時(shí)間，微裂紋逐漸暴露，且微裂紋面積密度逐漸增大；當(dāng)腐蝕時(shí)間大于40 s時(shí)，微裂紋擴(kuò)展甚至材料脫落，影響統(tǒng)計(jì)結(jié)果。通過多組樣品的試驗(yàn)觀測(cè)發(fā)現(xiàn)：當(dāng)腐蝕時(shí)間為30 s時(shí)，亞表面微裂紋充分暴露,不會(huì)發(fā)生剝落現(xiàn)象，且同樣參數(shù)下的微裂紋面積密度沒有太大變化。因此，在試驗(yàn)中選擇30±2 s的腐蝕時(shí)間，對(duì)不同深度下的亞表面微裂紋層進(jìn)行腐蝕并觀測(cè)統(tǒng)計(jì)。

圖4 腐蝕時(shí)間對(duì)亞表面微裂紋面積密度觀測(cè)的影響

2 結(jié)果與討論

2.1 理論分析及模型建立

為了確定檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與硅片磨削后的亞表面微裂紋體積密度之間的關(guān)系，將偏振激光散射法與分步腐蝕法結(jié)合起來，對(duì)亞表面微裂紋進(jìn)行腐蝕及檢測(cè)。具體方式為：對(duì)拋光剝層后的硅片直接進(jìn)行偏振激光散射無損檢測(cè)，得到該深度下全部亞表面微裂紋的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度，再經(jīng)過腐蝕處理得到該層對(duì)應(yīng)的亞表面微裂紋面積密度；通過依次進(jìn)行“拋光剝層→無損檢測(cè)→有損檢測(cè)”工序，得到不同深度處的亞表面微裂紋面積密度和該深度下全部亞表面微裂紋的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度；當(dāng)剝層達(dá)到一定深度后，亞表面微裂紋全部被去除，即達(dá)到基體位置，此時(shí)亞表面微裂紋面積密度降為0，檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度也為0。

硅片樣品的檢測(cè)結(jié)果如圖5所示。由圖5可知：硅片磨削的亞表面微裂紋面積密度隨拋光剝層去除深度增加而遞減，由63%逐漸降為0；且不同深度下的全部亞表面微裂紋的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度也呈遞減分布，由0.41 mV逐漸降為0 。另外，由圖5還可知：硅片單位深度下拋光剝層前后的亞表面微裂紋面積密度存在差異，為了簡(jiǎn)化研究，取兩者的平均值作為相應(yīng)單位深度(h=1 μm)下的微裂紋面積密度，該微裂紋面積密度在數(shù)值上與剝層前檢測(cè)面以下單位深度損傷層的微裂紋體積密度相等。

為了排除不同微裂紋深度對(duì)檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度的影響，需要得到相同深度不同密度的微裂紋層對(duì)應(yīng)的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度。為了簡(jiǎn)化計(jì)算，將各散射光束假設(shè)為非相干光束，則各散射光束的光強(qiáng)可以直接相加[18]。如圖3所示，若磨削面的散射光強(qiáng)度為I0，拋光剝層1 μm后的散射光強(qiáng)度為I1，以此類推，深度h處的散射光強(qiáng)度為Ih，則(I0-I1)可表征為表面以下1 μm處的微裂紋層產(chǎn)生的散射光強(qiáng)度；同理，(Ih-Ih+1)可表征為深度h以下單位深度1 μm處的微裂紋層產(chǎn)生的散射光強(qiáng)度；再根據(jù)對(duì)應(yīng)深度處的亞表面微裂紋體積密度，即可建立檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋體積密度的聯(lián)系。

圖5 檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋面積密度沿深度的變化

圖6為單位厚度損傷層的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋面積密度的關(guān)系。從圖6可以看出：亞表面微裂紋面積密度越大，散射激光的檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度越大。對(duì)檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋面積密度之間進(jìn)行二次函數(shù)擬合，得到檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度I(mV)和亞表面微裂紋面積密度ρs(%)之間的關(guān)系式：

I=0.21×ρs2+0.08×ρs

(1)

當(dāng)有損檢測(cè)得到的微裂紋面積密度ρs為硅片剝層前后微裂紋面積密度的均值時(shí)，ρs在數(shù)值上與相應(yīng)單位深度損傷層的微裂紋體積密度ρv′相等，因此在單位深度損傷層內(nèi)，無損檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度I(mV)與ρv′(%)之間的關(guān)系式為：

I=0.21×ρv′2+0.08×ρv′

(2)

圖6 檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋面積密度的關(guān)系

在硅片磨削面無損檢測(cè)得到的總檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度I總，是由偏振激光在最大深度hmax的亞表面損傷層內(nèi)散射產(chǎn)生的。利用式(2)得到的ρv′是最大深度損傷層內(nèi)的裂紋總體積與單位深度損傷層體積的比值。因此，硅片磨削亞表面損傷層的總裂紋體積密度ρv與利用式(2)得到的ρv′有關(guān)系式：

(3)

另一方面，在用分步腐蝕法檢測(cè)亞表面微裂紋時(shí)，微裂紋處于張開狀態(tài)，取硅片拋光剝層前后微裂紋面積密度的平均值作為相應(yīng)深度的微裂紋面積密度，忽略微裂紋面積密度在單位深度(h=1 μm)范圍內(nèi)的變化，則整個(gè)硅片磨削產(chǎn)生的亞表面損傷層內(nèi)的微裂紋總體積密度ρv為：

(4)

式中:ρ0，ρ1…ρh為不同單位深度處的亞表面微裂紋面積密度。

2.2 試驗(yàn)驗(yàn)證

為了驗(yàn)證無損檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，另選其他同類硅片試樣在相同的檢測(cè)條件下進(jìn)行無損及有損檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果見圖7。圖7的線性趨勢(shì)與圖5的一致。

圖7 檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與亞表面微裂紋面積密度沿深度變化的試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)圖7的硅片在不同單位去除深度下的亞表面微裂紋面積密度ρ0，ρ1…ρh-1，以及圖7中的亞表面微裂紋的最大深度hmax(hmax=11 μm)，由式(4)可計(jì)算出有損檢測(cè)的亞表面微裂紋總體積密度為12.4%；同樣，由圖7可知無損檢測(cè)的信號(hào)強(qiáng)度為0.44 mV，根據(jù)式(2)、式(3)可得無損檢測(cè)的亞表面損傷層內(nèi)的微裂紋總體積密度為11.5%，二者相對(duì)誤差在10%以內(nèi)，表明偏振激光散射的無損檢測(cè)法可用于硅片亞表面微裂紋質(zhì)量的檢測(cè)。即通過檢測(cè)硅片選定位置處的信號(hào)強(qiáng)度和損傷層深度，就可以得到相應(yīng)的亞表面微裂紋體積密度，亞表面微裂紋體積密度越大，損傷程度越高，從而可快速比較不同位置處的磨削損傷程度。

雖然在有損檢測(cè)過程中，微裂紋檢測(cè)需要經(jīng)過一定條件的擇優(yōu)腐蝕，導(dǎo)致得到的微裂紋面積密度值會(huì)比實(shí)際值偏大，但不影響對(duì)硅片微裂紋的分布規(guī)律及不同位置處硅片損傷程度的比較。

2.3 討論

由于式(1)～式(4)是對(duì)P型(100)面單晶硅片在一定的磨削、拋光及腐蝕條件下進(jìn)行處理而獲得的，所以只適用于P型(100)面單晶硅片亞表面微裂紋的檢測(cè)，且在保證硅片加工質(zhì)量的前提下，適當(dāng)改變磨削、拋光及腐蝕參數(shù)時(shí)仍適用。即只需經(jīng)過磨削、拋光、腐蝕等系列工序一次，建立起該類硅片的微裂紋體積密度測(cè)定公式，就可用來測(cè)量該類硅片的微裂紋。但對(duì)于其他晶向、類型的不同硅片，則要重新進(jìn)行該系列工序，在得到該類硅片的微裂紋體積密度測(cè)定公式后再進(jìn)行應(yīng)用。換句話說，微裂紋體積密度測(cè)定公式是一對(duì)一的。

所以，對(duì)同類型的硅片，只需消耗硅片一次，建立起檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與其微裂紋體積密度的關(guān)系式，就可在后續(xù)的應(yīng)用中實(shí)現(xiàn)其微裂紋體積密度的測(cè)定，從而快速判斷硅片檢測(cè)位置處的磨削損傷程度，而不像有損檢測(cè)那樣，每次檢測(cè)都需要消耗硅片，且費(fèi)料、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，真正實(shí)現(xiàn)了精確、快速、無損檢測(cè)的目的。

另外，在此研究基礎(chǔ)上，再利用偏振激光聚焦方式對(duì)磨削損傷嚴(yán)重區(qū)域的亞表面微裂紋進(jìn)行細(xì)節(jié)檢測(cè)，有助于分析損傷產(chǎn)生的原因并改善其加工工藝。

3 結(jié)論

(1)對(duì)擇優(yōu)腐蝕處理后的單晶硅片亞表面微裂紋進(jìn)行研究，此時(shí)的微裂紋處于張開狀態(tài)，占有一定空間，在這種情況下采用亞表面微裂紋體積密度對(duì)硅片的磨削亞表面損傷程度進(jìn)行定量描述，其亞表面微裂紋體積密度越大，損傷程度越高。

(2)在分步腐蝕法檢測(cè)基礎(chǔ)上，利用偏振激光散射檢測(cè)方式對(duì)P型(100)面單晶硅片磨削的亞表面微裂紋進(jìn)行無損檢測(cè)，建立檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度與其亞表面微裂紋總體積密度之間的二次函數(shù)模型。結(jié)果表明：亞表面微裂紋總體積密度越大，偏振激光的散射程度越強(qiáng)，非相干散射光越多，檢測(cè)信號(hào)強(qiáng)度也越大。

(3)傳統(tǒng)的有損檢測(cè)方式下亞表面微裂紋的體積密度為12.4%，而偏振激光散射無損檢測(cè)得到的亞表面微裂紋體積密度為11.5%，二者相對(duì)誤差在10%以內(nèi)，因而后者實(shí)現(xiàn)了硅片亞表面裂紋質(zhì)量的精確、快速檢測(cè)，且不會(huì)破壞試樣。