劉 鑫， 張偉龍， 趙小軍， 譚松成， 段隆臣

(中國(guó)地質(zhì)大學(xué) 工程學(xué)院， 武漢 430074)

能源和礦產(chǎn)資源是支撐我國(guó)國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的支柱[1]。為了解決淺部資源逐漸枯竭的問題，近年來國(guó)家開始廣泛開展深部鉆探工作[2-4]。在深部巖心鉆探中，通常采用金剛石繩索取心鉆探技術(shù)[5-6]。金剛石鉆頭作為繩索取心鉆進(jìn)的切削工具，其性能對(duì)巖心鉆探的效率和成本起著決定性作用。

金剛石和鉆頭胎體配方以及熱壓工藝參數(shù)對(duì)金剛石鉆頭性能有關(guān)鍵影響。目前，人們對(duì)巖心鉆探金剛石鉆頭的胎體配方研究較多，已經(jīng)研制出了多種性能良好的配方體系[7-10]。其中，63號(hào)配方是已公開的巖心勘探鉆頭經(jīng)典胎體配方之一，也是一種WC-Cu基胎體配方，正在深部鉆探中廣泛應(yīng)用[7]。鉆頭熱壓燒結(jié)工藝通常都是憑實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，少量研究則主要是面向Fe-Cu基胎體的[11-14]，而對(duì)于高WC含量的Cu基胎體很少涉及。因此，研究一種WC-Cu基金剛石鉆頭通用配方下的最優(yōu)燒結(jié)工藝及其變化規(guī)律對(duì)提高鉆頭壽命和效率、降低鉆探成本具有重要意義。

通過設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)L16(45)，研究燒結(jié)溫度、燒結(jié)壓力、保溫時(shí)間和冷卻方式對(duì)WC-Cu基胎體抗彎強(qiáng)度、把持力、顯微硬度等力學(xué)性能的影響，優(yōu)選出合理的燒結(jié)工藝，從而提高WC-Cu基胎體的各項(xiàng)性能并推廣應(yīng)用。

1 試驗(yàn)準(zhǔn)備及試驗(yàn)方法

1.1 胎體配方設(shè)計(jì)

WC-Cu基胎體中以WC為骨架材料，663Cu、Ni和Mn為黏結(jié)材料。胎體配方和金屬粉末材料參數(shù)如表1所示。金剛石為中南鉆石有限公司ZND2280，粒度為35/40。

表1 胎體配方參數(shù)

1.2 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果

試驗(yàn)研究燒結(jié)溫度、燒結(jié)壓力、保溫時(shí)間和冷卻方式4種因素對(duì)胎體性能的影響，每種因素取4個(gè)水平。為了減少試驗(yàn)的盲目性和避免浪費(fèi)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)。采用L16(45)五因素四水平正交表，其中A表示燒結(jié)溫度，B表示燒結(jié)壓力，C表示保溫時(shí)間，D表示冷卻方式，E是統(tǒng)計(jì)誤差的空列。因素水平如表2所示，具體試驗(yàn)方案和試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。其中，σB表示純胎體抗彎強(qiáng)度均值，σD表示含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度均值。表3中E列的數(shù)字代表4個(gè)虛擬水平，用來計(jì)算空列誤差，無實(shí)際意義。

表2 試驗(yàn)因素水平表

1.3 試樣制備

試驗(yàn)時(shí)按照2∶1的球/料質(zhì)量比，將胎體粉末和金屬球放到三維球磨機(jī)中干混12 h，之后按照相應(yīng)的質(zhì)量將混好的粉末和金剛石混合均勻，最后進(jìn)行裝粉和熱壓燒結(jié)。胎體試樣制備流程如圖1所示，采用的熱壓燒結(jié)設(shè)備為SM-100A熱壓燒結(jié)機(jī)，具體的燒結(jié)參數(shù)如表2所示。其中，保溫爐200 ℃和400 ℃冷卻是將燒結(jié)出爐后的模具放到溫度為200 ℃和400 ℃的保溫爐中進(jìn)行隨爐冷卻。

圖1 試樣制備流程

1.4 試驗(yàn)內(nèi)容及結(jié)果

試樣制備完后先進(jìn)行打磨和拋光，隨后進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，具體的測(cè)試方法如下：先采用CTM2500型微機(jī)控制電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)測(cè)試試樣的抗彎強(qiáng)度，然后采用HV-1000型維氏硬度計(jì)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試。試樣規(guī)格為5 mm×5 mm×30 mm，且每組試驗(yàn)的試樣分為純胎體和含金剛石的胎體試樣。每組純胎體試樣為6塊，含金剛石的胎體試樣為3塊，重復(fù)試驗(yàn)以排除誤差。正交試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。含金剛石胎體試樣中金剛石濃度為25%，通過式(1)計(jì)算胎體把持力系數(shù)Q[15]。

(1)

其中：q為含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度下降率。

表3 正交試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)及結(jié)果

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

極差分析簡(jiǎn)單明了，便于推廣普及，但是不能將試驗(yàn)中由于試驗(yàn)條件改變而引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)同試驗(yàn)誤差引起的數(shù)據(jù)波動(dòng)區(qū)分開來[16]，因此需要對(duì)試驗(yàn)結(jié)果同時(shí)進(jìn)行極差和方差分析。顯著性檢驗(yàn)一般是用F檢驗(yàn)法來檢驗(yàn)樣本之間差異的顯著性，即用F值來判斷差異性。以下規(guī)定：

①當(dāng)F>F0.01時(shí)，影響極其顯著；

②當(dāng)F0.01≥F>F0.05時(shí)，影響顯著；

③當(dāng)F0.05≥F>F0.10時(shí)，有一定影響；

④當(dāng)F0.10≥F時(shí)，影響不大或者沒有影響。

2.1 純胎體抗彎強(qiáng)度

對(duì)胎體試樣的抗彎強(qiáng)度進(jìn)行方差和極差分析，結(jié)果如表4、表5所示，因素水平變化趨勢(shì)如圖2所示。

從表4可知：不同因素對(duì)抗彎強(qiáng)度的影響程度存在差異，經(jīng)查表得出臨界值F0.01(3,47)在4.13～4.31，F(xiàn)0.05(3,47)在2.76～2.84。對(duì)比臨界值可發(fā)現(xiàn)：燒結(jié)溫度A、燒結(jié)壓力B、保溫時(shí)間C、出爐方式D對(duì)抗彎強(qiáng)度影響的主次順序?yàn)锳>D>B>C，即燒結(jié)溫度對(duì)純胎體試樣的抗彎強(qiáng)度的影響極其顯著、燒結(jié)壓力和出爐方式對(duì)抗彎強(qiáng)度影響顯著，保溫時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度影響不顯著。

表4 純胎體抗彎強(qiáng)度方差分析

表5 純胎體抗彎強(qiáng)度極差分析

由圖2可以看出各因素水平變化對(duì)純胎體抗彎強(qiáng)度的影響規(guī)律：隨著燒結(jié)溫度的升高，試樣抗彎強(qiáng)度先增大后減小；隨著燒結(jié)壓力增大，抗彎強(qiáng)度先減小后增大再減小。從理論上分析，隨著燒結(jié)溫度的升高，胎體材料燒結(jié)致密化提高，導(dǎo)致胎體的抗彎強(qiáng)度增大，但同時(shí)溫度過高也會(huì)導(dǎo)致胎體出現(xiàn)過燒，從而對(duì)胎體性能產(chǎn)生不利影響。壓力增加到12 MPa時(shí)，抗彎強(qiáng)度下降；再增大燒結(jié)壓力，胎體中的氣體減少，胎體更加致密，試樣抗彎強(qiáng)度也得到增強(qiáng)。當(dāng)保溫時(shí)間超過3 min，胎體抗彎強(qiáng)度降低，這是因?yàn)楸貢r(shí)間過長(zhǎng)，晶粒過度生長(zhǎng)從而使抗彎強(qiáng)度下降?？绽浜捅貭t冷對(duì)胎體抗彎強(qiáng)度影響的差別不大，砂冷時(shí)抗彎強(qiáng)度明顯降低。砂冷、爐冷的冷卻時(shí)間比空冷的時(shí)間要長(zhǎng)，冷卻速度慢，晶粒有更充分的時(shí)間發(fā)展，使晶粒過度生長(zhǎng)，造成抗彎強(qiáng)度下降。但爐冷與砂冷不同，雖然冷卻時(shí)間延長(zhǎng)，但是這種冷卻方式同樣也對(duì)試樣進(jìn)行了熱處理，消除了內(nèi)應(yīng)力，所以胎體試樣的抗彎強(qiáng)度與空冷差別不大。

圖2 抗彎強(qiáng)度隨因素水平變化趨勢(shì)圖

從表5分析得出：A3B3C1D4為理論最優(yōu)組合，即燒結(jié)溫度960 ℃、燒結(jié)壓力16 MPa、保溫時(shí)間3 min、保溫爐400 ℃冷卻。正交試驗(yàn)表3中11號(hào)試驗(yàn)A3B3C1D1與理論最優(yōu)組合最接近，此時(shí)純胎體抗彎強(qiáng)度為983.33 MPa。

2.2 含金剛石的胎體抗彎強(qiáng)度

含金剛石的胎體試樣抗彎強(qiáng)度方差分析結(jié)果如表6所示，查表得臨界值F0.01(3,35)在4.31～4.51，F(xiàn)0.05(3,35)在2.84～2.92。F值與臨界值對(duì)比結(jié)果表明：各因素作用的主次順序?yàn)锳>D>B>C，即燒結(jié)溫度對(duì)含金剛石的胎體抗彎強(qiáng)度影響為極其顯著，出爐方式對(duì)其影響為顯著，燒結(jié)壓力和保溫時(shí)間對(duì)其影響不顯著。

表6 含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度方差分析

含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度的極差分析結(jié)果如表7所示，因素水平變化趨勢(shì)如圖3所示。從圖3 可看出：隨著燒結(jié)溫度的提高和燒結(jié)壓力的增大，含金剛石胎體試樣的抗彎強(qiáng)度呈先增大后減小的趨勢(shì)。燒結(jié)溫度對(duì)含金剛石的胎體試樣抗彎強(qiáng)度的影響與純胎體試樣相似。適當(dāng)提高燒結(jié)溫度會(huì)提高胎體的性能，但溫度過高會(huì)導(dǎo)致粉料流失從而降低胎體致密度，高溫也會(huì)使金剛石表面石墨化，造成含金剛石胎體試樣的抗彎強(qiáng)度下降?？绽浜蜕袄鋾r(shí)試樣抗彎強(qiáng)度十分接近，而試樣在保溫爐冷卻時(shí)抗彎強(qiáng)度明顯提高。分析認(rèn)為，與純胎體不同，胎體中加入金剛石，使得試樣的抗彎強(qiáng)度明顯降低。含金剛石胎體的抗彎強(qiáng)度主要依賴胎體和金剛石之間的結(jié)合強(qiáng)度，金屬胎體與金剛石的結(jié)合力主要由冷縮時(shí)的機(jī)械鑲嵌力組成，胎體試樣在一定溫度下的保溫爐冷卻時(shí)，改善了試樣內(nèi)部應(yīng)力，使機(jī)械鑲嵌力增大，從而提高胎體和金剛石的結(jié)合強(qiáng)度，所以試樣抗彎強(qiáng)度增大。

表7 含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度極差分析表

由表7得出：含金剛石胎體試樣的最佳理論工藝參數(shù)組合為A3B3C2D4，即燒結(jié)溫度960 ℃、燒結(jié)壓力16 MPa、保溫時(shí)間4 min、保溫爐400 ℃冷卻。正交試驗(yàn)表3中11號(hào)試驗(yàn)A3B3C1D1與理論最優(yōu)組合最接近，此時(shí)含金剛石胎體試樣抗彎強(qiáng)度為525.00 MPa。

圖3 含金剛石胎體抗彎強(qiáng)度隨因素水平變化趨勢(shì)

由圖2和圖3對(duì)比可知：在WC-Cu基胎體中加入金剛石顆粒后，胎體的抗彎強(qiáng)度有所下降，而把持力系數(shù)可側(cè)面反映試樣抗彎強(qiáng)度的降低程度。因?yàn)樘ンw把持力系數(shù)是由純胎體抗彎強(qiáng)度和含金剛石試樣的抗彎強(qiáng)度計(jì)算得來的，所以只對(duì)其進(jìn)行極差分析。

熱壓工藝參數(shù)對(duì)試樣把持力系數(shù)的極差分析如表8和圖4所示。由極差值R可知燒結(jié)壓力對(duì)把持力系數(shù)影響最大。從圖4可以看出：隨著燒結(jié)溫度提高、燒結(jié)壓力增大和保溫時(shí)間延長(zhǎng)，把持力系數(shù)呈先增后減的趨勢(shì)；隨著冷卻時(shí)間的延長(zhǎng)，由空冷變?yōu)樯袄鋾r(shí)把持力系數(shù)明顯增大，之后隨冷卻時(shí)間延長(zhǎng)增大不明顯。

表8 把持力系數(shù)極差分析

2.3 維氏硬度

純胎體試樣的硬度方差分析如表9所示。經(jīng)查表得知F0.01(3,77)在4.79～4.98，F(xiàn)0.05(3,77)在2.68～2.76。對(duì)比表9中的F值可知：各因素作用的主次順序?yàn)锳>C>B>D，燒結(jié)溫度、燒結(jié)壓力、保溫時(shí)間對(duì)純胎體試樣維氏硬度影響極其顯著，冷卻方式對(duì)試樣硬度影響不顯著。

圖4 把持力系數(shù)隨因素水平變化趨勢(shì)

表9 純胎體硬度方差分析

試樣的硬度極差分析結(jié)果如表10所示，因素水平變化趨勢(shì)如圖5所示。圖5中：相比其他2種因素，燒結(jié)溫度和保溫時(shí)間對(duì)硬度的影響更加明顯。隨著燒結(jié)溫度的升高，胎體硬度先增后減，與抗彎強(qiáng)度隨燒結(jié)溫度的變化規(guī)律在一定程度上相似。這是因?yàn)殡S著溫度升高，液相成分增多，胎體更加致密；但溫度過高，液相成分過多會(huì)造成其流失，從而影響胎體性能。保溫時(shí)間3 min為最佳，延長(zhǎng)保溫時(shí)間易導(dǎo)致晶粒過度生長(zhǎng)，會(huì)降低胎體性能。

由表10可知：純胎體硬度最優(yōu)理論燒結(jié)工藝為A3B4C1D1，即燒結(jié)溫度960 ℃、燒結(jié)壓力20 MPa、保溫時(shí)間3 min、冷卻方式為空冷。正交試驗(yàn)表3中12號(hào)試驗(yàn)A3B4C2D1與最優(yōu)組合最接近，此時(shí)純胎體的硬度為438.80 HV。

表10 純胎體硬度(HV)極差分析

圖5 純胎體硬度隨因素水平變化趨勢(shì)

2.4 討論

從表5可知，熱壓工藝參數(shù)為A3B3C1D4，即燒結(jié)溫度為960 ℃、燒結(jié)壓力為16 MPa、保溫時(shí)間為3 min、冷卻方式為400 ℃保溫爐冷時(shí)的純胎體有著較高的抗彎強(qiáng)度。從表7可得：在熱壓工藝A3B3C2D4下，金剛石胎體試樣有著較高的抗彎強(qiáng)度，保溫時(shí)間為C1即3 min時(shí)與C2即4 min時(shí)的抗彎強(qiáng)度只相差2%(11 MPa)，同時(shí)較短的保溫時(shí)間也降低了成本。由表10可知：純胎體硬度最優(yōu)燒結(jié)工藝為A3B4C1D1，燒結(jié)壓力為B3即16 MPa與B4即20 MPa時(shí)的維氏硬度相差3.9%(15 HV)；冷卻方式為D1即空冷與D4保溫爐400 ℃冷卻時(shí)的維氏硬度只相差0.2%(1 HV)。綜合起來，最優(yōu)的理論熱壓燒結(jié)參數(shù)為A3B3C1D4，即溫度為960 ℃、燒結(jié)壓力為16 MPa、保溫時(shí)間為3 min、冷卻方式為400 ℃保溫爐冷時(shí)，純胎體有著較高的抗彎強(qiáng)度和顯微硬度，含金剛石胎體有較高的抗彎強(qiáng)度。本次正交試驗(yàn)中A3B3C1D4與最優(yōu)燒結(jié)參數(shù)最接近，此時(shí)純胎體抗彎強(qiáng)度為983.33 MPa，硬度為437.40 HV；金剛石胎體試樣抗彎強(qiáng)度為525.00 MPa。

3 結(jié)論

(1)燒結(jié)溫度(A)、燒結(jié)壓力(B)、保溫時(shí)間(C)、出爐方式(D)對(duì)不同胎體力學(xué)性能影響的顯著程度不同，對(duì)純胎體和含金剛石的胎體抗彎強(qiáng)度影響的主次順序均為A>D>B>C；對(duì)純胎體維氏硬度影響的主次順序?yàn)锳>C>B>D。

(2)最優(yōu)理論燒結(jié)參數(shù)為A3B3C1D4，即燒結(jié)溫度960 ℃、燒結(jié)壓力16 MPa、保溫時(shí)間3 min、冷卻方式400 ℃保溫爐冷。與理論最優(yōu)工藝參數(shù)最為接近的試驗(yàn)結(jié)果為純胎體抗彎強(qiáng)度為983.33 MPa，硬度為437.40 HV；金剛石胎體試樣抗彎強(qiáng)度為525.00 MPa。