王 新,陳 亮,徐 捷,穆寶忠

(同濟(jì)大學(xué) 物理科學(xué)與工程學(xué)院，上海 200092)

X射線熒光分析(X-ray fluorescence analysis, XRF)技術(shù)是利用初級(jí)X射線光子激發(fā)待測(cè)樣品中的原子，使之產(chǎn)生熒光(次級(jí)X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)形態(tài)研究的方法，在地質(zhì)礦產(chǎn)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、材料科學(xué)、人文考古和公共安全等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用[1]. XRF分析也是大學(xué)物理理論和實(shí)驗(yàn)教學(xué)的重要內(nèi)容[2].

目前，傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室使用的X射線熒光光譜儀采用直接輻照的方式，即利用放射源或X射線光管發(fā)出的初級(jí)X射線直接照射樣品，產(chǎn)生的熒光光子由閃爍體計(jì)數(shù)器(波長(zhǎng)色散型)或能譜探測(cè)器(能量色散型)接收. 若采用直接輻照的方式進(jìn)行微區(qū)X射線熒光分析(μXRF)，則需要用直徑約百微米的針孔來限制光束的輻照范圍，從而針對(duì)微小區(qū)域進(jìn)行熒光光譜分析. 因此，輻照樣品的X射線光通量很低，導(dǎo)致光譜信噪比差且檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng). 近些年來，隨著技術(shù)的發(fā)展，高性能X射線聚焦系統(tǒng)(X-ray focusing system, XFS)，例如KB[3]，Montel[4]，G?bel[5]聚焦系統(tǒng)及毛細(xì)管透鏡[6]等，在XRF領(lǐng)域獲得應(yīng)用，提高了光譜的信噪比. 例如，利用KB聚焦鏡(單塊反射鏡長(zhǎng)度可達(dá)幾十cm甚至更大)將同步輻射的平行光束聚焦到約1 μm尺度，可以對(duì)許多物質(zhì)進(jìn)行μXRF分析，將μXRF提升到了新臺(tái)階[7]. 但是，該類XFS的研制技術(shù)難度大且儀器價(jià)格很昂貴，因此，多用于同步輻射、加速器等超大型科學(xué)裝置上，還很難普及應(yīng)用[8-9].

因此，針對(duì)XRF光譜信噪比低且耗時(shí)長(zhǎng)的問題，本文開展了KB型X射線微聚焦光學(xué)系統(tǒng)的研究. 提出了“長(zhǎng)物距、短像距”的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦KB構(gòu)型，設(shè)計(jì)了KB聚焦系統(tǒng)的光學(xué)結(jié)構(gòu)以及反射鏡薄膜，實(shí)現(xiàn)了約2×10-6的集光效率，較直徑100 μm針孔提高了1個(gè)數(shù)量級(jí). 利用KB系統(tǒng)開展了X射線聚焦實(shí)驗(yàn)，獲得了高亮度的微焦點(diǎn).

1 KB聚焦系統(tǒng)

通過聚焦系統(tǒng)收集由輻射源(X射線光管或放射源)發(fā)出的初級(jí)X射線，聚焦到樣品，可以在樣品表面獲得尺度很小的高亮度光斑. 由初級(jí)X射線激發(fā)出的熒光光子再由閃爍體計(jì)數(shù)器或能譜探測(cè)器收集，從而形成熒光光譜進(jìn)行物質(zhì)分析，如圖1所示. 因此，高集光效率的聚焦系統(tǒng)是開展μXRF研究的關(guān)鍵.

KB結(jié)構(gòu)的光學(xué)系統(tǒng)由子午和弧矢2塊球面或柱面反射鏡構(gòu)成，消除了掠入射條件下單塊反射鏡存在的嚴(yán)重像散，實(shí)現(xiàn)了子午和弧矢方向上光束的成像或聚焦，如圖2所示. KB光學(xué)系統(tǒng)多用于高分辨X射線成像，可實(shí)現(xiàn)小于10 μm分辨率的成像，主要用于ICF診斷領(lǐng)域[10]. KB聚焦系統(tǒng)主要應(yīng)用于同步輻射裝置，采用大型反射鏡對(duì)平行X射線束進(jìn)行聚焦. 由于實(shí)驗(yàn)室XRF采用的輻射源均為點(diǎn)光源，因此，基于“點(diǎn)對(duì)點(diǎn)”聚焦的需求，在常規(guī)KB成像結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)了“長(zhǎng)物距、短像距”的構(gòu)型，實(shí)現(xiàn)對(duì)輻射源的縮小聚焦.

圖2 KB光學(xué)系統(tǒng)原理圖

在圖2中，光軸沿Z方向(垂直于XOY平面)，第1塊反射鏡Ms為弧矢鏡，工作面位于弧矢面XOZ；第2塊反射鏡Mt為子午鏡，工作面位于子午面YOZ. KB光學(xué)系統(tǒng)在弧矢和子午方向的聚焦公式可以表示為[10]

(1)

(2)

式中，u為物距，表示物點(diǎn)(輻射源)到第1塊反射鏡中心的距離；v為像距，為第1塊反射鏡中心到像點(diǎn)的距離；d為沿光軸方向的有效鏡長(zhǎng)；f1和f2分別是第1塊和第2塊反射鏡的焦距；R1和R2分別為第1塊和第2塊反射鏡工作面的曲率半徑；θ1和θ2分別為第1塊和第2塊反射鏡的中心掠入射角.

根據(jù)XRF實(shí)驗(yàn)要求，設(shè)計(jì)KB聚焦系統(tǒng)的光學(xué)結(jié)構(gòu)，參量見表1示，其中L為反射鏡長(zhǎng). 由光學(xué)結(jié)構(gòu)決定的系統(tǒng)集光立體角為4.5×10-6sr.KB聚焦系統(tǒng)的反射鏡均采用柱面鏡，在子午方向和弧矢方向的掠入射角分別為0.52°和0.65°，放大倍率分別為0.08和0.14，即系統(tǒng)將物(輻射源)分別縮小12.5倍和7.1倍. 子午方向和弧矢方向放大倍率的差異是由2個(gè)方向物像距不同造成的. 對(duì)于常規(guī)X射線光管，焦斑約為1 mm，則通過該KB系統(tǒng)可以在像面獲得約100 μm的聚焦X射線光斑，可以用來對(duì)樣品的微區(qū)進(jìn)行XRF分析. KB聚焦系統(tǒng)的總長(zhǎng)度僅480 mm，體積較小，適合實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用.

表1 KB聚焦系統(tǒng)的設(shè)計(jì)結(jié)果

為了檢驗(yàn)系統(tǒng)的聚焦性能，構(gòu)建了KB系統(tǒng)的光線追跡模型，仿真了系統(tǒng)的點(diǎn)列圖. 圖3為計(jì)算的像面位置系統(tǒng)聚焦像的分布，可以看出，聚焦像在子午方向和弧矢方向的大小分別為80 μm和35 μm，放大倍率差異是造成2個(gè)方向聚焦像不同的原因. 因此，利用該KB系統(tǒng)可以在像面實(shí)現(xiàn)約100 μm尺度的聚焦.

圖3 系統(tǒng)在焦點(diǎn)處的點(diǎn)列圖

2 KB反射鏡

KB聚焦系統(tǒng)的光學(xué)元件為超光滑反射鏡，表面鍍制Pt單層膜，實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線的高反射. 根據(jù)式(1)和式(2)，反射鏡曲率半徑?jīng)Q定了系統(tǒng)的焦距，所以，精確檢測(cè)反射鏡曲率半徑對(duì)于KB系統(tǒng)的裝調(diào)及X射線聚焦實(shí)驗(yàn)至關(guān)重要. 利用白光干涉輪廓儀(Bruker)檢測(cè)了拋光的子午鏡Mt和弧矢鏡Ms的表面形貌，如圖4所示. 白光干涉輪廓儀的放大倍率為2.5倍，檢測(cè)范圍為2.5 mm. 圖4中橫坐標(biāo)表示鏡面的坐標(biāo)，縱坐標(biāo)表示反射鏡表面的高度，(0，0)點(diǎn)為鏡面中心. 根據(jù)圖4的測(cè)試結(jié)果，計(jì)算得到子午鏡Mt和弧矢鏡Ms的曲率半徑分別為7 131.7 mm和9 314.8 mm，與設(shè)計(jì)值的偏差分別為0.1%和0.7%，對(duì)焦點(diǎn)位置的影響可以忽略.

圖4 反射鏡的曲率半徑檢測(cè)結(jié)果

(b)Ms圖5 反射鏡的表面粗糙度

對(duì)于X射線光學(xué)元件，工作面的表面粗糙度會(huì)影響鍍制的Pt薄膜對(duì)X射線的反射率，直接決定了系統(tǒng)的集光效率和聚焦光斑的亮度. 對(duì)于該系統(tǒng)，要求2塊超光滑反射鏡的表面粗糙度的均方根值達(dá)到0.3 nm. 利用白光干涉輪廓儀的50倍鏡頭檢測(cè)子午鏡和弧矢鏡的表面粗糙度，結(jié)果如圖5所示. 圖5中橫縱坐標(biāo)均表示在反射鏡表面的檢測(cè)范圍，分別為125 μm和94 μm. 圖中的顏色代表了反射鏡表面的起伏. 根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果，Mt和Ms反射鏡的表面粗糙度的實(shí)測(cè)均方根值分別為0.28 nm和0.29 nm，完全滿足對(duì)X射線高反射的要求.

KB聚焦系統(tǒng)的工作能點(diǎn)為6.4 keV(Fe Kα輻射). 為了實(shí)現(xiàn)對(duì)X射線的高反射，需要在光學(xué)元件表面鍍制Pt單層膜，薄膜的厚度為30 nm. 圖6為計(jì)算得到的Mt和Ms反射鏡的Pt薄膜對(duì)6.4 keV能點(diǎn)X射線的反射率，分別為0.77和0.62. 因此，KB聚焦系統(tǒng)對(duì)6.4 keV能點(diǎn)X射線的透過率為0.48，集光效率為2×10-6.

圖6 反射鏡Pt薄膜的反射率

3 X射線聚焦實(shí)驗(yàn)

利用KB聚焦系統(tǒng)開展X射線聚焦實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)光路結(jié)構(gòu)和實(shí)驗(yàn)裝置如圖7和圖8所示. X射線源采用Fe靶X射線光管，焦斑大小為1 mm×10 mm，工作電壓為35 kV，電流為 18 mA. 采用2 mm直徑的銅質(zhì)針孔限定X射線光束并置于物點(diǎn)位置. KB物鏡安裝在高精度六維電控調(diào)節(jié)臺(tái)上，精確調(diào)整物鏡的姿態(tài)，使針孔位于KB物鏡的光軸上. 探測(cè)器采用英國(guó)Photonic Science的VHR-11M-90型科學(xué)級(jí)制冷X射線CCD相機(jī),其有效探測(cè)范圍為72 mm×48 mm，像素尺寸為18 μm. 實(shí)驗(yàn)中，探測(cè)器每次積分的時(shí)間為5 s.

圖7 KB聚焦實(shí)驗(yàn)光路圖

圖8 KB聚焦實(shí)驗(yàn)裝置圖

由于X射線聚焦光斑的亮度很高，為了避免對(duì)X射線CCD探測(cè)器造成損傷，CCD探測(cè)器置于KB聚焦系統(tǒng)的離焦位置. 圖9(a)和圖9(b)分別為距離KB聚焦系統(tǒng)像面60 mm和100 mm位置采集得到的X射線聚焦像. 由圖9可以看出，聚焦像的分布均勻，由于離焦的原因，聚焦像已近似圓形.

(a)60 mm (b)100 mm圖9 離焦位置實(shí)測(cè)的聚焦像

圖10為聚焦像的強(qiáng)度分布，圖中曲線A和B分別對(duì)應(yīng)圖9(a)和圖9(b). 根據(jù)實(shí)測(cè)結(jié)果，在60 mm位置的聚焦斑直徑為277 μm，強(qiáng)度計(jì)數(shù)為1 940；在100 mm位置的聚焦斑直徑為554 μm，強(qiáng)度計(jì)數(shù)為1 487. 同樣的積分時(shí)間，未經(jīng)聚焦系統(tǒng)的直射X射線的強(qiáng)度計(jì)數(shù)約為900，所以，在60 mm位置聚焦像的強(qiáng)度約為直射光的2倍. 像面最佳位置聚焦像的尺寸更小，強(qiáng)度相對(duì)于直射光的差異會(huì)更大.

4 結(jié) 論

圍繞科研和教學(xué)XRF分析，開展了KB型X射線聚焦光學(xué)系統(tǒng)研究. 提出了“長(zhǎng)物距、短像距”的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)聚焦KB構(gòu)型，設(shè)計(jì)了KB聚焦系統(tǒng)的光學(xué)結(jié)構(gòu)及反射鏡薄膜，實(shí)現(xiàn)了2×10-6的集光效率，較直徑100 μm針孔的集光效率提高了1個(gè)量級(jí). 利用研制的KB系統(tǒng)開展了X射線聚焦實(shí)驗(yàn)，獲得了高亮度的微焦點(diǎn).