秦雨

摘 要 建立了硝酸+氫氟酸的密閉酸溶體系-電感耦合等離子體質(zhì)譜法，測定土壤中釔等15種稀土元素，測定了方法檢出限、精密度和準確度，優(yōu)化儀器工作條件后，測定結(jié)果較好，方法簡單、快速、準確，適合在實驗室開展日常分析。

關(guān)鍵詞 密閉酸溶;ICP-MS;稀土元素

近些年，稀土元素因獨特的理化性質(zhì)，被廣泛應(yīng)用于冶金、能源、電子、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域[1]。隨著自然氣候變化和人類活動遷移、累積到土壤中，對生物體造成影響，因此，測定土壤中的稀土元素對人類的生產(chǎn)生活有著重要的現(xiàn)實意義。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）相較于傳統(tǒng)方法，具有靈敏度高、檢出限低、線性范圍寬、同時測定多元素等優(yōu)勢[2]。本文建立簡便、高效的方法測定土壤中稀土元素，優(yōu)化實驗條件，測定結(jié)果較滿意，以期為土壤中稀土元素的測定提供方法參考。

1方法的建立

1.1 儀器與試劑

ICap Q型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）：賽默飛;XS205型電子天平：梅特勒-托利多;DHG-9203A型烘箱：上海一恒。

硝酸，優(yōu)級純，默克;氫氟酸，優(yōu)級純，國藥;17種金屬元素混標，O2Si;土壤國家標準樣品GSS-2、GSS-19、GSS-24。

1.2 工作條件

儀器點燃穩(wěn)定后，經(jīng)自動調(diào)諧達到較佳的測定狀態(tài)后，采用KED模式進行測定，霧化器流速：1.0529L/min，矩管水品位置：-0.15mm，矩管垂直位置：-1.12mm，提取透鏡 2：138.3V，CCT聚焦透鏡：2.88V，140Ce.16O/140Ce：1.74%，積分時間0.5S，并調(diào)節(jié)輔助氣流速，降低物理干擾，改善基體效應(yīng)。除釔元素選取103Rh外，其他元素均選取187Re作為內(nèi)標元素。配制0.00、0.05、1.00、5.00、10.0、25.0、50.0、100.0、200.0ug/L系列校準工作溶液，根據(jù)測定結(jié)果選取適當?shù)男是€范圍。

1.3 前處理方法

稱取試樣0.05g（精確到0.0001g）于密閉消解罐的內(nèi)罐中，加入1ml氫氟酸和2ml硝酸，蓋上內(nèi)蓋，裝入鋼套，擰緊后置于烘箱中，溫度185℃，24h。取出，冷卻后開蓋，將內(nèi)罐置于電熱板上蒸發(fā)至近干，加入1ml硝酸，蒸發(fā)至干。再加入1ml硝酸和1ml水再次封閉于消解罐，放置烘箱中，溫度130℃，3h。取出冷卻后，轉(zhuǎn)移至樣品瓶中，用水定容至100ml，搖勻后，用水稀釋5倍，待測。

2測定結(jié)果

經(jīng)內(nèi)標元素校正后，依據(jù)濃度對響應(yīng)值，自動擬合校準曲線，相關(guān)系數(shù)均≥0.999;參照環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則要求，選取低濃度樣品作為測定方法檢出限的樣品，重復(fù)7次試驗，計算標準偏差[3]。標準偏差乘以置信度為99%時的t值（自由度為n-1，t查表得3.143）為方法檢出限;選取3種實際土壤樣品分別進行6次平行測定，計算相對標準偏差;選取3種國家土壤標準樣品分別進行6次平行測定，計算相對誤差，測定結(jié)果均在保證值范圍內(nèi)，結(jié)果見表1。

3結(jié)束語

采用密閉酸溶（硝酸、氫氟酸）的前處理方法，通過電感耦合等離子體質(zhì)譜測定了釔等15種元素，檢出限在0.01～0.15mg/kg，精密度RSD在0.4～10.4%，測定國家標準樣品均在保證值范圍內(nèi)。方法準確可靠、簡單高效，是分析土壤中稀土元素含量的較優(yōu)方法。

參考文獻

[1] 顧保江，龍志奇，黃小衛(wèi)，等.我國稀土化合物產(chǎn)業(yè)現(xiàn)狀和展望[J].稀有金屬，2003（3）：391-394.

[2] 侯振輝，王晨香.電感耦合等離子質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中35種微 量元素[J].中國科技大學(xué)學(xué)報，2007，37（8）：940-944.

[3] 環(huán)境保護部.環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ168-2010[S].中國環(huán)境科學(xué)出版社，2010.

作者簡介

秦雨（1987-），女，遼寧盤錦人;學(xué)歷：碩士研究生，職稱：工程師;現(xiàn)就職單位：遼寧省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，研究方向：生態(tài)環(huán)境監(jiān)測分析、環(huán)境類別樣品的分析測定。